N＇-（5-溴-2-羟基苄基）-2-吡啶甲酰肼Schiff碱的合成

以2-吡啶甲酸,水合肼和5-溴水杨醛为原料合成了新型的N＇-（5-溴-2-羟基苄基）-2-吡啶甲酰肼Schiff碱,通过IR、MS、1HNMR、元素分析表征了该化合物,并对其紫外吸收光谱性质进行了研究。     

5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱的合成及其荧光性质研究

通过加成-消除反应合成了5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱,通过IR、¹H NMR和元素分析对其结构进行了表征.并对其与不同金属离子如Ag⁺、Ni²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、La³⁺、Ce³⁺、Cd²⁺、Zn²⁺、Sr²⁺等作用前后的荧光性质进行了研究.实验结果表明,不同的金属离子能使该席夫碱荧光强度发生不同程度的改变.Ag⁺使席夫碱的荧光强度略有增强,其他金属离子则使席夫碱的荧光强度发生不同程度的减弱,Pb²⁺与席夫碱作用后荧光强度降低最大,甚至发生荧光猝灭现象.     

5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶与金属离子配合物的合成及性质研究

在温和的条件下通过5-溴水杨醛和溴化的2-氨基吡啶发生加成反应制取Schiff碱配体(HL:5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶,用配体分别与四种金属离子反应(M=Co2+、Ni2+、Mn2+、Cu2+)从而得到金属配合物。采用红外光谱、紫外-可见光谱、电导率和熔点等方法测定了其物质结构,并测定了其生物活性。     

3,5-二碘水杨醛缩2-氨基-5-溴吡啶配合物的合成和性质研究

在一定条件下通过3,5-二碘水杨醛与2-氨基-5-溴吡啶反应制取Schiff碱配体.配体分别与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)反应得到对应的配合物,用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振氢光谱,电导率和熔点,元素分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征,并检测了其抑菌活性.     

2-烷氧基-5-溴吡啶的合成

以2-氯吡啶为原料经高温高压（130℃，2MPa）进行烷氧基取代，再于25～35℃常温下利用NaBrO3／H2SO4（质量分数为65％）体系对其进行溴代，探索了一种2-烷氧基-5-溴吡啶系列化合物合成的新方法，反应收率可为70％以上，同时对产物进行了^1HNMR，元素分析表征．此反应合成条件温和，产率较高，避免使用有毒的溴素作为反应试剂，符合当今环境友好化学的要求．     

5-溴水杨醛缩氨基脲与Zn(Ⅱ)配合物的合成及光谱分析

用自制的5-溴水杨醛与盐酸氨基脲缩合制备出一种schiff碱配体，将其与Zn（Ⅱ）作用合成出两种新型的schiff碱配合物．采用红外光谱、紫外光谱、热谱、元素分析等方法对化合物进行表征，并推测了化合物的组成与结构．     

在水相中合成2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酰腙化合物

以2,6 二甲基 1,4 二氢吡啶 3,5 二甲酸二乙酯为原料,经氧化、肼解反应后,在水     

5-(2′-吡啶)四唑的合成工艺优化

以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料,在HCl和三乙胺存在条件下,对5-(2′-吡啶)四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺 用量对5-(2′-吡啶)四唑产率的影响,获得了最佳合成反应条件。当反应物用量比为n _叠氮化钠∶n_{2-氰基吡啶}∶n_三乙胺=1.05∶1∶1.15,反 应时间12h时,5-(2′-吡啶)四唑的产率达到78.1%。与已有方法相比,此方法具有操作简便,反应时间短的特点,而且减少了高温条件下易爆的叠氮化钠用量,降低了合成危险 。     

3-溴-5-氯水杨醛缩对甲基苯胺Schiff碱的合成及晶体结构研究

目的 合成一种新的3-溴-5-氯水杨醛Schiff碱.方法 以3-溴-5-氯水杨醛和对甲基苯胺为原料通过缩合反应合成了一种新的Schiff碱,并采用X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征.结果 和结论标题化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.813 54(14) nm,b=0.868 44 (17) nm,c=1.137 40(18) nm,α=76.040(2)°,β=73.562 (12)°,γ=62.458(2)°,V=0.677 9(2),Dc=1.590 g/cm3,Z=2,μ=3.215 mm-1,F(000)=324,R=0.045 4,wR=0.110 0.标题化合物以C2N1为中心呈E构型,CN双键使得整个结构趋于共面,2个芳香环之间的二面角为7.9(2)°.此外,化合物中的O-H...N分子内氢键对晶体的组成、稳定和晶体的生成起了重要的作用.     

5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶及金属配合物的合成和性质研究

合成了5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶Schiff碱配体及其与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、锡(Ⅱ)等的新配合物,用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、电导率和熔点等方法对配合物的组成、结构进行了表征,并检测了其生物活性。     

2-吡啶甲醛Schiff碱的合成和表征

合成了新型的2-吡啶甲醛水合肼Schiff碱。通过元素分析、红外、紫外、核磁共振氢谱碳谱等一系列表征,确定了其结构,还对化合物的荧光活性进行了研究。     

金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱的合成、表征及抗菌活性研究

首先用NaOH的乙醇溶液处理金刚烷胺盐酸盐,得到金刚烷胺.金刚烷胺再与3,5-二溴水杨醛脱水生成金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱(IUPAC命名:N-3,5-二溴亚水杨醛基金刚烷胺,以下简称Schiff碱).Schiff碱用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等手段进行了表征.测试了四个不同浓度的Schiff碱对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌抗菌作用.试验结果表明,当Schiff碱溶液浓度为1.0×10-1mo1.L-1时对金黄色葡萄球菌表现出较强的抑菌作用,当浓度为1.0×10-4mo1.L-1时,表现出较弱的抑菌作用;四个不同浓度Schiff碱对大肠杆菌没有抑菌作用.     

3,5-二溴水杨醛异烟酰腙的合成

用水杨醛和氢溴酸在适当的条件下合成了3,5二溴水杨醛,再与γ-吡啶甲酰肼进一步合成了3,5二溴水杨醛异烟酰腙.并对反应条件进行了研究.利用红外光谱,元素分析,核磁共振谱对产物进行表征.结果表明产物为3,5二溴水杨醛异烟酰腙.     

2-(5′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚在NaOH中的吸附还原机理

本文研究了在0.01mol/dm~3 NaOH溶液中2-(5′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚在汞电极上的吸附性、吸附量与吸附富集时间、吸附物浓废的关系。发现表面反应是可逆地进行的,峰电流与富集时间、扫描速度、浓度、吸附量的关系与理论一致,实验得到反应电子数与氢离子数是2。得出的反应机理是分子中偶氮基的还原反应。     

5-溴-2-甲基-吡啶和3-溴-2-甲基-吡啶的分离和制备

以无定型硅胶为填料的自填装柱作为制备柱,借助高效液相色谱泵作为流动相输入的动力,高效液相色谱的紫外检测器作为制备的检测器,探索柱层析分离制备5-溴-2-甲基-吡啶与3-溴-2-甲基-吡啶的实验室小试条件.并用制备的纯品配置溶液得到了标准曲线.     

Schiff碱N-氧化吡啶-2-甲醛缩α-氨基苯乙酮的合成及其晶体结构

合成Schiff碱N-氧化吡啶-2-甲醛缩α-氨基苯乙酮并获得其单晶结构.用UV-Vis和IR谱进行表征.其分子式为:C14H12N2O2,Mr=241.26,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.81496(11)nm,b=1.556 20(2)nm,c=0.954 60(14)nm,β=105.607(3)°,V=1.16600(3)nm3,Z=4,Dc=1.374 g/cm3,μ=0.094mm-1,F(000)=508,结构偏离因子R1=0.0734,wR2=0.2256.X-射线分析显示Schiff碱的晶体结构是由d…π和π…π相互作用堆积而成的三维结构.     

溴取代水杨醛Schiff碱铜(Ⅱ)螯合物的合成

以冰醋酸、水杨醛和氢溴酸为原料首先合成了5-溴水杨醛,5-溴水杨醛与苄胺、对氯苯胺60℃水浴中反应,合成了两种新5-溴水杨醛亚胺Schiff碱配体及其与铜(Ⅱ)的两种新配合物,其结构与组成由元素分析和红外光谱表征。初步抑菌实验表明,这4种化合物对多种菌株有明显的抑菌活性,且比结构改造前的水杨醛亚胺合铜(Ⅱ)配合物具有抗菌谱广、活性高等特点。     

5-氯,N(2-磺酸基乙基)水杨醛亚胺 Schiff碱的合成及表征

用5-氯水杨醛设计合成了5-氯，N(2-磺酸基乙基)水杨醛亚胺Sehiff碱，其组成和结构用元素分析和红外光谱等进行表征．对该化合物进行抑菌试验，结果表明，该化合物对大肠杆菌和绿脓杆菌有一定的抑制作用，抑菌环直径分别达12mm和9mm．     

5-甲基-4-异噁唑甲酰肼的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合、环合、水解得到5-甲基-4-异噁唑甲酸,再与氯化亚砜、水合肼反应得5-甲基-4-异噁唑甲酰肼（三氮唑类衍生物重要中间体）,并研究了温度、原料配比和加料顺序等对合成的影响。化合物6结构经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等确证正确。该方法原料易得、操作简便,后两步收率为65%,产品纯度达到98%。     

合成新显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO 2-PACH)有机分析试剂,通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体,实验结果表明:重氮酸盐效果优于重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进,较大的提高了产率,为显色剂的合成奠定了良好的基础。