有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石(LDH-DB)、十二烷基硫酸柱撑水滑石(LDH-DS)和硬脂酸柱撑水滑石(LDH-St),并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明:当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.     

柱撑阴离子粘土材料研究进展

水滑石类化合物是一类重要的阴离子粘土材料,在工业上有潜在的应用价值.论述了水滑石类化合物的结构,介绍了制备水滑石类化合物和柱撑水滑石类化合物的方法,概括了柱撑水滑石常用的表征方法,包括XRD、IR、Raman、固体MAS-NMR谱、ESR谱及差热分析等,并对它们的用途进行了简要的说明,对柱撑水滑石类化合物作为催化剂在石油炼制,石油化工,精细化工以及环境保护,材料科学等方面的应用现状及前景进行了分析。     

柱撑阴离子粘土材料研究进展

水滑石类化合物是一类重要的阴离子粘土材料 ,在工业上有潜在的应用价值。论述了水滑石类化合物的结构 ,介绍了制备水滑石类化合物和柱撑水滑石类化合物的方法 ,概括了柱撑水滑石常用的表征方法 ,包括XRD、IR、Raman、固体MAS -NMR谱、ESR谱及差热分析等 ,并对它们的用途进行了简要的说明。对柱撑水滑石类化合物作为催化剂在石油炼制、石油化工、精细化工以及环境保护、材料科学等方面的应用现状及前景进行了分析。     

草酸根阴离子柱撑水滑石的合成及热稳定性研究

采用原位一步合成法和以硝酸根型水滑石为前驱体的水溶液中阴离子直接交换法合成了草酸根柱撑水滑石材料,用XRDI、R和DTA对合成的样品进行了组成和结构表征,在此基础上较为详细地研究了柱撑水滑石样品的热分解行为.研究表明:两种方法均能合成出柱撑水滑石材料,但相比之下,采用原位法合成制备的样品其结晶性和层有序性相对较好.DTA研究表明:Mg2Al系列样品具有比Zn2Al系列样品更高的对热稳定性,但有机阴离子引入水滑石层间,引起层柱材料的热稳定性略微降低,而不同方法合成的柱撑水滑石样品其热稳定性相差不大.图8,参14.     

诺氟沙星柱撑水滑石抗生素药物体外释放性能的研究

采用共沉淀法,以Mg2A1-N0,-LDHs为主体,利用水滑石层问阴离子的可交换性,通过离子交换法合成诺氟沙星柱撑水滑石。讨论了诺氟沙星柱撑水滑石在不同pH值条件下的体外释放效果。采用FT／IR、XRD、SEM技术对产物的结构进行了表征,采用TG-DSC技术对产物的热稳定性进行研究,同时通过紫外一可见分光光度计和片剂四用测定仪检测其体外释放效果。诺氟沙星阴离子被插入水滑石层间,其在pH=8．4时有较好的释放效果。结果表明,水滑石是很好的药物载体。     

水滑石类有机无机杂化材料的合成与嫁接作用

以硝酸根型水滑石为前驱体,采用阴离子直接交换法制备了水杨酸根柱撑水滑石有机-无机杂化材料,在对样品进行结构表征的基础上,用DTA、IR和XRD等手段研究了主体层板和客体阴离子柱之间的相互作用.结果表明,有机阴离子插入水滑石层间,由于主客体相互作用,可使水滑石层的脱羟基温度和有机阴离子的燃烧分解温度得到较大幅度的提高.不同温度处理样品的XRD和IR研究表明,样品的热处理过程实质上是一个促进主客体相互作用的过程,即客体阴离子向主体层板的嫁接过程,其直接结果是形成氢键.通常,对嫁接温度的选择应是在样品的脱除层间水和羟基完全脱去的温度之间.     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过渡金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ＿２Ａｌ（ＯＨ）＿６－ＳｉＷ＿９Ｚ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３Ｏ＿（３７）（Ｍ＝Ｍｇ￣（２＋），Ｚｎ￣（２＋），Ｎｉ￣（２＋），Ｚ＝Ｃｕ￣（２＋），Ｃｏ￣（２＋））．用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了柱撑材料的热稳定性，随层的组成不同热稳定性顺序为：Ｍｇ＿２Ａｌ≥Ｎｉ＿２Ａ１＞Ｚｎ＿２Ａｌ；随柱的组成不同热稳定性顺序为：ＳｉＷ＿９Ｃｏ＿３＞ＳｉＷ＿９Ｃｕ＿３．处于层中的杂多阴离子在层的脱羟基温度以下均能保持良好的Ｋｅｇｇｉｎ结构。     

新型层柱材料MgAl—TiW11M（M=Mn,Co,Cr）的合成,表征及催化活性研究

从硝酸镁铝水滑石出发,通过水热离子交换反应合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的〔ＴｗＷ１１ＭＯ３９〕＾ｎ－（Ｍ＝Ｍｎ＾２＋,Ｃｏ＾２＋,Ｃｒ＾３＋）杂多阴离子柱撑水滑石粘土,并把它嵌入到ＭｇＡｌ型阴离子粘土层间。ＸＲＤ结果表明,这些层柱化合物具有较大的通道高度且层间阴离子保持其Ｋｅｇｇｉｎ结构。元素分析结果表明,杂多化合物符合ＴｉＷ１１Ｍ型结构,这类化合物对烯酸环氧化反应有较强的催化作用。     

同多钨酸根柱撑镍铝水滑石的原位合成

采用原位沉积法在γ-Al₂O₃表面原位合成了对苯二甲酸阴离子柱撑的镍铝水滑石,并用同多钨酸根阴离子部分交换了镍铝水滑石中的对苯二甲酸阴离子。用XRD,BET, FT-IR和TG-DTA等测试方法对材料进行表征。结果表明,经过同多钨酸根阴离子的交换以后,垂直于水滑石层板方向的平行层板方向的晶格参数(c)值变小,平行层板方向的晶格参数(a)值不变,(003)、(006)、(009) 衍射峰处的层间距(d)值比为3∶2∶1;交换过程没有改变水滑石的结构,水滑石原位生长在γ-Al₂O₃表面及内孔,比表面积由γ-Al₂O₃载体的219m²/g增加到247m²/g,孔径分布则由原来的2～11nm变化为3～4nm。     

MO-HTlc的合成及其结构分析

以MgCl2?6H2O、AlCl3?6H2O、甲基橙为原料,NaOH为沉淀剂,采用乙二醇－水热法合成了片状甲基橙柱撑类水滑石,样品采用XRD、SEM及红外等技术进行了物相、 晶体形貌和结构分析,结果表明采用乙二醇水热法可制备晶形好、 板层结构显著的甲基橙柱撑类水滑石. 文章运用负离子配位多面体生长模型讨论了甲基橙柱撑类水滑石生长形态及其生长机制, 结果发现甲基橙柱撑类水滑石的生长符合该模型机制, 其生长形态为生长基元先叠合为金属板层, 金属板层再吸附甲基橙及H2O组成规整的层状结构化合物, 乙二醇在     

类水滑石化合物的合成及催化应用

简述类水滑石化合物的合成方法 ,并对以类水滑石化合物为前驱体的柱撑水滑石及将其焙烧后的复合氧化物的性质和催化应用进行了综述。     

偏钨酸铵柱撑水滑石上邻苯二酚与甲醇的O-甲基化反应

为提高水滑石催化剂在邻苯二酚与甲醇的气固相烷基化反应中的性能,将偏钨酸铵(AMT)阴离子交换到水滑石层间,采用XRD、FT-IR以及异丙醇脱水-脱氢探针反应等表征手段和方法研究了交换后水滑石的结构和酸碱性质,并将交换前后的水滑石用于邻苯二酚与甲醇气固相合成愈创木酚的反应中.结果表明:AMT阴离子代替NO3-进入到水滑石层间;NO3-柱撑水滑石本身对邻苯二酚与甲醇的气固相反应没有活性,而用AMT交换后水滑石对目标反应的活性明显提高,且催化活性随着层板阳离子种类和比例的不同有较明显的差别,其中AMT-Mg2Al和AMT-Mg1.5Al催化剂表现出了较好的催化性能,邻苯二酚转化率为75%,此时愈创木酚选择性为90%.该催化剂上存在的弱B酸-碱中心对目标反应更有利.     

钨硅杂多阴离子柱撑水滑石的制备及烯酸环氧化反应的研究

从硝酸镁铝水滑石出发，通过直接离子交换反应合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的三取代ＷｉＷ９Ｍ３Ｏ３７（Ｍ＝Ｍｎ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｃｒ＾３＋）杂多阴离子柱搅水滑石粘土，用元素分析、ＩＲ、ＸＲＤ对产物的组成和结构进行了表征，结果杂我阴离子确已进入水滑石层中并保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，类化合物对烯酸环氧化反应有较强的催化作用。     

甲氨蝶呤柱撑水滑石抗肿瘤药物体外释放性能的研究

采用焙烧复原法和离子交换法将甲氨蝶呤（MTX）插层组装到水滑石层间,制备了一种新型的甲氨蝶呤柱撑水滑石抗肿瘤药物-无机复合层柱材料.通过XRD,FT/IR对产物分析表征,并对其在不同pH条件下的体外释放性能进行了研究.     

马来酸根离子柱撑水滑石的超分子结构插层组装及表征

采用共沉淀法制备Mg-Al-LDHs,并以Mg-Al-LDHs为前体,采用返混沉淀法进行插层组装合成马来酸根离子柱撑水滑石。采用傅里叶红外光谱、X射线衍射、差热分析对其进行了表征。结果表明,马来酸根离子可以插入Mg-Al水滑石层间,其层间距由0.76nm增大到1.10nm,形成具有超分子结构的马来酸根柱撑水滑石,达到纳米尺寸;给出了分子结构模型;其热稳定性能提高。     

谷氨酸柱撑类水滑石的合成及其生长机制

 以MgCl₂·6H₂O,AlCl₃·6H₂O、谷氨酸为原料,NaOH为沉淀剂,采用乙二醇－水热法合成了六方状谷氨酸柱撑类水滑石,样品采用XRD、SEM、TG－DAT、红外、N2吸附－解吸的表征进行了物相、晶体形貌结构、热分析和比表面分析,结果表明采用乙二醇-水热法可获得晶形好、板层结构显著的谷氨酸柱撑类水滑石。文章运用负离子配位多面体生长模型讨论了谷氨酸柱撑类水滑石生长形态及其生长机制,结果发现谷氨酸柱撑类水滑石生长机制符合该模型机制,其生长形态为生长基元先叠合为金属板层,然后板层再吸附谷氨酸根及H2O组成规整的层状结构化合物,乙二醇在其中起了重要的“桥连”作用。     

MgZnAl-EDTA柱撑水滑石吸附Pb(Ⅱ)的热力学和动力学

采用共沉淀法合成了Mg2ZnAl-CO3水滑石,以其为前体运用离子交换法进行插层组装,制备了Mg2ZnAl-EDTA柱撑水滑石,并用XRD和IR对样品进行表征.以Mg2ZnAl-CO3水滑石和Mg2ZnAl-EDTA柱撑水滑石为吸附剂,用于水中Pb2＋的吸附.吸附热力学研究表明该吸附过程符合Langmuir等温吸附,其ΔGθ、ΔHθ和ΔSθ均为负值,是自发、放热且熵减小的过程;吸附动力学研究表明,该吸附过程符合准二级动力学模型,同时包含物理吸附和化学吸附.     

十二烷基硫酸钠在水滑石层间的插层行为研究

采用¹³C和²⁷Al固体核磁共振表征方法结合XRD及热分析等表征技术,对十二烷基硫酸钠（NaDS）柱撑的水滑石（Mg₂Al-NO^-3）的分子结构进行了研究。结果表明,柱撑物中的有机相存在两种不同的构形,外表面吸附的DS^-主要是以活动性较好的无序构形状态存在,进入层间的DS^-主要是以活动性差的有序构形状态存在。NaDS柱撑LDHs中有序构形的量随DS^-溶液浓度的增加而增加,当溶液中DS^-的物质的量达到水滑石阴离子交换容量（AEC）的2倍或更大时,层间DS^-的量保持为57%左右。NaDS柱撑水滑石的铝核周围的配位为单一的六配位环境,此环境在柱撑前后没有发生明显变化。     

铈杂多配离子层柱水滑石ZnAl-Ce(PMoV)_2的合成、表征及催化性能

以十四酸根阴离子柱撑Zn-Al水滑石Zn0.77Al0.22(OH)2.0.22C13H27COO.0.81H2O(记为ZnAl-14A)为预撑前体,在水溶液中用离子交换法将以2:17缺位杂多酸根离子(P2Mo16VO61)11-(记为P Mo V)为配体的稀土杂多配阴离子Ce(P2Mo16VO61)219-(记为Ce(PMoV)2)插层组装到水滑石层板间,合成了1种具有大的层间距(3.37 nm)的超分子插层材料Zn0.77Al0.23(OH)2.0.0105[Ce(P1.9Mo15.7V1.1O61)2].0.029C13H27COO.0.87H2O(记为ZnAl-Ce(PMoV)2).用ICP,IR,XRD和DTA对产物的组成和结构进行了表征.结果表明,该产物中Ce(PMoV)2配阴离子沿其长轴垂直于层板的方向分布于水滑石层间;产物具有规整的层状结构、良好的结晶度和热稳定性;产物对乙酸与正丁醇的酯化反应,二甘醇的脱水-环化反应和H2O2氧化环已烷的反应有良好的催化性能,且易于回收重复使用.     

柠檬酸柱撑水滑石的制备及结构表征

首先采用一定方法合成了水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs),并通过用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段对产物的结构进行了表征。接着以水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs)为前体,以乙二醇为介质,用离子交换法制备了柠檬酸柱撑层状双氢氧化物(Zn2A l-C6H7O7-LDHs和Mg2A l-C6H7O7-LDHs),并用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试技术对样品进行了表征。结果表明,C6H7O7-可以完全取代水滑石层间的CO32-柱撑水滑石具有良好的层状结构。