弱碱并流沉淀法制备纳米氧化铋

以Bi( NO3)3·5H2O为原料,利用弱碱并流沉淀法制备Bi2O3粉体,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为30℃,Bi(NO3)3溶液的浓度为0.20 mol/L,最佳反应pH为8.XRD分析结果表明产物为α - Bi2O3,晶粒尺寸约为34 nm.     

利用静电纺丝法制备Eu~(3+)掺杂的氧化镝微纳米纤维

以聚乙烯吡咯酮(PVP)为络合剂,Dy(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备了PVP/Dy(NO3)3·Eu(NO3)3无机-有机复合纤维,经煅烧得到Dy2O3/Eu3+微纳米纤维.对所制备纤维分别采用差热-热重分析、红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段进行表征.     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

Dy2O3掺杂对BaTiO3陶瓷结构与性能的影响

对水热法合成的BaTiO3粉体进行稀土氧化物Dy2O3掺杂改性,利用扫描电镜、X射线衍射及电气性能测试等手段,分析了离子取代行为和晶格参数与固溶度之间的关系,重点研究了Dy2O3掺杂量对BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸、介电性能的影响规律.结果表明,Dy2O3在陶瓷的烧结过程中可抑制晶粒生长,使晶粒尺寸变小,提高了陶瓷的致密度.当掺杂量w(Dy2O3)为0.6%时,陶瓷晶粒的晶格常数达到最大值,此时晶粒内部缺位浓度最低,常温介电常数提高到4100,在-15～100℃范围内,介电常数随温度变化率为±10%,交流击穿场强为3 2kV/mm.     

Sm-Gd掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

采用均相沉淀法,以CO(NH2)2和(CH2)6N4为沉淀剂,Ce(NO3)3.6H2O,Sm2O3,Gd2O3为起始原料,经过700℃焙烧4.5h,分别制备了Sm,Gd掺杂及Sm和Gd共掺杂的CeO2基纳米粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和BET等方法,对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行分析表征.结果表明,通过控制反应条件可对粉体的形貌和粒径进行有效控制;当混合金属离子总浓度为0.04mol/L,起始沉淀剂浓度为0.5mol/L,pH值为6.8时所得前驱体粉末经过焙烧,其产物为具有立方萤石型晶体结构及良好相纯度和结晶性、粒度分布为21～28nm的球形纳米粉体.该方法不失为低温...     

溶胶-凝胶法制备(Bi0.5Na0.5)0.94 Ba0.06TiO3粉体

用溶胶-凝胶法制备了(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(BNBT-6)的稳定溶胶,经退火处理得到了BNBT-6无铅压电陶瓷粉体.用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)对粉体的晶体结构、颗粒形态、原子价态及粉体组成进行了研究.结果表明800℃退火处理的粉体样品呈单一的钙钛矿结构,晶粒大小在125～200nm左右.XPS定性分析发现所制样品中含有Bi、Na、Ba、Ti等4种元素.定量分析表明样品中Ti离子与Bi离子的摩尔比为1:0.33.     

溶胶-凝胶法制备纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉体的固相反应历程和成相规律

采用无机盐溶胶-凝胶法制备了颗粒均匀的针状SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,纳米粉体,研究了纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉体的固相反应过程及成相规律.通过TG-DAT分析和X射线衍射的结果分析了样品的固相反应过程和物相组成,通过扫描电镜对纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉体的微观结构和表面形态进行表征.     

熔盐法合成片状NaNbO3晶体

片状NaNbO3晶体可作为反应模板晶粒生长技术(RTGG)制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体,通常采用两步熔盐法合成.首先合成片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(BNN5)晶体,然后以BNN5晶体作为前驱体合成NaNbO3晶体.借助X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)及高分辨透射电镜(HRTEM),考察合成温度以及保温时间对晶体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状NaNbO3晶体的形成机理.结果表明:以NaCl为熔盐,1 150 ℃保温4 h,得到物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状NaNbO3晶体,晶体尺寸约为15 μm×10 μm×1 μm.片状NaNbO3晶体的形成机理是高温条件下由于熔盐中Na2CO3作用,BNN5晶体中[Bi2O2]层被破坏,Bi3+、O2-不断从结构中析出,[Bi2O2]层脱离.同时一部分Na+进入晶格中取代[NbO6]八面体空隙中的Bi3+,另一部分Na+进入[Bi2O2]层脱离后形成的空位中与NaNbO3基元进行结构重排,最终形成NaNbO3晶体.     

不同前躯体对纳米Al2O3粉体性能的影响

以Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体.通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响.结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100 ℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚.     

Bi2O3/Cu-O-Cr核壳结构纳米复合物的合成

采用沉淀法制得球形单分散Bi2O3纳米粒子；通过共沉淀法制备球形单分散Bi2O3／Cu-O-Cr核壳结构复合纳米材料,通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱等技术表征所合成材料的成分组成、晶体结构、微现形貌以及颗粒尺寸，并对Bi2Oa／Cu-O-Cr核壳结构的复合纳米粒子的形成机理进行研究。研究结果表明：在包覆前先对Bi2O3粒子进行表面铵离子（NH4^＋）功能化是形成均匀核壳纳米结构的关键；铜铬包覆层以氨配合物的形式包在Bi2O3粒子表面，形成棱壳结构的复合粒子，复合粒子的平均粒度为78nm．核厚为60nm．     

高塑高强纳米Al_2O_3 -Cu复合材料

以Cu-Al水雾化合金粉末为原料,通过内氧化方法制备了Al2O3弥散强化铜复合材料,使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)结合X射线衍射等手段,对复合材料进行了综合研究.结果表明:γ-Al2O3弥散相粒子在基体内均匀分布,尺寸约6nm,间距30～50nm.挤压态棒材的相对导电率为87%IACS,软化温度达850℃.挤压态的25mm弥散强化铜棒材不经过任何中间热处理,直接冷拉拔得到1mm的铜丝,其抗拉强度高达680MPa.     

Bi2O3对ZnO基压敏陶瓷性能影响的研究

利用传统陶瓷制备工艺制备具有一定压敏特性的ZnO陶瓷材料，详细分析了Bi2O3掺杂对材料性能的影响及导致这一影响的具体原因，用MY3C-2型压敏电阻器三参数测试仪测试了样品的压敏电压，压比和漏流，并用BD-86型X射线衍射仪进行了物相分析，测试结果表明：在适合掺杂范围内，Bi2O3的增加有利于样品的非线性系数α及压敏电压的提高，且漏流IL随掺杂量的增加减小，超出这一范围后，样品的电学性能将会恶化，物相分析表明在添加Bi2O3，Sb2O3和BaCO3的ZnO陶瓷中，存在ZnO相，Bi2O3相，Zn223Sb0.67O4(尖晶石)相和BaSb2O6(偏锑酸钡)相。     

纳米复合La9.33Si6O26/Ce0.85Bi0.15O1.925氧离子导电体的制备及其导电性能

将以聚乙烯醇为聚合剂的空间俘获合成法与共沉淀法相结合制备85% La9.33Si6O26-15% Ce0.85Bi0.15O1.925纳米复合氧离子导电体.通过X射线衍射方法分析试样的相组成和晶粒尺寸,利用交流阻抗测试研究材料的氧离子导电性.研究结果表明:所用合成方法能制备La9.33Si6O26 和Ce0.85Bi0.15O1.925两相共存的纳米复合材料,纳米复合粉体的平均晶粒尺寸为35 nm,纳米复合烧结块体材料的平均晶粒尺寸为70 nm;通过纳米复合技术能显著提高材料的氧离子导电性;在600 ℃时,纳米复合材料的氧离子导电性比纯La9.33Si6O26的导电性提高2个以上数量级.     

二维层状钒氧化合物Co(bpy)(H2O)V2O6的水热合成和晶体结构

采用水热合成法合成了组成为Co(bpy)(H2O)V2O6(bpy=bipyridine)的钒氧化合物,并用红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射等手段对其进行了表征.结果表明:化合物的晶体属于正交晶系,Pca21空间群,a=0.922 3(10)nm,b=1.054 8(12)nm,c=1.439 7(16)nm,V=1.401(3)nm3,Z=4,R1=0.016 4.单晶结构解析表明,化合物具有由钒-氧锯齿链{V2O6}2nn-和n个Co(bpy)(H2O)2 单元通过氧原子共价连接而形成的二维层状结构.     

微合金钢中氧化物夹杂对焊接热影响区组织、性能的影响

研究了一种微合金钢中夹杂物与模拟焊接热影响区微观组织以及低温冲击韧性的关系.结果发现:实验钢夹杂物以类球状Ti2O3-Al2O3-MnS型复合夹杂为主,分布较为均匀且尺寸小于3μm;在相变冷却时间较短(T8/5=40s)时,试样微观组织以针状铁素体和沿晶铁素体为主,板条贝氏体束较少,原奥氏体晶粒尺寸在50μm左右,低温冲击性能优良;随着相变冷却时间的延长(T8/5=60,80s),原奥氏体晶粒尺寸也随之增大,相变温度的提高和相变区域的变宽使得位于原奥氏体晶界附近的夹杂物对晶界处多边形铁素体的诱导促进作用更加明显,沿晶铁素体长大剧烈,一定程度上消耗了晶内针状铁素体对组织的分割细化作用,使得低温冲击韧性有所降低.     

Ag/AgBr/Bi_4Ti_3O_(12)催化剂的制备及可见光催化降解卡马西平

首先利用水热法制备了Bi_4Ti_3O_(12)纳米片,再通过原位沉积和光还原的方法制备了Ag/Ag Br/Bi_4Ti_3O_(12)纳米片复合光催化剂.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见漫反射谱(DRS)及X射线光电子能谱仪(XPS)对其结构进行表征,以卡马西平(CBZ)作为目标污染物对其光催化活性进行评价.结果表明:Bi_4Ti_3O_(12)纳米片的厚度小于50 nm,长度小于500 nm.Ag/Ag Br的颗粒度小于20 nm.Ag/Ag Br的复合极大地提高了催化剂对卡马西平的光催化降解效率,光催化活性的提高主要是由于Ag/Ag Br可以显著抑制光生电子和空穴的复合.催化机理研究发现光生h~+在CBZ的光催化降解过程中起主要作用.     

纳米TiO2光降解触媒丝的制备

以草酸氧钛酸为前驱物,采用"浸渍-提拉法"在玻璃纤维丝基体上生成纳米TiO2前驱物薄膜,经过热分解得到纳米TiO2光降解触媒丝.XRD分析表明触媒丝表面薄膜为锐钛矿型TiO2, SEM形貌分析表明有部分小颗粒TiO2团聚在薄膜表面,颗粒粒度≤100 nm.该纳米TiO2光降解触媒丝能够在1 h内使罗丹明B在紫外光作用下降解66.67%～72.22%.     

一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_10][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O

在水热条件下,利用三缺位Keggin多钨氧酸盐前驱体Na_8[α-HAs~VW_9O_(34)]·11H_2O与NiCl_2·6H_2O、乙二胺反应,合成了一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_(10)][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试手段进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:α=1.204 23(19),b=1.258 5(2),c=1.593 8(4) nm,α=97.472(3),β=108.229(3),γ=114.779(2)°,V=1.985 2(7) nm~3,Z=1,D_c=4.589g/cm3,GOOF=1.023,R_1=0.044 3,wR_2=0.113 8.X-射线单晶结构分析表明,标题化合物分子由3个质子化乙二胺阳离子[enH_2]~(2+)、1个二核镍簇阳离子[Ni_2(H_2O)_(10)]~(4+)、1个四核镍簇取代的夹心型多阴离子[Ni_4(H_2O)_2(α -As~VW_9O_(34))_2]~(10-)、1个游离的乙二胺分子和8个结晶水分子组成.     

纳米氧化铋气-固复相光催化剂的制备、表征与光催化活性

采用多元醇介质法和氨水沉淀法制备了Bi₂O₃半导体纳米粒子光催 化剂, 运用XRD, BE T和XPS等手段对其进行表征, 以甲苯的气相光催化氧化为探针反应, 考察了不同制备方法 、 不同温度焙烧处理的Bi₂O₃纳米粒子的光催化活性. 结果表明, 以 多元醇介质法和氨水沉淀 法制备的Bi₂O₃微粒均为纳米晶粒, 其晶型主要为四方型; 随焙 烧温度的升高固体表 面电子结合能增大, 导致光催化活性升高; 其光催化活性多元醇介质法优于氨水沉淀法.