一种合成1.3一二甲基-4-硝基-5-磺酰氨吡唑的新路线

本文报道以1.3—二甲基—5—氯代吡唑经三步反应合成1.3—二甲基—4—硝基—5—磺酰氨吡唑的新路线。1.3—二甲基——4—硝基—5—氯吡唑与硫脲于乙醇中反应,于水中经氯气氯化,四氢呋喃中氨化,以良好产率生成1.3—二甲基—4—硝基—5—磺酰氨吡唑。     

N-取代苯基-5-三氟甲基-4-吡唑酰胺类化合物的合成及抗植物真菌生物活性研究

吡唑酰胺类化合物是一类具有独特作用机制的化合物,为了发现更高活性的吡唑酰胺类化合物,设计并合成了9个结构新颖的N-取代苯基-5-三氟甲基-4-吡唑酰胺类化合物.采用生长速率法,测试了化合物对5种植物病原真菌:小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)、...     

5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑衍生物的合成及其光物理性能

为探索芳基吡唑衍生物的合成及其光物理性能,以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、环化缩合制得了3种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑(NH2APC)衍生物,对这些化合物进行了FT-IR、NMR、MS和元素分析等表征,并测试了化合物的紫外、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:通过改进NH2APC的合成方法,降低了合成各步反应成本且收率高,目标化合物光物理性能良好.     

5-甲基-4-乙氧羰基呋喃氨基腈衍生物的合成及抗菌活性

通过5-甲基-4-乙氧羰基呋喃氨基腈与芳醛反应,制得希夫碱,再采用NaBH4还原,合成了8个新型的5-甲基-4-乙氧羰基呋喃氨基腈衍生物.其结构经1HNMR,IR,EI-MS分析证实.生物活性测试结果表明,目标化合物具有一定的抗菌活性.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的合成与结构表征

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料，二氧六环为溶剂，苯甲酰氯为酰化剂，合成得到了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮。分析了反应机理，用UV、IR、1HNMR、MS等对产物进行了表征。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮可作为镧系金属螯合物的配体而用于制备有机金属螯合物电致发光材料。     

N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚的偶联反应

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑经碘代反应合成4-碘-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(N-芳基-4-碘吡唑).以N,N'-二甲基乙二胺为配体,在CuI催化下,N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚偶联反应,制备了N-芳基-4-芳硫基吡唑,产率75%-82%.最后通过1H NMR、13C NMR、IR、MS对产物结构进行了表征.     

新型席夫碱2,5-双[(5-甲基-3-乙氧甲酰基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩的合成

为了寻找具有抗菌、抗癌能力的新化合物,以丙酮、草酸二乙酯为主要原料,通过缩合、加成、脱水、环合等反应得到中间体5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯,再使中间体与2,5-噻吩二甲酰氯反应合成新型席夫碱2,5-双[(5-甲基-3-乙氧甲酰基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩多杂环化合物.通过单因素实验得到目标产物的合适合成条件为反...     

5-芳基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成

吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物与嘌呤结构非常类似.大量研究表明这类化合物具有广泛的生物活性及药理活性.实验合成了三个7-三氟甲基-5-芳基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(5a,5b和7).乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯(1)与水合肼在乙醇中回流反应制备了中间体5-氨基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(2);取代苯乙酮(3)与三氟乙酸乙酯缩合反应得到1-取代苯基-4,4,4-三氟丁二酮(4);然后,化合物2与化合物4在乙酸回流条件下反应得到5-(4-取代苯基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸乙酯(5a,5b),5a经过NBS溴代、最后溴代中间体与吗啉反应制备目标产物7.其结构经核磁共振氢谱和红外光谱进行了表征.     

α-(吡唑酰氧基)烃基膦酸酯的合成

吡唑类杂环化合物具有广泛的生物活性[1],近十几年来,吡唑类杂环化合物的研究已成为新农药创制的热点.α-羟基烃基膦酸及其衍生物日益受到人们的重视,它们在除草、植调、杀菌、抗病毒等方面表现出较好的活性[2～4].为了寻找具有较高生物活性的化合物,我们通过吡唑羧酸和α-羟基烃基膦酸酯反应合成了5种新化合物.合成路线如下:1实验1.1仪器与试剂熔点用X4型显微熔点测定仪测定(温度计未经校正);IR用NICOLETAVATAR360型红外光谱仪测定(KBr压片或液膜);1HNMR用XL-200型核磁共振仪测定(CDCl3为溶剂,TMS为内标);MS用HP5988型质…     

氯嘧磺隆标准品的合成、纯化与表征

利用 2 -乙氧羰基苯磺酰胺与草酰氯反应 ,得到 2 -乙氧羰基苯磺酰基异氰酸酯 ,再与 2 -氨基 -4-氯 -6 -甲氧基嘧啶进一步反应 ,合成氯嘧磺隆 .采用柱层析法对合成的氯嘧磺隆粗品进行纯化 ,所得标准品经元素分析 ,1H NMR,MS,IR确定为目标化合物 ,HPLC检测纯度为 99%以上 .     

单晶Ni(Pyrazole)_4X_2(X=C1,Br)的光谱研究

本文利用d8（D2h*）全组态强场近似理论，对单晶Ni（pyrazole）4X2（X=C1，Br）型化合物的光谱进行了理论计算，计算结果与实验符合较好。     

1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 .     

吡唑磺酰氨基甲酸酯的合成

为合成除草剂吡嘧磺隆的中间体，提出了非光气法合成５－「（乙氧羰基）氨基磺酰基」－１－甲基吡唑－４－羟酸乙酯（简称吡唑磺酰氨基甲酸酯）的新方法，由５－氯磺酰基－１甲基吡唑－４－羟酸乙酯（简称氯磺酰基吡唑）与氰酸钠反应，再醇解制得，收率约７５％。产品经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ等证实。     

吡唑类衍生物的合成与分析

经过酯化、重排和Ｃｌａｉｓｅｎ缩合反应从对甲苯酚和苯乙酸合成了异黄酮的衍生物，再与苯肼反应，得到了嘴唑类衍生物，对反应产物进行了红外，核磁共振，质谱及元素分析测定，并对实验结果进行了讨论。     

4'-取代乙酰基苯并-冠-5和双(苯并-15-冠-5)的合成

本文报道了五种4'-取代乙酰基苯并-15-冠-5(其中四种为新化合物)和五种新型双(苯并-15-冠-5)的合成.产物经元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振谱(~1H谱和部分~(13)C谱)鉴定,证明与预期的化学结构相符.文中还对合成路线和产物的结构特点进行了讨论.     

3,5-二苯基吡唑的合成与晶体结构

合成了3,5-二苯基吡唑,通过了元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=16.942（2）,b=17.153（2）,c=17.658（2）,α=90°,β=109.600（2）°,γ=90°,Z=16,V=4834.4（12）3,Dc=1.555g/cm3,μ=0.073mm-1,F（000）=868,差值电子密度最高和最低峰为147和-307e.nm-3.     

Synthesis of the chiral spiro-cyclopropane derivative and its crystal structure

The spiro[ l-bromo-4-/-mentholoxy-5-oxo-6-oxabicyclo[3. 1.0] hexane-2, 3'-(4'-ethoxy-5'-/-men-thyloxybutyrolactone)] 4 was synthesized via the tandem double Michael addition/internal nucleophilic substitution of chiral synthon 1, 5-/-menthyloxy- 3-bromo-2 (5H)-furanone, with nucleophilic ethanol. The two synthetic routes to compound 4 and its analytical data of structure are reported. The absolute configuration of 4 was determined by X-ray crystallography. These results provide a valuable strategy for synthesizing some biologically active molecules.     

Synthesis and characterization of two new types of oxovanadium complexes with pyrazole as ligand

Coordination chemistry of pyrazole-base ligands has been extensively studied since the poly(pyrazole)borate was invented by Trofimenko in 1966[1―4]. A variety of bidentate or multidentate pyrazole-derived ligands have been employed in coordination chemis…