超声提取-HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷的含量

目的 用高效液相色谱法测定秦艽样品中龙胆苦苷的含量。方法采用水提法为对比,以水、乙醇和甲醇为溶剂,用频率为20kHz的超声波提取秦艽中的龙胆苦苷,并用HPLC法测定样品中龙胆苦苷的含量,并对两种工艺的秦艽样品的主体成分龙胆苦苷进行定量比较。结果表明超声提取能够明显地提高秦艽中龙胆苦苷的浸出率。结论通过运用正交试验法,确定了秦艽的粒径大小(目数)、超声波处理时间(min)以及水剂量(mL)3个因素的最佳组合。     

烘干温度对秦艽中龙胆苦苷含量的影响

目的检测不同烘干温度对秦艽中龙胆苦苷含量的影响。方法采用HPLC测定在不同烘干温度下干燥的秦艽品中龙胆苦苷的含量。结果在20℃,40％,60℃,80℃,100℃烘干秦艽时, 随温度升高,秦艽中龙胆苦苷的含量逐渐升高,在100℃时达到最高,其含量为8．55％。在100％℃, 120℃,140℃,160℃,180℃,200℃时,龙胆苦苷的含量逐渐下降,在200℃时含量降至最低,其含量为3．27％。结论秦艽药材最佳的烘干温度为100℃,在此温度下烘干的秦艽药材中龙胆苦苷的含量最高,且干燥时间较短。     

秦艽不同提取物中3种环烯醚萜苷的含量测定

测定陕西陇县和凤县地区10批秦艽药材水提取物和80%乙醇提取物中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷3种活性成分的含量。采用HPLC-ELSD法,Hedera C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%乙酸为流动相,进行梯度洗脱分离检测。结果显示80%乙醇提取的提取物量高于水提取的提取物量,以及醇提取物中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷的含量都比水提取物中的含量高,并且提取物中这3种活性成分以龙胆苦苷含量最高,落干酸次之,獐牙菜苦苷含量较低。表明通过80%的乙醇对秦艽药材中化学成分提取的效果优于水提取。     

不同光质对滇龙胆药材干燥品质的影响

研究不同光质滇龙胆药材干燥品质的影响,利用遮光、红色、黄色、蓝色、绿色、紫色6种不同光照条件,将晒干方式作为对照,重点考察干燥后滇龙胆内水分含量及龙胆苦苷含量,同时对另外2种滇龙胆内主要活性成分马钱苷酸、獐牙菜苦苷进行了测定.结果显示绿光能降低其水分含量,并显著提高滇龙胆内龙胆苦苷的含量、马钱苷酸、獐牙菜苦苷的含量,为...     

HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分

目的:采用HPLC和电喷雾质谱联用技术分析西藏秦艽花与川西秦艽花中的7种化学成分.方法:液相色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax ODS(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱;体积流速为0.4 m L/min;检测波长254 nm;电喷雾质谱采用负离子模式采集.结果:采用HPLC-ESI-MS~n法分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,分别为獐牙菜苦苷、异牡荆黄素、落干酸、龙胆苦苷、异荭草苷、獐牙菜苷及6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷.结论:HPLC-ESI-MS~n联用分析法可以鉴定分析西藏秦艽花和川西秦艽花中的7种成分,为该属植物成分的质量控制提供了科学依据.     

东北龙胆地上、地下器官成分积累规律研究

研究龙胆地上器官和地下器官成分积累相关规律 .采用高效液相法 .地下器官中 ,龙胆苦甙含量高于当药苦甙含量 ;而地上器官中当药苦甙含量高于龙胆苦甙含量 .茎中龙胆苦甙含量降低时 ,叶中含量升高 ;当茎中龙胆苦甙含量升高时 ,叶和花中龙胆苦甙含量降低 .同时 ,茎和根中龙胆苦甙和当药苦甙基本上同步上升 ,也同步下降 .可能存在着花期时有效成分向上输送 ,而花期后有效成分向下输送的趋势     

三花龙胆地上、地下器官成分积累规律研究

研究三花龙胆地上器官、地下器官中龙胆苦苷的积累相关规律．采用甲醇超声波提取和高效液相色谱法分析．7月份以前根、茎、叶中龙胆苦苷的含量逐渐上升;7到8月份,根中龙胆苦苷的含量逐渐降低,茎、叶中龙胆苦苷的含量逐渐升高;8到9月份,叶、花中龙胆苦苷的含量逐渐降低,根茎中龙胆苦苷的含量逐渐升高．以上变化可能与生长期及花期有关：生长期有效成分的含量逐渐于高,花期时有效成分向上输送,花期后有效成分向下输送．     

TLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量变化研究

采用薄层扫描法测定白芍配伍前后芍药苷的含量,展开剂为三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶氨试液(8∶1∶4∶1),检测波长575 nm,参比波长700 nm.比较白芍单煎液和小建中汤复方煎液中芍药苷的含量变化,探讨小建中汤配伍的合理性.结果发现,该方法的精密度、稳定性和准确度良好,芍药苷在1.93～19.3 μg范围内线性良好,白芍单煎液和复方煎液的方法回收率分别为98.3%和95.9%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液(P＜0.01).表明白芍在小建中汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量.     

优化提取工艺对龙胆中两种苦苷提取率的影响

考察不同提取方法对龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提取率的影响.采用高液相色谱分析法,比较甲醇超声提取、甲醇冷浸提取、水煎煮提取、乙醇渗漉提取四种样品制备方法对龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提取率的影响.其中乙醇渗漉提取法对两种成分提取效率高;同时确定了最佳渗漉条件.该提取方法操作简便易行,提取效率高,可用于药材龙胆及其制剂的质量分析.     

坚龙胆不同部位中龙胆苦苷的含量比较

目的：测定坚龙胆不同部位龙胆苦苷的含量,并评价坚龙胆药材不同部位的质量。方法：采用HPLC法,色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（27∶73）,检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果：测定了坚龙胆药材不同部位中龙胆苦苷的含量。龙胆苦苷在0.21～10.5μg范围内线性关系良好,r值为0.999 8,龙胆苦苷平均回收率为98.01%,RSD为2.50%。结论：坚龙胆药材不同部位龙胆苦苷含量均高于《中国药典》2005年版要求,表明坚龙胆全草均可入药。     

麻花秦艽化学成分的研究

通过硅胶柱层析及薄层层析方法对甘肃产麻花秦艽(Gentiana straminea Maxim)根醇提物进行分离,得到7个化合物,应用核磁共振等光谱方法及与对照品对照鉴定结构分别为龙胆苦苷(gentiopicroside,Ⅰ),熊果酸(ursolic acid,Ⅱ),胡萝卜苷(β-sitoseteryl-3-O-β-D-glucopyranoside, Ⅲ),β-D-葡萄糖乙苷(ethyl-β-D-glucopyranoside, Ⅳ),N-正二十五烷-2-羧基苯甲酰胺(N-pentacosy-2-carboxy-benzoylamide,Ⅴ),乌苏醇(uvaol,Ⅵ)和2'-(邻,间-二羟苯甲酰)獐牙菜苷(2'-(o,m-phenylglycin)sweroside,Ⅶ)。其中化合物Ⅳ为从该属中首次分离得到的化合物,化合物Ⅴ,Ⅵ和Ⅶ为该植物中分离得到的化合物。     

不同方法提取的龙胆草不同部位的挥发性化学成分分析

利用GC-MS技术对分别用不同提取方法提取到的龙胆草根、茎、叶、花的挥发性成分进行分析,结合NIST2012谱图库检索出其主要化学成分.结果表明,采用3种方法在龙胆草的4个部位提取到116个化合物,用不同方法提取的龙胆草同一部位的挥发性成分及相对含量差异明显,用同一方法提取的龙胆草不同部位的挥发性成分大致相同,主要表现为成分相对含量上的差异,其中水蒸气蒸馏法提取到的主要为苯类、醇类、酰胺,同时蒸馏萃取法提取到的主要为苯类、酮类、醇类;顶空固相微萃取法提取到的主要为醇类、酮类、酯类.通过提取分析比较可知,如需研究龙胆草中某一挥发性成分,可用3种方法中的某一种及龙胆草的某一部位来进行大量提取.3种方法对龙胆草的不同部位的挥发性成分的提取均有较大的贡献,这为龙胆草的研究提供了进一步的科学依据.     

Therapeutical effect of Shengmaisan is determined by the interaction among the three herbs

Shengmaisan is a recipe of traditional Chinese medicine, which is composed of three herbs. The interaction among the components from the three herbs of Shengmaisan is investigated using FT-IR, Matrix Assistant Laser Desorption/Ionization Time of flight mass spectrometry (MALDI TOF MS) and TEM observation. Interactions among various components from different herbs cause enhancement of the solubility of some component and suppression of the solubility of others. Results from MALDI-TOF MS show that some components found in the decoction from a single herb disappear when different herbs are decocted together. On the other hand, new substances are produced when two and/or three herbs of Shengmaisan are decocted together. TEM showed that vacuoles formed in the decoction from two and/or three herbs of Shengmaisan but did not occur in any decoction from a single herb. This result provides us direct evidence that the solubilized structure is formed by the interaction among the components from different herbs. This knowledge helps us to understand the therapeutical effects of traditional Chinese medicine.     

5种黔产清热类中草药抗氧化性的研究

共选取5种黔产清热类中草药射干、头花蓼、板蓝根、龙胆草、栀子,测定了其水提取液和乙醇提取液对自由基.OH和DPPH.的清除能力,并采用IC50对其抗氧化能力进行评价。本实验还以烘箱试验来研究这些中草药抗菜籽油和猪油氧化的作用。结果表明,这5种清热类中草药对.OH和DPPH.均具有一定抗氧化作用,并且能很好地抑制菜籽油和猪油氧化。但龙胆草对猪油有一定的促氧化作用。     

龙胆草中6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮分离和波谱表征

为研究龙胆草地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行了分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构,分离得到6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(Ⅵ)和其他5种已知化合物:β-香树脂醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅲ)、乌苏醇(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ).其中化合物Ⅵ属首次从龙胆科植物中分离得到的具有2-苯氧基色原酮骨架的天然酚类成分,对其1D和2D NMR谱的特征及EI质谱主要碎片的可能裂解方式进行了讨论,并利用单晶X射线衍射方法对其晶体结构进行了分析.结果表明化合物Ⅵ属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.291 83(19)nm,b=0.721 19(15)nm,c=2.923 7(5)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.723 9(8)nm3,Z=8,Dc=1.464 g/m3,μ=0.114 mm-1,F(000)=1 248.B环平面与A/C环平面的两面角为99.6°,分子间存在π-π堆积作用.     

青海秦艽色谱指纹图谱的灰色关联分析

应用灰色关联分析研究了青海秦艽药材指纹图谱之间的相关性.以秦艽指纹图谱的实验数据研究了灰色关联度、相关系数和夹角余弦的优劣.相关系数和夹角余弦对数据的差异不够敏感,灰色关联度可以用于评价指纹图谱的相似度.     

蒙药材白花龙胆和尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别

目的:建立蒙药材白花龙胆和尖叶假龙胆的鉴别方法.方法:采用薄层色谱法鉴别白花龙胆和尖叶假龙胆.结果:建立了两种色谱鉴别方法.结论:该方法简便,具有专属性、重现性好、结果稳定可靠,可用于白花龙胆和尖叶假龙胆的质量控制.     

Cloning of plastid division gene GlFtsZ from Gentiana lutea and its expression during petal development

A full-length cDNA of GlFtsZ was isolated by screening the cDNA library of Gentiana lutea. Analysis of the deduced amino acid sequence encoded by GlFtsZ indicated that GlFtsZ protein possesses the typical conservative motifs existed in all FtsZ proteins. The existence of putative plastid transit peptide in its N-terminus suggested that GlFtsZ might function inside of plastids. With the deve- lopmental process of petals of Gentiana lutea, the expression of plastid division gene GlFtsZ declined gradually, whereas the expression of carotenoids biosynthesis gene Zds increased obviously; meanwhile, in contrast to the increment of carotenoids, the content of chlorophyll in petals decreased sharply. The chloroplasts turned into chromoplasts, and the color of petals also turned from green to golden. All of these results suggested that the expression of GlFtsZ is accompanied with the development and differentiation of plastids.     

正交试验法优选坚龙胆中龙胆苦苷的提取工艺

目的:优选坚龙胆中龙胆苦苷的提取工艺.方法:以龙胆苦苷的含量为指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,采用L9(34)正交设计试验,对提取次数、提取溶剂倍数和提取时间3因素进行考察,以确定最佳提取工艺.结果:提取3次,用10倍量的甲醇,提取时间每次20min为最佳提取工艺.结论:该工艺合理,且稳定可行.