铌镁(锌)酸铅-钛酸铅弛豫铁电单晶研究进展

在最近十几年中,新型弛豫型铁电单晶铌镁酸铅-钛酸铅和铌锌酸铅-钛酸铅受到了广泛的关注。这是由于这种新型的弛豫型铁电单晶和传统的压电材料相比较,在准同型相界附近表现出良好的压电、介电与电致伸缩性能。文章介绍了铌镁(锌)酸铅-钛酸铅系列单晶的基本性质,国内外在该晶体制备及晶体性能相关领域的研究进展。     

共沉淀法合成铌镁酸铅──钛酸铅介电陶瓷粉末

通过共沉淀法合成铌镁酸铅－钛酸铅介电陶瓷粉末，经８００℃焙烧后，Ｘ射线衍射研究表明几乎为单一钙钛矿相；经１０００℃烧结的陶瓷片其密度达到理论值的９６．７７％，２０℃介电常数可达２０９４０。     

Sol—gel法制备铌酸钠钾粉体的研究

以自制氢氧化铌作为铌源,草酸作为螯合剂,以酒石酸钾钠替代碳酸钠和碳酸钾作为钾源和钠源,乙二醇作为酯化剂,采用sol—gel法制备了铌酸钠钾（简称KNN）粉体。使用IR和TG／DSC对干凝胶的成分及溶胶形成过程中的机理进行了研究,使用XRD和SEM对制备的纳米粉体的晶型和形貌进行了表征和观察,研究了预烧温度对于KNN粉体结构和形貌的影响,并解释了产生这些变化的原因。     

铌镁酸铅-钛酸铅单晶/压电双层结构材料中SH波的传播特性

将压电晶体板上、下表面的力学边界条件设为机械自由,其电学边界条件中分别考虑电学开路、电学短路和与空气介质相连的组合,基于铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)压电单晶的本构方程得到了频散方程,推导了反平面水平剪切(SH)波传播的一般解,分析了边界条件和压电双层晶体结构的层厚比对频散曲线的影响.结果表明,SH波的某些传播性能可以通过边界条件的处理和结构的设计来实现.     

固相法制备Cr2O3微粒子

以铬酸酐热分解制备Cr2O3工艺为基础,研究了反应温度、时间以及硼化物、氧化物、铬化合物、可燃性粉末添加物对产品性能的影响,发现在可燃性粉末质量分数为2%～3%、适量水、温度为700 ℃、时间为90 min的条件下,可得到平均粒径为200 nm,分散性良好的Cr2O3微粒.     

葡萄糖还原Cu(Ⅱ)制备超细Cu_2O

研究了液相法中葡萄糖还原Cu(Ⅱ)制备Cu2O的反应条件及其优化,结果表明:影响Cu2O粒度和质量的主要因素依次为NaOH用量、反应温度、搅拌速度、反应时间和葡萄糖用量;在优化的反应条件下,制备了粒度小、粒度分布范围窄的超细Cu2O,即平均粒度D﹙v,0.5﹚为2.865μm、[D(v,0.9)-D(v,0.5)]为1.202μm的超细Cu2O.     

硬脂酸法制备层状K2Pr2Ti3O10及其酸交换性质研究

采用硬脂酸法在相对较低的温度下制备了K2Pr2Ti3O10层状化合物,并研究了该化合物的酸交换过程.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和拉曼光谱(LRS)对产物进行了表征.结果表明,采用硬脂酸法在800 ℃热处理6 h可获得层状结构的超细K2Pr2Ti3O10,颗粒尺寸为100～200 nm,层间距约1.477 nm.XRD表明,经HNO3酸交换后的H2Pr2Ti3O10仍保持层状结构,但层间距略变小.UV-Vis表明,酸交换前后K2Pr2Ti3O10在紫外区均有较明显的吸收,但交换后的H2Pr2Ti3O10吸光度增强,吸收峰向长波方向移动.     

黄色荧光粉LiBa2Ga(P2O7)2:Dy3+的制备及其性能的研究

近年来,由于LED照明灯具发光性能高、寿命长、环保、节能、可靠性高等一系列特点,引起了人们的广泛关注。本文采用的高温固相法合成稀土发光材料LiBa_2Ga(P_2O_7)_2:Dy~(3+)(x=0.005,0.010,0.015,0.020,0.025,0.030),并研究了其晶体结构及光学性能。在350nm光激发下,发射主峰在576m,归因于~4F_(9/2)→~6H_(13/2)跃迁。LiBa_2Ga(P_2O_7)_2:0.01Dy~(3+)的CIE坐标为(0.3779,0.3961),位于黄光区域。Dy~(3+)的最佳掺杂量为0.010,接着研究了LiBa_2Ga(P_2O_7)_2:0.010Dy~(3+)的温度猝灭行为,结果显示在150℃时的发射积分强度为其初始值25℃的82%,表明荧光粉的热稳定性很好。综上表明,LiBa_2Ga(P_2O_7)_2:Dy~(3+)荧光粉的发光性能良好,可作为黄色荧光粉应用于LED照明及显示领域。     

溶胶-凝胶法制备纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉体的固相反应历程和成相规律

采用无机盐溶胶-凝胶法制备了颗粒均匀的针状SrAl2O4:Eu2+,Dy3+,纳米粉体,研究了纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉体的固相反应过程及成相规律.通过TG-DAT分析和X射线衍射的结果分析了样品的固相反应过程和物相组成,通过扫描电镜对纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉体的微观结构和表面形态进行表征.     

黄色到红色长余辉材料Y2O2S的制备和光谱性能研究

采用高温固相法合成了Eu~(3 )含量不同的Y_2O_2S长余辉材料,实验发现Eu~(3 )含量为0%、5%、10%、15%时样品分别呈现黄色、桔黄色、红色、深红色.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)对样品进行了表征.     

应用KF-Al2O3作催化剂合成2-庚酮

研究了用KF-Al2O3作催化剂,正溴丁烷与乙酰乙酸乙酯的化学反应,以正丁基取代乙酰乙酸乙酯中的α-H,实现了碳-碳烷基化反应,合成了正丁基乙酰乙酸乙酯,再经水解脱羧制得2-庚酮,收率为72.5%,比常规醇钠法制得2-庚酮的收率提高了14.5个百分点.     

均匀沉淀法合成纳米氧化铁

以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法在不同的条件下合成具有实用价值的α型纳米氧化铁.用XRD和TEM测定产品的形貌并确定产品的纳米尺度.实验表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在20～40nm范围,且分散性好.初步探讨了煅烧温度等合成条件对晶体粒径和形貌的影响以及均匀沉淀法合成纳米氧化铁的机理.     

2,2,6,6─四氯环乙酮的合成

以环乙酮为原料液相法合成２，２，６，６─四氯环乙酮，并对物料比例，加料速度，反应温度，时间等影响因素进行了讨论．     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H₃PW6Mo₆O₄0/TiO₂, 该催化剂的适宜制备条件为: 原料TiO₂和H₃PW₆Mo₆O₄₀的质量均为1.0 g,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150 ºC。以H₃PW₆Mo₆O₄₀/TiO₂为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n（环己酮）∶n(乙二醇)=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的1.0%、反应时间0.75 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.7%。     

电解法制备纳米NiAl2O4粉体

讨论了温度、(Bu4N)Br浓度对电合成镍、铝醇盐配合物的影响,以金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中(按Ni与Al电量比为1∶3)依次电解铝片、镍片,制得复合氧化物纳米粉体NiO-Al2O3的前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基].将含有前驱体的电解液控制pH=8.5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤,干燥后在350°C煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体.采用红外、差热-热重分析、X-射线衍射、电子透射技术等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征.实验表明温度控制在54～60°C,导电盐Bu4NBr浓度为0.040～0.045mol/L较为适合;电解法可以在350°C下制备得到纳米NiAl2O4粉体,平均粒径在20～30nm.     

S2O82-/ZrO2-Cr2O3固体超强酸催化合成乙酸苄酯

以ZrOCl2 ·8H2 O ,CrCl3·6H2 O和 (NH4 ) 2 S2 O8为主要原料制备了新型固体超强酸催化剂S2 O82 -/ZrO2 -Cr2 O3,用于催化合成乙酸苄酯 .考察了乙酸 /苯甲醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量对酯产率的影响 .在典型反应条件下 (0 .5g催化剂 ,0 .18mol苯甲醇 ,0 .36mol乙酸 ,10 .0mL苯 ,回流反应 2 .0h)产率可达 80 .1% .该催化剂易于回收 ,且可重复使用 ,具有良好的活性稳定性 .     

Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x=2/3)的聚合物前驱体法合成研究

以EDTA为络合剂，EG为酯化剂，利用聚合物前驱体法合成了Ba6-3xNd8 2xTi18O54陶瓷，研究了不同的EDTA与金属离子摩尔比对粉末结晶特性的影响，利用DTA，TG和XRD等技术分析了Ba6-3xNd8 2xTi18O54前驱体和得到的氧化物粉末，测试了由x(EDTA)/x(M)=1．00的前驱体得到的Ba6-3xNd8 2xTi18O54(x=2／3)陶瓷的微波介电性能。在900℃预烧x(EDTA)/x(M)=1．00的前驱体3h，单相的Ba6-3xNd8 2xTi^18O54(x=2／3)直接形成，没有出现中间相。1000℃预烧，1340℃烧结的Ba6-3xNd8 2xTi18O54(x=2／3)陶瓷具有最佳的微波介电性能：ε=87．1，Qf=8710GHz。     

N─苯基─2，2，6，6─四氯环己亚胺的合成

本文对医药邻─（２，６─二氯苯胺基）─苯乙酸钠的中间体Ｎ─苯基─２，２，６，６─四氯环己亚胺的合成工艺进行了系统研究，对该反应的催化剂种类、用量、原料配比、缩合温度等。艺条件进行了分析探讨，找出了较佳合成工艺条件，并对产品结构进行了认证。     

6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的合成

本文报道了以Meldrum酸为原料经两步合成6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的方法:将文献中酸催化关环,加热脱羧两步反应改进为在溶剂中回流一步完成.