尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu~(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu~(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。     

Li_2SiO_3:Eu~(3+)红色荧光粉的制备与发光性能

以LiOH·H_2O、Si(OC_2H_5)_4和Eu(NO_3)_3·6 H_2O为主要原料,采用简单的机械球磨法,在室温下合成了Li_2SiO_3:Eu~(3+)荧光粉前驱体,再经高温灼烧,得到一系列Li_2 SiO_3:x%Eu~(3+)红色荧光粉。研究了灼烧温度、保温时间及Eu~(3+)的物质的量浓度对产物的结构和发光性能的影响。结果表明,当x在1.5~15这个较宽的范围内,随着Eu~(3+)物质的量的增加,Li_2SiO_3:x%Eu~(3+)荧光粉的物相组成保持不变,且直到x值达到12之后,才出现了浓度淬灭现象;当灼烧温度为1173K、保温时间为2h时,荧光材料的发光强度达到最大值。在467 nm激发下,基于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2(615 nm)跃迁,Li_2SiO_3:Eu~(3+)荧光粉发射出强烈的红光。     

Eu~(3+)掺杂La(OH)_3一维纳米线的磁学和发光性能研究

采用溶剂热法成功制备La(OH)_3和La(OH)_3:Eu~(3+)纳米材料,表征了样品的晶体结构、微观形貌、宏观磁性及发光特性。结果表明,所制备样品是微观尺寸均匀,分散性良好,直径约为14 nm、长度约为107 nm的一维线状结构。纯La(OH)_3和La(OH)_3:Eu~(3+)纳米线均表现出室温铁磁性能,且其饱和磁化强度和荧光发射随掺杂浓度的提高先升高后降低。Eu~(3+)掺杂浓度为3%时,所制备的La(OH)_3:Eu~(3+)纳米线的饱和磁化强度最高(43.1 memu/g),是纯La(OH)_3纳米线(2.04 memu/g)的22倍。该掺杂浓度的样品同时表现出了优异的荧光发射性能,在589 nm,616 nm和696 nm处具有Eu~(3+)的特征荧光发射谱线。此类材料在特殊纳米功能器件、磁性荧光靶向药物等方面具有潜在的应用价值。     

CeNd_xO_y:Eu~(3+)纳米管阵列可控制备及荧光特性

依据化学共沉积原理,在阳极氧化铝(AAO)纳米阵列孔模板中,用负压抽滤法可控合成了CeNd_xO_y:Eu~(3+)纳米管阵列结构材料.分别用SEM,TEM,XRD,SAED对其形貌、结构进行表征,并以EDS谱和荧光光谱仪(FL)测定该纳米管结构的元素组成和荧光性能.结果表明:CeNd_xO_y:Eu~(3+)纳米管阵列材料为非晶结构,其纳米管阵列形貌与AAO模板纳米孔阵列结构一致.在室温下,以450 nm波长光激发CeNd_xO_y:Eu~(3+)纳米管阵列,分别在516 nm和777 nm出现荧光发射峰,其荧光强度与Eu~(3+)掺杂量有关,当Eu~(3+)掺杂质量比为6%时,其荧光强度最强.     

纳米CaF_2∶Eu~(3+)发光材料的制备及发光性能研究

通过LSS(Liquid-Solid-Solution)方法制备了不同Eu~(3+)掺杂量的CaF_2纳米发光材料,利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光光谱(PL)对制备样品的晶体结构、表面形貌、晶粒尺寸进行了表征,并进一步研究了Eu~(3+)掺杂量对样品发光性能的影响.结果表明:Eu~(3+)掺杂的CaF_2纳米材料具有良好的红光发光特性,Eu~(3+)最优掺杂量为15%,此时样品具有最大的发光强度;Eu~(3+)最大掺杂量为20%,样品的发光强度在这一掺杂量下反而减弱,这说明Eu~(3+)掺杂量的增加导致样品发生了浓度猝灭.     

白光LED用荧光材料Sr_3Y_2(BO_3)_4:Eu~(3+)的制备及发光性能

Sr_3Y_2(BO_3)_4:Eu~(3+)红色荧光粉在白光LED应用上有很大潜能,以高温固相法在1 000℃下焙烧5h可以制备出发光性能最佳的Sr_3Y_(2-x)(BO_3)_4:xEu~(3+)红色荧光粉.通过X-ray衍射仪(XRD)和荧光光谱等测试手段对Sr_3Y_(2-x)(BO_3)_4:xEu~(3+)荧光粉的制备条件、结构及发光性能进行表征.结果表明,适量掺杂Eu~(3+)并不能使Sr_3Y_2(BO_3)_4的结构发生改变.以394nm的近紫外光激发Sr_3Y_(2-x)(BO_3)_4:xEu~(3+)荧光粉具有较好的发光性能,最强发射峰为Eu~(3+)离子的5D0→2F2电偶极跃迁,波长为618nm的红光.当Eu~(3+)离子的掺杂量为15%(mol)时,发光强度最大.     

纳米铝酸铋凝胶的微波合成及其抑菌作用

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Al(NO_3)_3·9H_2O为原料,溶解在乙二醇中形成乙二醇铋配合物前驱体,在不同的温度下微波加热合成不同形貌的纳米铝酸铋凝胶.通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、粉末X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、ZATA电位等分析测试手段,对所得产物进行表征,并且考察反应温度和微波辐照时间对产物成分与粒径的影响.结果表明,产物为密集球状颗粒,在微波加热4min条件下粒径平均为30nm.实验得到的纳米颗粒对大肠杆菌表现出明显的抗菌性能.     

白光LED用钨酸盐基红色荧光粉的制备及表征

采用高温固相法合成Eu~(3+)掺杂的KGd (WO_4)_2系列红色发光材料. x射线衍射表明,1000℃高温焙烧下的KGd (WO_4)_2荧光粉为纯相晶体结构.样品可被近紫外光394 nm和蓝光465 nm有效吸收,发射出Eu~(3+)的特征光谱.研究了Eu~(3+)的掺杂量、保温时间及不同助熔剂对样品发光性能的影响,结果表明:KGd(WO_4)_2:Eu~(3+)是一种很有应用前景的白光LED用荧光材料.     

熔盐法制备NaCa_2Mg_2(VO_4)_3:Eu~(3+)白色荧光粉

采用熔盐法合成了NaCa_2Mg_2(VO_4)_3:Eu~(3+)白色荧光粉,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱仪(FL)对样品的物相、形貌和发光性能进行了分析表征,结果表明:所得NaCa_2Mg_2(VO_4)_3:Eu~(3+)样品为纳米棒状,平均直径约为50nm,平均长度约为100nm;在279nm紫外光激发下,NaCa_(2-x)Mg_2(VO_4)_3:xEu~(3+)的发射光谱由一个宽带谱(400～580nm)和若干个尖锐特征峰组成,宽带峰属于VO_4~(3-)的~3T_2→~1A_1辐射跃迁,特征峰分别位于592 nm、612 nm、655 nm和710 nm处,属于Eu~(3+)的~5D_0→~7FJ跃迁,其中,对应于~5D_0→~7F_2跃迁的612nm发射峰强度最高。样品的最佳合成温度为600℃。当Eu~(3+)掺杂量为x=0.100时,NaCa_(1.9)Mg_2(VO_4)_3:0.1Eu~(3+)的色坐标(0.3242,0.3268)接近标准白光色坐标(0.333,0.333)。     

化学沉淀法合成含镁羟基磷灰石研究

本文在HAP合成工艺基础上通过添加镁离子制备含镁羟基磷灰石(Mg-HAP)杂化纳米粉体。试验采用Ca(NO_3)_2·4H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O和(NH_4)2HPO4为主原料以化学沉淀法制备纳米Mg-HAP,通过XRD、TEM、IR、EDS检测对产物进行表征分析,研究镁掺杂量对合成产物的影响。结果表明:试验条件下,镁的掺杂量小于10%时,产物XRD显现HAP晶体衍射特征峰,为HAP杂化体;当掺量大于10%,产物没有出现HAP衍射峰。在5%掺杂量时,形成MgHAP杂化晶体特征峰较强,产物含有PO_4~(3-),CO_3~(2-)、OH-基团及H_2O,[Ca+Mg]/P原子比为1.53,接近1.67,粒径为25 nm左右,分散性较好,晶形呈针状,试验表明5%含量的镁掺杂能形成稳定的Mg-HAP杂化纳米晶体。     

三元体系LiNO_3—UO_2(NO_3)_2—H_2O的研究0°,30°,45℃

1、研究了三元体系LiNO_3-UO_2(NO_3)_2-H_2O在0°,30°,45°时的溶度及30°与45°时饱和溶液的折光率。2、在0°时的溶度曲线由两支组成,分别与LiNO_3·3H_2O及UO_2(NO_3)_2·6H_2O相当,共饱和溶液的组成为:UO_2(NO_3)_2 17.51%,LiNO_3 23.33%。在30°与45°时的溶度曲线与折光率曲线均由三支组成,分别与LiNO_3、UO_2(NO_3)_2·3H_2O及UO_2(NO_3)_2·6H_2O相当,与LiNO_3、UO_2(NO_3)_2·3H_2O对应的共饱和溶液的组成在30°时为:LiNO_347.69%,UO_2(NO_3):18.98%,在45°时依次为38.62%,32.32%.与UO_2(NO_3)_2 3H_2O和UO_2(NO_3)_2·6H_2O对应的共饱和溶液的组成在30°时约为LiNO_3 30.0%,UO_2(NO_3)_234.0%,在45°时依次为:13.25%与57.10%。3、在所研究的温度下,并未现LiNO_3·(1/2)H_2O的存在。     

铕(Ⅲ)-苯甲酰丙酮-聚(甲基丙烯酸甲酯-co-4-乙烯基吡啶)高分子配合物的合成与光致发光性能

先制备4-乙烯基吡啶(4-VP)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚物(PMMAVP),并以此为大分子配体,进一步与苯甲酰丙酮的二元铕配合物Eu(BA)_3(H_2O)_2反应,合成了键合型的稀土高分子配合物Eu(BA)_3(PMMAVP).通过元素分析、IR、~1H NMR对配合物的结构进行了表征,研究了配合物的光致发光性能.结果表明:共聚物PMMAVP中的4-乙烯基吡啶单元可通过吡啶环上的氮原子与稀土离子配位;在紫外光激发下,配合物Eu(BA)_3(PMMAVP)发射Eu~(3+)离子的特征荧光;与二元配合物Eu(BA)_3(H_2O)_2相比,Eu(BA)_3(PMMAVP)具有更为优异的荧光性能,其在611 nm处的荧光强度是Eu(BA)_3(H_2O)_2的2.2倍.     

MgB_4O_7∶Eu~(3+)的制备及其光致发光特性

使用溶胶凝胶法制备MgB_4O_7及Eu3+掺杂不同物质量浓度的MgB_4O_7∶Eu~(3+)红色发光材料,对其光致发光性能进行研究.结果表明:MgB_4O_7∶Eu~(3+)在近紫外及可见光范围内属于Eu~(3+)的f-f跃迁激发峰较强,最强激发峰位于383nm.MgB_4O_7基质在近紫外光激发时存在一个宽带的发射,其在400~650nm,与Eu3+的激发峰有重叠.通过对比MgB_4O_7∶Eu~(3+)的发射光谱证明存在基质向Eu~(3+)的能量传递过程,这使得在Eu~(3+)掺杂物质量分数0.5%时就获得较高的发光强度,说明MgB4O7∶Eu~(3+)可以作为近紫外光激发的光致发光材料而应用.     

表面活性剂辅助下Eu3+/Bi3+掺杂的BaWO4荧光粉的微波水热合成及荧光性能研究

采用微波水热法制备出四方相白钨矿结构的BaWO_4:Eu~(3+)/Bi~(3+)荧光粉,研究表面活性剂种类和离子掺杂量对产物形貌和性能的影响,并使用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪对合成产物进行表征。结果表明:在不同表面活性剂下,可以合成出椭圆状、束状、类八面体状的BaWO_4晶体。Eu~(3+)/Bi~(3+)的掺杂使得合成产物形貌向骨棒状结构转变。BaWO_4:Eu~(3+)/Bi~(3+)可以被近紫外光(394 nm)有效激发,并在613 nm处显示最强发射峰。Bi~(3+)可以改善产物形貌的均一性并有效敏化Eu~(3+),使得合成产物表现出更优异的红光性能。     

矿化剂对硬硅钙石水热合成的影响

研究了CaCl_2、Sr(NO_3)_2、Mn(CH_3COO)_2·4H_2O和ZrOCl_2·8H_2O作为矿化剂对硬硅钙石纤维合成过程、形貌和性能的影响规律;同时,采用场发射扫描电镜、X射线衍射等测试手段对硬硅钙石纤维显微形貌和物相进行分析和表征。结果表明:配料中加入CaCl_2、Sr(NO_3)_2,硬硅钙石的球形团聚体未明显变大,粒子呈片状结构,体积密度较大。加入矿化剂Mn(CH_3COO)_2·4H_2O、ZrOCl_2·8H_2O,硬硅钙石纤维细长且交织缠绕,形成了良好的中空结构,故合成产物体积密度较小,这有利于提高硬硅钙石的保温隔热性能。     

铕、铽掺杂的吡嗪-2,3-二羧酸系列配合物制备、表征及发光性质

以吡嗪-2,3-二羧酸(H_2PDOC)、TbCl_3·3H_2O和EuCl_3·3H_2O为原料,采用溶剂热法制备系列固体粉末发光配合物[(Eu_(1-x)Tb_x)_2(PDOC)_3·3H_2O](x=0(1),0.2(2),0.3(3),0.5(4),0.7(5),0.8(6),1.0(7))。对系列配合物通过元素分析、红外光谱等方法进行了基本表征。在室温下研究了其固态荧光性质,结果表明:该系列配合物(除Tb2(PDOC)3·3H2O)均具有Eu3+离子特征荧光,系列配合物中Tb~(3+)对Eu~(3+)的荧光强度有敏化作用,Eu3+对Tb3+的荧光强度有淬灭作用。     

Eu~(3+)掺杂的La(Sal)_3 Phen的合成工艺及荧光性能

以1,10-邻菲罗啉和水杨酸为配体,稀土离子(Eu~(3+)和La~(3+))为中心配位原子,用水热法制备了组成为La_(0.95)Eu_(0.05)(Sal)_3Phen的微纳米尺寸金属有机配合物,考察了温度、pH值对合成配合物的影响,利用红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电镜等对其晶体结构和形貌进行了表征,并用激发和发射光谱分析了其荧光性能。结果表明:该配合物能够展示出Eu~(3+)的特征发射,能在激发光谱中读出水杨酸的π-π*电子跃迁、EuO电荷迁移带的宽带重叠和较长波长的Eu~(3+)f-f跃迁,也能在紫外吸收光谱中找到配体的特征吸收峰;温度90℃,pH=7条件下合成的样品结晶度、晶型规整性及荧光性能均优于其他工艺条件,合成中掺Eu~(3+)以及适当升温有利于结晶,pH值对样品合成的影响大于温度。     

稀土离子掺杂硼酸铝荧光材料的制备及发光性能的研究

采用高温固相法,在900～1 300℃范围内煅烧3h,合成Eu~(3+)和Tb~(3+)离子掺杂的硼酸铝系列荧光粉。用X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对合成样品进行物相结构和荧光性能表征。结果表明,在合成温度范围内,可得到两种不同结构的稀土离子掺杂硼酸铝荧光粉Al18-xMxB4O33和Al4-xMxB2O9(M=Eu、Tb),物相结构和稀土离子的掺杂浓度对样品的发光性能均有显著影响。     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.     

太阳光活性的Ce/ZnO复合材料的制备及其表征

以竹纤维为模板,Zn(OAc)_2·2H_2O和Ce(NO_3)_3·6H_2O为原料,采用模板法制备了一系列不同Ce掺杂量的Ce/ZnO复合材料.通过SEM、TG、FT-IR、XRD等方法对该复合材料的形貌和结构进行了表征.采取太阳光光照,以罗丹明B(Rhodamine B)的脱色降解率为指示模型,考察了浸泡时间和Ce掺杂量对该催化剂催化活性的影响.实验结果表明:浸泡3 h获得的前驱体在600℃下煅烧2 h制备的含Ce质量分数为1.0%的Ce/ZnO复合材料催化性能最佳,太阳光照射390 min时Rhodamine B降解率为92.61%.