从硝基甲苯合成硝基苯乙酸

本文研究了一种硝基苯乙酸合成的新方法，在碱金属酚盐的存在下，以非质子偶极溶剂为反应介质，邻一硝基甲苯和对一硝基甲苯能与二氧化碳反应生成相应的硝基苯乙酸，反应在很温和的条件下发生，当碱金属酚盐与硝基甲苯的摩尔比为４：１时，可以获得定量收率的硝基苯乙酸。     

Fluoro-Compounds in Electrolytes for Energy Storage Devices

1 Results Electrochemical energy storage devices such as lithium-ion batteries[1-2] and double-layer capacitors[3-4] have attracted a great deal of attention because of their potential application to electric hybrid vehicles. They utilize nonaqueous electrolyte solutions comprising from organic solvents and lithium or quaternary ammonium salts with fluorine-containing anions. This is because the relatively large anions with electron-withdrawing atoms enable ionic dissociation in dipolar aprotic solvents...     

硝酸铕与氮杂冠醚配合物的伏安行为

用循环伏安法研究了硝酸铕与氮杂冠醚配合物在不同质子惰性溶剂中的电化学行为结果表明，溶剂介质和冠醚的结构对铕与冠醚配合物的氧化还原反应有显著影响     

水-有机混合介质中电流型生物传感器对葡萄糖的响应

利用自组装单分子层(SAMs)/普鲁士蓝(PB)/壳聚糖(Chit)界面固定葡萄糖氧化酶(GOD),构建酶生物传感器,对传感器在极性非质子有机溶剂如乙腈(AN)、二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在条件下的电化学特性进行了研究,考察了有机溶剂体积分数对传感器响应的影响。结果表明,传感器在50%(体积分数)AN中的电流响应可达到磷酸缓冲溶液(PBS)中的73%。传感器响应速度快、重现性好、抗干扰能力强,展现了高的灵敏度(57.3mA.M.cm-2)。该传感器用于血清标本中葡萄糖的检测,测定结果与市售葡萄糖酶光度测定试剂盒测定结果相吻合。     

芳叔胺-苄基氯引发甲基丙烯酸甲酯聚合的溶剂效应和取代基效应

N,N-二甲基苯胺-苄基氯(DMA-BzCl)体系引发甲基丙烯酸甲酯的初期聚合速率与溶剂的极性有关。在非质子性溶剂中,DMA苯环上的取代基将降低聚合速率;在质子性溶剂中,推电子基可加速反应,而吸电子基则相反。用DMA和Bzcl构成的季铵盐引发时,初期聚合速率与其浓度的平方根成正比,反应总表观活化能为71.5 kJ/mol。聚合物的紫外光谱证实,用DMA-BzCl混合物或其季铵盐引发时,聚合物大分子中含有DMA的残基。     

Synthesis and characterization of novel poly (phthalazinone ether ketone)s containing alkyl pendants

目的合成既具有好的溶解性又具有优异的热稳定性的聚(二氮杂萘酮醚酮)。方法通过分子设计,将烷基取代基引入到聚(二氮杂萘酮醚酮)的分子链中。结果通过芳基亲核取代缩聚反应合成一系列带有烷基取代基的新型聚(二氮杂萘酮醚酮)。这种聚(二氮杂萘酮醚酮)室温下可全溶于NMP,DMAc,DMF,Py,CHCl3等极性溶剂中。在氮气中,10%失重高于454℃,玻璃化转变温度范围为208～236℃。结论该方法适宜于将来高性能工程塑料的合成。     

聚苯酮硫醚（PPSK）的合成和表征

以4.4’—二氯苯酮和硫化钠为原料,在几种不同的极性有机溶剂中,常压下合成了PPSK.用元素分析、红外光谱、核磁共振谱、X射线衍射以及热分析等手段对聚合物进行了表征,并测定了聚合物的溶液粘度.结果表明,PPSK是一种高熔点、高热稳定性的结晶聚合物.     

纳氏测氨法半定量诊断HP感染的方法及其应用

对纳氏测氨法尿素酶试验（ＮＵＴ法）进行半定量标准化后，进一步建立了纳氏测氨半定量诊断人胃粘膜中幽门螺杆幽（ＨＰ）感染程度的方法，使ＮＵＴ法可同时用于定性及半定量诊断ＨＰ感染及感染程度．对经过半定量检测的３５０例患者作分析，显示轻、中、重度感染比率分别为５４．６％、３４．０％及１１．４％，另对其中１８２例慢性浅表性胃炎进行病变程度与ＨＰ感染程度的相关性分析，表明慢性浅表性胃炎的病变程度与ＨＰ的感染程度呈明确的正相关性（ｐ＜０．０５），提示胃部疾病的恶性演变尚与感染程度有关．     

基于4-(2,5-二甲基-4-羟基苯基)二氮杂萘酮的新型聚芳醚

目的合成一种新型既可溶解又耐高温的聚芳醚。方法从分子设计的角度出发,研究最佳合成方法及合成途径。结果合成了一种新型不对称杂环类双酚单体4-(2,5-二甲基-4-羟基苯基)二氮杂萘酮,分别与4种活性双卤单体经芳香亲核取代缩聚,制备了一系列聚芳醚聚合物。该系列聚芳醚特性粘度范围在0．39-0．79dL／g,玻璃化温度在232-284℃,氮气中5％和10％热失重温度分别是421-440℃和434-453℃,表现出良好的热性能。它们均为无定形结构,在室温下易溶于NMP、DMAc、DMF、Py、CHC13等有机溶剂中。结论该方法适宜于合成既可溶解又耐高温的聚芳醚。     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

溶剂萃取法提取衣康酸

研究了磷氧类萃取剂对稀水溶液中衣康酸的萃取行为,考察了溶剂配比、料酸浓度、操作温度等因素的影响。测定并关联了相平衡数据,证实萃合物为H_2Ita·(TBP)_2·H_2O。对于浓度约为40g/L的衣康酸发酵液,建议用50%TBP-ker为萃取剂,在室温(298 K)下萃取,反萃取用353 K热水。     

青黛中靛玉红提取溶剂的改进

用紫外分光光度法测定了青黛中靛玉红在常用溶剂中的含量,确定了其最佳提取方法及溶剂为:盐酸处理青黛后,用乙酸乙酯提取靛玉红。     

萃取法制备氯化银纳米有机溶胶

采用油酸萃取并包覆AgCl纳米水溶胶粒子,制备了AgCl纳米有机溶胶,对有机溶胶的制备条件进行了系统的研究,获得了最佳的制备条件。对制得的AgCl纳米有机溶胶进行了表征。TEM分析表明,AgCl纳米粒子呈球形,粒径约50nm,粒径分布均匀,无明显团聚现象;ED分析表明,AgCl纳米粒子为多晶结构,其中有少量的单晶存在。表面包覆油酸的AgCl纳米粒子易分散于弱极性溶剂,难分散于极性溶剂,表明油酸对AgCl粒子进行了较好的包覆。     

6-甲基尿嘧啶的合成研究

在 6 -甲基尿嘧啶合成过程中 ,加入适当的有机溶剂 ,使其与反应过程中产生的水形成共沸物 ,然后将其快速移出反应体系 ,可使反应时间缩短 ,加速反应进程 .为此通过在不同酸作催化剂的条件下 ,比较不同溶剂的分水效果 ,从中找出反应时间短、收率较高的最优实验条件     

室温离子液体在不同溶剂中的电导率研究

制备并研究了溴代1-丁基-3-甲基咪唑（[bminm]Br）、[bmim]Br-AlCl₃、[bmim]Br-FeCl₃离子液体[bmim]Br-AlCl₃、[bmim]Br-FeCl₃在不同的溶剂水、乙醇、乙酸中的电导率,发现离子液体在不同的溶剂中的电导率相差很大,其顺序为κa（水作溶剂）>κb（乙醇作溶剂）>κc（乙酸作溶剂）.相同温度下离子液体的电导率随浓度的增大而增大,相同浓度下电导率随温度的升高而增大,且在同温同浓度下水为溶剂时κ[bmim]Br-FeCl₃＜κ[bmim]Br-AlCl₃,乙醇、乙酸为溶剂时结果为κ[bmim]Br-FeCl₃＞κ[bmim]Br-AlCl₃.     

Synthesis of high molecular weight polylactic acid from aqueous lactic acid co-catalyzed by tin（Ⅱ）chloride dihydrate and succinic anhydride

Polylactic acid was synthesized from commercial available cheap aqueous lactic acid （85%-90% w/w） using succinic anhydride and SnCl2·2H2O as catalyst in the absence of organic solvents. As a result, polylactic acid with a molecular weight of 60000 was prepared in 10 h. The new procedure is much simple, cheap and outstanding in that the start material is aqueous lactic acid; the catalytic system is environmentally benign.     

根据分配系数初选醇水体系的萃取溶剂

提出了根据分配系数与醇在溶剂中活度系数的关系,初选醇水体系萃取溶剂的方法。用UNIFAC模型计算了醇在溶剂中活度系数,用文献数据验证了本方法的正确性。预测苯酚、丁酸等可望作为醇水体系的萃取剂。     

一种从丹参中提取丹酚酸B的新工艺

为开发从丹参中提取高纯度丹酚酸B的新工艺,采用水提-壳聚糖絮凝-过滤-浓缩-醇沉-萃取工艺制得丹酚酸B含量在80%左右的丹酚酸提取物EB80。用硅胶柱层析法精制EB80,得到丹酚酸B含量为96%的提取物EB96。EB96的IR、M S1、H-NMR测试结果表明:其分子结构特征、相对分子质量与丹酚酸B相同。本工艺便于工业化实施。     

1,5-二硝基萘的合成与分离纯化

报道了一种简单、温和、经济、有效的合成1,5-二硝基萘的新方法.首先以65%~68%的硝酸和较少量浓硫酸作硝化剂来替代高浓度的混酸硝化剂或其它复杂且使用不便的硝化剂,无需添加其它助剂及有机溶剂,在温和条件下能以94.4%的收率得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物.然后利用该混合物在丙酮中溶解性的差异,通过调控丙酮的用量及温度可方便地将1,5-二硝基萘进行分离纯化,收率可达42.3%.     

用非银盐感光材料制备彩虹片

用PVA-(NH4)2Cr2O7作为感光材料,利用光刻技术制得可用于灯饰的彩虹片,制品在水和稀酸以及其他家用洗涤剂溶液中良好的抗蚀能力,适合家庭装饰使用,由于使用非银盐材料而使得成本较低,工艺也较简单.