通过炔二醇的环化与还原角甲基化合成8—甲基全氢茚满酮—1

本文报导一种合成标题化合物的简化路线,其中包含着由炔二醇的环化及其所形成的四氢茚满酮的角甲基化的一系列反应。从而构成一种可用于甾体化合物合成的简捷、实用的扩环与角甲基化方法.     

炔二醇在硫酸汞或硫酸汞-硫酸催化下的环化及环化产物的结构

在硫酸汞或硫酸汞-硫酸催化影响下,将3-(1＇-羟代环己基)两炔-2-醇-1(Ⅰ),4-(1＇-羟代环己基)丁炔-3-醇-2(Ⅱ)及4-(1＇-羟代环己基)丁炔-3-醇-1(Ⅲ)环化,分别地制得了1-氧杂螺环[4,5]癸酮-3(Ⅳ),1-氧杂-2-甲基螺环[4,5]癸酮-3(Ⅴ)及1-氧杂螺环[5,5]十一酮-4(Ⅵ)。 用Baeyer-Villiger法对环化产物实行氧化降解,得到了一种酸,此酸的各种性质和特别合成以用作比较的可靠样品,1-羟代环己基乙酸一致。 环化产物的红外光谱及其它化学性质符合对这些化合物所拟定的结构。这些结构的验证,特别是其中羰基位置的确定,有助于弄清环化历程的概况。它包含着炔二醇中α-第三醇羟基的1,3-移位而形成α,β-不饱和酮,继之以通过羟基部份对双键加成的环化而导向杂氧螺环酮的形成。     

2-二苯乙酰基-1,3-茚满二酮的合成

介绍了以三氯异丙醛、碘甲烷和邻苯二甲酸二甲酯等为原料,合成2-二苯乙酰基1,3-茚满二酮(2-diphenylacety-1,3-indandione)的一种新方法.该方法与其它方法相比,步骤少,产率高.并用IR对产物结构进行了确证.     

六钼酸茚满亚胺衍生物的合成与结构表征

利用二环己基碳二亚胺作为脱水剂,将带氨基的茚满分子通过亚胺化反应键合至六钼酸上,得到了首个带有茚满基的六钼酸亚胺衍生物 [n-Bu4N]2[Mo6O18(C9H9N)],并通过单晶X-射线衍射,红外光谱,紫外光谱,核磁共振氢谱对这种全新的无机－有机杂化材料结构进行了表征.晶体结构信息：单斜晶系P21/n空间群,a＝1.8096(3) nm, b＝1.5546(3) nm, c＝2.0537(3) nm, β＝104.778(3)°, V＝5.5862(16) nm3,Z＝4, DC＝1.759 g/cm3. 该结果为茚满修饰的多酸衍生物的合成提供了新的方法和思路.     

茚满酮型二苯并-24-冠-8的合成

以多聚磷酸( PPA) 为催化剂和反应溶剂,肉桂酸为酰化剂,对二苯并-24-冠-8进行酰化,成功地合成了茚满酮型二苯并-24-冠-8. 经由IR, MS和元素分析对合成的新产物的结构进行了鉴定.     

新型二取代茚满酮二苯并-24-冠-8的合成

以多聚磷酸（PPA）为催化剂和反应溶剂,丙烯酸为酰化剂,对二苯并－24－冠－8进行酰化,成功地合成了双茚满酮型二苯并－24－冠－8,产物由IR,MS和元素分析鉴定了其结构。     

磷酸—氢钛二水合物的合成和性能表征

该文合成了一种具有层状结构的磷酸－氢钛二水合物，并对该化合物的性能进行了多种表征。实验证明：它是一具有独特性能的无机离子交换体，对氨的吸附性能与人格昂贵的磷酸－氢锆－水全物相当，能快速高效地吸附水溶液中的氨和敢态氨。     

1.1.6.6-四苯基-2.4-已二炔-1.6-二醇的合成

３．３—二苯基—１—丙炔—３—醇在ＦｅＣｌ２的作用下，于无水丙酮中用Ｏ２进行氧化偶联，合成了１．１．６．６—四苯基—２．４—已二炔—１．６—二醇，收率７８％～８２％。     

基于双氰基茚满二酮吸电子单元的非对称小分子给体的合成及其光伏性能

采用双氰基茚满二酮为吸电子单元,分别以苯并二噻吩并吡咯和4,4’-二甲基三苯胺为给电子单元,设计合成了两种具有给电子-吸电子(D-A)型结构的非对称小分子给体材料D1和D2;通过紫外-可见吸收光谱和循环伏安法研究了这两个小分子给体的光学性能及电化学性质,并考察了由这两个小分子和C₇₀制备的全小分子有机太阳能电池的光伏性能.研究结果表明：含有稠环给电子单元的小分子给体D1比含有三苯胺给电子单元的D2具有更宽的光学吸收、更低的最高占据分子轨道能级和更好的光伏性能;以D1和D2为给体、C₇₀为受体的可真空蒸镀有机太阳能电池的最高光电转换效率分别为5.03%和3.78%.     

新型驱避剂8-羟基别二氢葛缕醇甲酸酯的合成研究

以8-羟基别二氢葛缕醇和甲酸摩尔比、8-羟基别二氢葛缕醇和甲苯摩尔比、反应时间为考虑因素,对8-羟基别二氢葛缕醇甲酸酯的合成进行了正交实验设计分析.结果表明,8-羟基别二氢葛缕醇与甲酸摩尔比是差异显著因素,该酯化反应的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为1:5,醇与甲苯的摩尔比为1:7,反应时间为1.0 h,反应温度为25～30℃.在最佳工艺条件下重复实验,8-羟基别二氢葛缕醇甲酸酯的GC含量为95.41%.     

含有β—二酮结构热致性液晶聚醚酮的合成

该文首先合成了新单体１，３－二（４－羟基苯基）－１，３－丙二酮，然后与不同的１，ｎ－我代烷缩合得到了一系列含有－二酮结构的热致性液晶聚醚酮，并对之进行初步分析和表征。     

常温常压下合成新橙皮苷二氢查尔酮的工艺研究

为了实现以新橙皮苷为原料,在常温常压下催化加氢合成新橙皮苷二氢查尔酮的工业化生产,采用单因素试验对合成反应的关键工艺参数进行了研究。结果表明,当料液比m新橙皮苷∶V(NaOH)=1∶10,ρ(NaOH)=50 g/L,催化剂钯炭与新橙皮苷的质量比为1∶5,转速为500 r/min时,反应8 h后新橙皮苷二氢查尔酮的合成率可达到98%以上。     

磷酸二氢钾催化下合成3，4—二氢嘧啶—2（1H）—酮

在磷酸二氢钾的催化下，以1，3—二羰基化合物、尿素以及芳醛为原料，以良好产率合成了二氢嘧啶酮及其衍生物。     

6—（2—甲基—4—苯基咪唑）—2,4—己二炔—1—醇的合成与表征

目的寻找新的具有较高非线性极化率和光损耗小的有机非线性光学（ＮＬＯ）材料．方法在实验基础上,讨论了不同的有机结构对聚二乙炔（ＰＤＡ）类材料非线性的影响,如杂原子取代、共轭效应、氢键、亚甲基的弯曲效应、电荷分离状态的芳香性失去、Ｄ～Ａ强度等．在此基础上首次合成了６－（２－甲基－４－苯基咪唑）－２,４－己二炔－１－醇．结果实验表明,该二乙炔醇能热聚合光不聚合,单体热稳定性好,聚合物可溶．结论二乙炔醇所表现出的性能与预计的一致．为广泛研究这类化合物的非线性光学性能提供了可能．     

N—取代α—吡咯烷酮和α,γ—吡咯烷二酮的合成和结构表征

标题化合物是一大类新型促智健脑药物合成的共同中间体，报道了它们的简便合成方法，并对其互变异构体、二聚体和相关化合物的分子结构进行了表征和讨论。     

2,3,5,6—二亚丙—γ—吡喃酮的合成及结构测定

本文提出了２、３，５、６－二亚丙－γ－吡喃酮的合成方法及其结构的测定。     

新化合物1—氢—3,6—二甲氧基环丙基萘的合成,结构及反应

新化合物１－氢－３，６－二甲氧基环丙基萘的合成、结构及反应廖显威孙定光查之玫（四川师范大学化学系）环状张力化合物特别是对与芳环稠合的三元环化合物的合成，对指导众多天然有机物的合成，研究芳香族化合物的结构，都有重要的意义［１］．我们在文［２］的基础上，...     

离子液体中1,4-二芳基四氢喹啉-2,5-二酮衍生物的合成

以芳醛、3-芳氨基-5,5-二甲基环己2-烯酮和Meldrum酸为原料,离子液体为溶剂,在80℃下通过三组分一步反应,合成了一系列的7,7-二甲基-1,4-二芳基-3,4,7,8-四氢化喹啉-2,5（1H,6H）-二酮衍生物．与文献报道的合成类似物方法相比,该方法具有反应条件中性、产率高（83％～90％）、操作简单和环境友好等优点．产物的结构通过IR,^1HNMR和元素分析表征．     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成与应用

以季戊四醇、氧氯化磷和三聚氰胺为原料，成功地合成了季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐，经元素分析，ＩＲ和＾３１ＰＮＭＲ证实了结构，测定了该化合物对聚丙烯的阻燃性能。