溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢铁和矿石中微量钼

应用胶束增溶光度法测定钼可以提高灵敏度和稳定性。以邻位酚酞族指示剂—季胺盐光度法测定钼,ε可达4.2-6.25×10~4。我们在0.1-0.25N 盐酸介质中,以溴邻苯三酚红(BPR)一十六烷基三甲基溴化铵(CT.AB)光度法测定钼,λ_(最大)=630nm,ε=6.67×10~4,Mo∶BPR∶CTAB=1∶1∶2,0—70微克 Mo/50毫升符合比尔定律。以抗坏血酸、EDTA、KF 作掩蔽剂,除 W(Ⅵ)外,有四十余种阴阳离子不于     

在Tween 80和溴化十六烷基三甲铵存在下钛与溴邻苯三酚红高灵敏显色反应研究

在氯乙酸介质中,在 Tween 80和溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)参与下,Ti(IV)与溴邻苯三酚红(BPR)形成两种络合物,BPR过量时为红紫色络合物(λ_(max)=527nm);Ti(Ⅳ)过量时为兰色络合物(λ_(max)=650nm)。本文系统研究红紫色络合物的形成条件。试验表明,此类络合物具有极高的灵敏度(ε_(527nm)=2.5×10~6I·mol~(-1)·cm~(-1))但选挥性较差。反应的适宜酸度为pH2.40—2.91。络合物中Ti(Ⅳ)与BPR的摩尔比为2:5。钛含量在2—12ng/ml范围遵守比尔定律。研究了30多种离子的干扰。讨论了反应灵敏度提高的原因。     

CPB存在下铝离子与BPR的成络反应研究及其分析应用

在阳离子表面活性剂存在下,Al(Ⅲ)与邻苯二酚紫(PV)的成络反应研究已有报导。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,Al(Ⅲ)与溴邻苯三酚红(BPR)的成络反应,发现在BPR存在下,生成高络合比的Al—BPR—CPB(1:4:3)胶束络合物(无CPB则生成1:2二元络台物),其λ_(max)=630nm,较二元络合物红移40nm,对比度△入从50nm增加到70nm,灵敏度从9.5×10~3增加到3.7×10~4,提高约4倍。在此基础上选择了应用于少量铝(矿石)的测定的最佳条件,用碱熔法消除Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)等的干扰,对于不含钼和铌的样品分析结果满意。     

微量锌的新光度法研究

本文研究了Zn(11)—BPR—CPB显色体系。在pH8.5的氨缓冲液中,Zn(11)—BPR—CPB形成蓝色三元络合物,λ_(max)=660nm,ε=3.3×10~4。Zn:BPR=1:2,可稳定18小时。比相应的二元络合物灵敏度提高7倍。三元络合物并未发生吸收峰的红移,也未形成高次络合物,其增感机理显然不同于一般胶束络合物的增感,值得进一步研究。本法用于矿石和铝合金中微量锌的直接测定,效果满意。     

在表面活性剂存在下锌和镉与3.5-Br_2DMPAP络合反应的研究

锌、镉与2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚在碱性介质中有表面话性剂存在时形成一种灵敏度颇高的水溶性的玫瑰红色络合物,其摩尔吸收度为∑_(560)~(Zn)=1.24×10~5和∑_(585)~(cd)=1.29×10~5,在pH8.5—9.6的硼砂缓冲溶液中络合物十分稳定,其组成是1∶2(M∶R),制定了连续测定矿石、金属均水中微量锌和镉的分析方案,变动系数7%。     

溴邻苯三酚红—混合表面活性剂吸光光度法测定矿石中的微量铍

作者在研究表面活性剂存在下Mg~(2 )与溴邻苯三酚红(BPR)的显色反应时,发现铍在适当条件下也有类似反应。实验证明,在pH7.8的硼砂缓冲液介质中,在氯化十六烷基吡啶(CPC)和乳化剂OP存在下,Be~(2 )-BPR显色反应发生了强烈的增感作用,λ_(max)=640nm,ε_(640nm)=3.6×10~4L.Mole~(-1).cm~(-1),比相应的二元络合物波长仅红移20nm,但灵敏度提高约1000倍。在OP存在下,Be:BPR:CPC=1:2:4,0～25μgBe~(2 )/50ml符合比尔定律,选择性也较好。用于废水和矿石中微量铍的测定结果满意。实验方法:     

铜的高灵敏度新显色体系

试剂2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(简称3,5—Br—DMPAP)与铜有显色反应,灵敏度ε=5×10~4.本文在表面活性剂氯化十四烷基吡啶(TPC)存在下,用3,5—Br_2—DMPAP与铜显色,该显色体系具有较高的灵敏度(ε_(613)=1.3×10~5,在掩蔽剂存在下具有一定的选择性,络合物在弱碱性介质中显色,具有较好的稳定性。     

分光光度法同时测定食品中的磷和砷

本文探讨了在乙醇—盐酸(0.8～1.0N)介质中生成巨P(v),-Sb(Ⅲ)-M-(Ⅵ)和A_(sv)-Sb(Ⅱ)—Mo(Ⅵ)三元杂多酸,然后用抗坏血酸还原为杂多蓝的显色体系,提出了同时测定食品中磷和砷的分光光度法.在本文实验条件下,P和A_s分别在0—100ug/25ml和0—50ug/25ml范围内符合比耳定律,其最大吸收分别为λ_(max)=880nm和λ_(max)~(A_s)=860nm、摩尔吸光系数分别是ε_(880nm)=1.28×10~4、ε_(860nm)~(A_s)=2.66×10~4.该法可直接用于水相中同时测定食醋、酱油及麦乳精等食品中的磷和砷.     

非离子型表面活性剂--苯芴酮分光光度法测定痕量铪

我们曾研究了在盐酸介质中,用非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚及苯芴酮光度法测定微量锆的方法。在此基础上,本文研究了在盐酸介质中,以非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(以下简称 OP-8) 及苯芴酮分光光度法测定微量铪的适宜条件。提出了一个操作简便、灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1. 29×10~5、桑德尔灵敏度 S=0. 00138微克/厘米~2;入最大为535纳米、铪的含量在0-4微克/25毫升符合比耳定律。     

多元络合物显色反应的研究(ⅪⅩ)Mo(Ⅵ)—BPR—PVP 体系

钼的测定国内外大都采用硫氰酸盐法,该法灵敏度较差(0.0052μgMo/Cm~2),选择性欠佳。本文提出在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,用溴邻苯三酚红(BPR)作显色剂,光度法测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。在 PH3.6～4.3时,Mo(Ⅵ)—BPR—PVP体系形成可溶性的兰紫色络合物,最大吸收波长为600纳米,而二元络合物为560纳     

光度法测定Ti(lv)与某些羟基羧酸络合物的组成与稳定常数

本文用分光光度法研究了钛(Ⅳ)—磺基水物酸—柠檬酸/酒石酸/苹果酸竞争体系中络合物的形成。测定了柠檬酸钛、酒石酸钛、苹果酸钛络合物的组成及稳定常数。结果表明:在PH3.7时、钛(Ⅳ)与柠檬酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=9.95(±0.04),钛(Ⅳ)与酒石酸形成两种无色络合物,其组成比分别为1:1和1:2,lgβ_1=7.81(±0.03),lgβ_2=10.35在PH3.5时,钛(Ⅳ)与苹果酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=8.49(±0.04)并用金属指示法等对结果进行了验证。     

表面活性剂存在下碱土金属与溴邻苯三酚红显色反应的比较研究

本文研究了在pH9.2的氨性缓冲介质中,表面活性剂对碱土金属与溴邻苯三酚红(BPR)体系的显色反应。观察到镁的新灵敏反应是在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,形成兰色络合物。λ_(max)=680nm,ε=1.0×10~4,络合比为1:2:4。0～120μg/50ml的镁符合比尔定律。讨论了此反应增敏作用的机理,研究了测镁新光度法的最佳条件及其分析应用。     

铬菁R—阳离子表面活性剂分光光度法测定微量锆(铪)

锆(铪)与铬菁R的二元络合物在pH=1.8—2.5时生成红色络合物,其λ_(max)=540nm,ε=6.0×10~4,但锆(铪)——铬菁R——表面活性剂三元体系尚未见报道。本实验在二元络合物的基础上,研究了锆(铪)铬菁R—阳离子表面活性剂三元络合物。实验结果表明:在pH=2.5—3.2范围内,锆(铪)与铬菁R—氯化十四烷基吡啶形成紫色络合物,λ_(max)=580nm,ε=9.6×10~4,灵敏度比相应的二元络合物提高了60％,并且可在水相中直接进行测定,可视为测定锆(铪)的较好方法之一。     

非离子型表面活性剂—苯芴酮光度法测定痕量锆

本文研究了在盐酸介质中,用非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚及苯芴酮分光光度法测定痕量锆的适宜条件,提出了一个操作简便,灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1.6×10~5桑德尔灵敏度S=0.00057微充/厘米~2。λ最大为530纳米锆含量在.0—4微克/25毫升符合比耳定律。本文还考查了铌、钽、锗、钛、铪、铁Ⅲ、铝、铬、钙、镁、钾、钠和磷酸根的干扰情况。其中铌、钽、锗、铪均有干扰,如迂有这些离子共存,需预先分离。铁(Ⅲ)的影响可用盐酸羟胺消除。磷酸根在低含量的情况下,可用钙离子掩蔽。     

稀土与对氨基苯基萤光酮三元络合物显色反应的研究

本文系统地研究了稀土与对氨基本基萤光酮(P-APF)及溴化十六烷基三甲铵(CT-AB)形成三元络合物的规律,结果表明,RE~(3+)与P-APF、CTAB在不同pH范围可形成两种络合物,在pH7-9,形成橙红色络合物,摩尔吸光系数(ε)为7.50×10~41.25×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),λ_(max)为534—540nm;在pH>10.5,形成玫瑰红色络合物,ε值为1.30×10~5—1.58×10~5l·mol·cm~(-1),λ_(max)为585—597。在三元络合体系中加入竞争配体NaF、EDTA,提高了体系的选择性,在NaF存在下,从La中回收Sm,在EDTA存在下,从La中回收Ce,结果的重现性较好。     

间接电位溶出分析法测定钪

利用Se—EDTA与Cd—EDTA络合物稳定性的差别,可用间接电位溶出法测定钪。其测定介质为1.2M NaCl+0.06M NaAc+0.02M HAc缓冲溶液,pH=5.2;测定条件为:富集电位-0.9V,富集时间2分钟。使用溶液中溶解的氧为氧化剂,其浓度为4.9×10~(-5)M。钪的可测灵敏度为2×10~(-8)M。回收率为99.8％。     

半二甲酚橙——溴化十六烷基吡啶高灵敏度分光光度法测定微量镍

本文研究了在盐酸介质中、半二甲酚橙(SXO)——溴化十六烷基吡啶(CPB)分光光度法测定镍的适宜条件、络合物的组成及杂质干扰情况。制定了用分光光度法直接测定污水中微量镍的方法。该方法准确,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽。     

5—Br—PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN~-的研究

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO_3~-和 SCN~-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λ_(max)=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN~-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε_(540)~(SCN~-)=1.05×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1).应用于化纤厂工业废水中 SCN~-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.     

用3,5—diBr—PADMA光度法测定镍的研究

本文研究了用2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—二甲氨基苯胺(简称3,5—diBr—PADMA)光度法测定镍的反应,并提出以该试剂作为测定镍的一种新显色剂。实验结果表明:在表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称 NaLS)存在下,pH=6时,镍与试剂形成紫红色的络合物。最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数ε_(560)=8.8×10~4lmol~(-1)cm~(-1),镍浓度在0—14μg/25ml内遵守比尔定律。所拟方法灵敏度高,选择性好,用于矿样、合金中微量镍的测定,获得满意结果。     

三元络合物分光光度法测定土壤中微量钼

本文提出了钼与溴连苯三酚红和十六烷基三甲基铵之间的三元络合物分光光度法测定土壤中微量钼的方法,当lg(I_o/I)=0.001时,反应的灵敏度为0.0012μg/cm~2,ε640=8×10~4,文中对反应条件和络合物组成做了详细研究,对V(V)离子的干扰用EDTA掩蔽,此法快速,灵敏,简便,准确。