抗凝血杀鼠剂——杀鼠灵通过省级鉴定

<正> 由河南省科学院化学研究所与省卫生防疫站共同完成的抗凝血缓效杀鼠剂——杀鼠灵最近在郑州通过省级技术鉴定。省卫生防疫站完成了该药剂的室内、室外药效测定试验并分别在郑州、洛阳、南阳等进行了一定范围的四个定点(自然村)药效现场试验,均取得比较满意的结果,适口率大于0.65(国际上规定适口率通常大于0.3为合格),杀灭率投毒15天防效大于95%。     

6,7-二溴-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基自由基溴化、环合三步反应,合成了6,7-二溴-2,3-二腈基萘,通过研究溶剂用量、反应时间及催化剂用量对各步产物收率的影响,优化了反应条件,降低了成本,目标产物6,7-二溴-2,3-二腈基萘收率高达92.9%。采用熔点测定、元素分析和红外光谱等手段对各步产物进行了表征。     

L 薄荷基氯甲烷的合成研究

从L-薄荷醇出发经过氯代反应、羧酸化反应、还原反应、氯代反应合成了立体构型保持的L-薄荷基氯甲烷.同时,对各步反应的实验条件进行了优化,找到了较好的合成条件,并用1H NMR和13C NMR对各步产物进行了表征.合成薄荷基氯甲烷较好的条件是:在-78 ℃和搅拌下往薄荷基氯化镁溶液中通入二氧化碳,得到薄荷基甲酸;采用氢化铝锂作还原剂,将所得的薄荷基甲酸在无水四氢呋喃中回流还原1 h,得到薄荷基甲醇;利用所得的薄荷基甲醇制成二甲基甲酰胺溶液,该溶液在35 ℃下与1.5倍的二氯亚砜反应,并在反应过程中用水泵减压抽出生成的氯化氢,最后得到薄荷基氯甲烷.以薄荷基氯计算,薄荷基氯甲烷的总产率为25.2%.     

七种化学药物的农田灭鼠效果

<正> 化学药物灭鼠害是农田鼠害综合防治的重要组成部分,也是在短期内迅速压低鼠类密度,减轻鼠患的关键措施。为筛选高效、安全、经济的农田化学灭鼠药物,确定其适宜浓度、用量及科学的投饵方法,进而在大田生产上推广应用。1985～86年,省植保植检站选择近年鼠害发生较重,且农田优势鼠种有差异的三门峡动湖滨区,兰考、通许、永城、民权、杞县、汝阳等县,对目前国内应用较广的敌鼠钠盐、毒鼠磷、杀鼠灵、灭鼠优、大隆、磷化锌、磷化铝等七种灭鼠药物,进行了田间防治大包鼠、黑线姬鼠、黑线仑鼠试验、结果如下: 一、敌鼠钠盐、毒鼠磷、杀鼠灵等七种药物防治大仑鼠试验     

七环[7.6.1.0~(2,8).0~(3,7).0~(4,13).0~(6,12).0~(10,15)]十六烷-11,14-二酮的合成研究

以环戊二烯和对苯醌为原料,经过Diels-Alder反应、碱催化烯醇化、卟啉催化氧化、还原反应、[2+2]光反应合成了七环[7.6.1.02,8.03,7.04,13.06,12.010,15]十六烷-11,14-二酮。并通过对溶剂、催化剂、氧化剂及光反应条件的探讨,优化了反应条件。采用熔点测定、核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱等手段对各步产物进行了表征。     

水扩链嵌段聚醚氨酯脲的合成与性能

本文报告由4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯,聚四亚甲基醚二醇以及水扩链剂反应制备线性嵌段聚醚氨酯脲弹性体的合成条件与产物性能.并与乙二胺或1,4-丁二醇为扩链剂合成的嵌段聚醚氨酯的性能作了比较.水扩链产物与乙二胺扩链产物的抗凝血性能相近,比不含脲键的醇扩链产物的抗凝血性能要好.     

制备萘酞菁化合物的原料—6-溴-2，3-二腈基萘合成方法的改进

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应,合成了6-溴-2,3-二腈基萘.通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响,提出了较佳反应条件,使产率提高了7.3%,反应易于控制,分离步骤简单,成本降低。     

在三氧化二铝表面于无溶剂反应条件下微波促进快速合成1-（α-氨烷基）苯并三氮唑

在三氧化二铝表面于无溶剂反应条件下，微波促进的苯并三氮唑，多聚甲醛和胺的三组分缩合反应一步以良好的产率生成1-(α-氨烷基)苯并三氮唑．     

微波合成介孔有机-无机互穿网络材料中金催化中心的构建

采用微波加热一步合成了介孔有机-无机互穿网络材料.以材料孔道表面硅羟基为还原剂,氮原子和硫原子作为稳定剂成功制备了负载型纳米金催化剂.采用N2吸附-脱附、ICP、TEM及FT-IR等表征方法对所得催化剂进行了表征.以苯乙烯环氧化反应作为探针反应,考察了反应时间、反应温度、氧化剂用量、Au负载量、催化剂用量等反应条件对苯乙烯环氧化反应的影响.在最佳的反应条件下,苯乙烯的转化率和环氧化物的选择性分别达到98%和95%,且催化剂在使用5次后,催化活性基本不变.     

MgO催化丙酮气相缩合制3,5-二甲基苯酚的研究

以MgO固体碱为催化剂,采用加压气固相催化反应装置,对连续流管式反应炉中丙酮气相一步缩合制3,5-二甲基苯酚的反应进行了研究.考察了温度、时间、压力和溶剂等因素对丙酮转化率和产物选择性的影响.实验得出反应适宜的温度为500℃,压力为0.5 MPa;在氢气氛围、空速为2.4h-1条件下,使用环己烷和水的混合液为反应溶剂时...     

高效卫生杀虫剂丙烯菊酯的合成工艺改进

由2-甲基呋喃、三氯氧磷、氯丙烯等为原料经四步反应合成丙烯菊酯.其关键中间体烯丙醇酮是由2-(1-羟基-3-丁烯基)-5-甲基呋喃催化异构合成,并将传统的两步反应简化为一步反应,简化了工艺流程,缩短了反应时间,提高了烯丙醇酮的产率.该中间体产率由文献报道的最大值83.0%提高到88.0%.确定了该中间体的最佳反应条件为:以水为反应介质,m催化剂:m反应物=3:100,反应时间23 h.与文献报道的其他合成路线相比,该工艺有利于丙烯菊酯的工业化生产.     

α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮与芳醛缩合反应的研究

从α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮出发,与多种不同芳醛反应合成了γ-位的醛缩合产物α-溴代-α-烯酰基二硫缩烯酮.探讨了在不同碱、溶剂、反应温度和原料配比等反应条件下该缩合的反应情况及其产率,并对各化合物的结构进行了表征.结果表明,在以氢氧化钠为碱,叔丁醇为溶剂,常温条件下可以较高产率地获得目标产物.     

医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯的合成研究

以氰乙酸正辛酯为原料,通过改进合成反应条件,合成得到了一种医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯,产率达到了71.2%,为下一步α-氰基丙烯酸酯胶粘剂性能改进奠定了基础.     

月桂醇与EO加成反应的最佳反应时间研究

本文据月桂醇与DO在强碱催化下加成反应机理，经Laplace变换后得到了在指定聚合度条件下的产物含量相对最高的最佳反应时间表达式。假定除引发反应外，其余各步的反应速率常数皆相等的条件下与Weibull公式进行比较；及当k1＝k2条件下与Flory公式进行比较，来讨论平均聚合度与最佳反应时间的关系。并以月桂醇与EO在强碱催化下的实验结果对该结论进行比较验证。     

一步合成介孔碳-金复合催化剂及其在苯乙烯环氧化中的应用

以酚醛树脂作为碳源,F127(EO_(106)PO_(70)EO_(106))作为模板剂,氯金酸为金源,一步合成了有序介孔碳-纳米金复合催化剂(Au/FDU-15).采用FT-TR,XRD,N2吸附-脱附,ICP,TEM等手段对合成的催化剂进行表征.以分子氧为氧化剂的苯乙烯环氧化反应为探针反应,考察了介孔碳-金复合催化剂焙烧温度、金含量、p H值等制备条件对苯乙烯环氧化反应的影响.     

N 羟乙基马来酰亚胺的合成及表征

N-取代马来酰亚胺是重要的有机合成与高分子合成的中间体.采用呋喃保护的马来酸酐为原料,在碱性条件下和氨基乙醇反应得到呋喃N-羟乙基马来酰亚胺,最后用高沸点溶剂加热脱去呋喃环,得到N-羟乙基马来酰亚胺,总收率达64.1%.同时对各步反应条件进行了优化.所得中间体和目标化合物经过1 H NMR和13C NMR进行了表征.     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．     

灭扫利防治枣树桃小食心虫

<正> 枣树桃小食心虫(Carposina ni ponensi Wals),是我国各大枣区,主要蛀果害虫之一。采收枣虫果率一般为20—40％,个别地方虫果率高达70％。新郑枣区、近几年利用2.5％溴氰菊酯或杀灭菊酯防治枣步曲及桃小食心虫,防效虽佳、却引起螨类的上升、枣壁虱猖獗成灾。鉴于上述情况,特以日本住友化学工业株式会社生产的新型杀虫,杀螨剂——20％灭扫利乳油,防治枣树桃小,兼杀枣壁虱,     

δ-癸内酯的合成

本文报道了从价廉和容易得到的原料、己二酸二乙酯等出发,合成奶油香精的主香成份——δ-癸内酯的情况:经改进,将常法的五步反应缩短为三步反应后,总产率提高了一倍。同时、在这个合成的程序中,相应地大大地缩短了反应时间,简化了工艺过程,原料的消耗也大量地减少了。本文对于δ-癸内酯的工业化生产有一定的实际意义。     

制备萘酞菁化合物原料-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经甲基自由基溴化、环合二步反应合成了萘酞菁配合物的原料2,3-二腈基萘,并对其反应条件进行了研究,指出最佳溴化条件为光照时间为6.5小时;滴溴时间为4小时;前段滴溴速度为后段滴溴速度的2倍,并对2,3-二腈基萘的重结晶条件进行了改进,使其产率得到了提高.