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相似文献
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1.
大气飘尘中硝基多环芳烃(NO2—PAH)的分析方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究大气飘尘中硝基多环芳烃(NO2-PAH)的分析方法,在毛细管气相色谱-ECD(GC-ECD)上比较了冷柱头进样(On-Column)和不分流进样(Splitless)两种方法对NO2-PAH可能产生热降解的影响.用GC-MS化学电离负离子方法在线加入含氟试剂N(C4F9)3,使NO2-PAH衍生化或生成稳态负离子,从而大大提高其分析的灵敏度.  相似文献   

2.
本文研究了1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑酮(HA)单独萃取Y(Ⅲ)及其与二苯亚砜(DPSO),磷酸三丁酯(TBP)或三辛基氧膦(TOPO)协同萃取Y(Ⅲ)的行为。确定了萃合物的组成分别为YA_3,YA_3·DPSO,YA_3·TBP和YA_2(NO_3)·2TOPO.算得萃取平衡常数分别为:logK_(A(HA))=-6.86,1ogK_(AB(HA+DPSO))=-3.89,logK_(AB(HA+TBP))=-2.53和logK_(AB(HA+TOPO))=5.13.  相似文献   

3.
采用元素分析、X射线光电子谱(XPS)以及直流电导率σdc(T)与温度关系等方法对三种聚苯胺PANI-HCl,PANI-H2SO4和PANI-H3PO4进行了研究.在Cl(2p)谱中,可以分辨四个二重态的自旋轨道裂分偶极子Cl(2p1/2)和Cl(2p3/2).S(2p)-core-level谱显示了二重态自旋轨道的裂分偶极子S(2p1/2)和S(2p3/2),而P(2p)-core-level谱仅在结合能为134.03eV时显示单一的峰值.室温时PANI-HCl和PANI-H2SO4的σdc比PANI-H3PO4的σdc高数倍.PANI样品的导电性与温度的关系表明它们是半导体,而且符合准一维的变程跳跃(Q1D-VRH)模型  相似文献   

4.
用分光光度法研究cis-[Coen2(OH)(OH)2](ClO4)2(en为乙二胺)与酸性媒介黄GG染料(2-羟基-5-[(4-苯磺酸基)偶氮基]苯甲酸)的取代反应动力学.用pH电位滴定法测定了[Coen2(OH)2]+、[Coen2(OH)(OH2)]2+60℃时的加质子反应平衡常数.用分光光度法测得60℃时染料的酸解离常数.60℃离子强度为0.1mol/kgNaClO4时,各络合质点与染料的反应活性顺序为[Coen2(OH)(OH2)]2+>[Coen2(OH)2]+>[Coen2(OH2)2]3+.由表观速率常数kobs与Co(Ⅲ)络合物浓度的关系及反应活化参数西ΔH、ΔS可见,该取代反应是按SN2缔合机理进行的.  相似文献   

5.
报道了8种2-[(取代苯胺基)羰基]苯甲酸与Sm(Ⅲ)配合物Sm(P)3.3H2O[其中P=2-(COO)C6H4CONHC6H5-nXn,X=H,2-Cl,4Br,2-CH3,3-NO2,2-OCH3,2,4-二氯,3-OH,n=1,2]的合成,并用元素分析、红外光谱、电子反射光谱、热重分析进行了表征。结果证明了配位是通过羰酸羟基原子和酰胺羰基氧原子进行的,含3分子配位水。  相似文献   

6.
应用半径经验分子轨道(MOPAC7.0软件包中AM1和PM3)方法,对一些有机金属汞化合物进行了探讨和研究。通过总能量和生成熟的比较可知,由于分子内的二级化学链的生成,分子cis-HlHgCHCHCl和o-C6H4HgCl2的能量较低,更稳定。对于含Ph-和CN-基团的一系列有机汞化合物,通过计算机其内旋转能垒中的初始构象和能谷构象可知,由于Hg与Ph-和-CN-之间的二级化学键的生成,其初始构象  相似文献   

7.
聚酰胺/硅胶吸附剂吸附分离茶多酚的红外光谱   总被引:3,自引:0,他引:3  
用傅里叶变换红外光谱研究了室温下聚酰胺/硅胶吸附剂( P A/ Si O2)对茶叶中茶多酚的分离提取原理.红外光谱表明, P A/ Si O2 中 P A 分子的酰胺基- O‖ C- N H- 是通过氢键吸附茶多酚分子的活性基团,而酰胺基对咖啡因分子没有吸附作用. P A/ Si O2 中 Si O2 表面羟基 O H 是吸附咖啡因及茶多酚分子的活性基团.由于氢键的作用,茶多酚和咖啡因分子之间也能相互吸附. P A/ Si O2 对氨基酸类物质不起吸附作用,因而容易将其分离.  相似文献   

8.
用分光光度法研究cis-[Coen2(OH)(OH2)](ClO4)2(en为乙二胺)与酸性媒介黄GG染料(2-羧基-5-[(4-苯磺酸基)偶氮基]苯甲酸)的取代反应动力学。用pH电位滴定法测定了[Coen2(OH)2]^+、[Coen2(OH)(OH2)]^2+60℃时的加质子反应平衡常数。用分光光度法测得60℃时染料的酸解离常数。60℃,离子强度为0.1mol/kg NaClO4时,各络合质点  相似文献   

9.
首次制得二乙基胺甲基膦酸锆-亚磷酸锆Zr(HPO_3)_(2-x)·(O_3PCH_2NEt_2)_x·H_2O(ZDEAMP-ZP,x=0.75,0.60,0.50).将ZDEAMP-ZP用溴化苄季铵化,得到部分季铵化的产物:溴化苄基二乙基铵甲基膦酸锆-二乙基胺甲基膦酸锆-业磷酸锆Zr(HPO_3)_(2-x)·(O_3PCH_2NEt_2)_(x-y)·(O_3PCH_2N ̄+Et_2·CH_2Ph·Br ̄-)_y·H_2O(Y<X,ZBDEAMPB-ZDEAMP-ZP).ZBDEAMPB-ZDEAMP-ZP用于进行液/固/液或固固/液三相催化的亲核取代成醚、卤代烃和羧酸盐合成酯及二氯卡宾加成反应,均得到良好的结果。催化剂易于分离和回收,通常回收70%~100%,催化剂重复使用10次以上无明显失活。  相似文献   

10.
(C9H8N)2[M0O(S2C2(CN)2)3].2H2O晶体属于三斜晶系,空间群P, 晶胞参数:a= 11.305(6),b=14.384(3),c=14.278(3)A,a=56.86(2),β=114.11(2),y=111.12(3) p0bs=1.654克/厘米3,Z=2(ρcalc=1.576克/厘米3).晶体结构用Patterson函数法和Fouries 合成法解出,经全矩阵最小二乘方精修,偏离因子R=0.047.结构分析结果说明Mo原子与三个配 位基的六个硫原子和一个端基氧形成扭歪五角双锥结构.结晶水与[Mo0(S2C2(CN)2)3]2-络阴 离子和喹啉阳离子之间存在O-H…N和N-H…O氢键。  相似文献   

11.
草酸与钼(Ⅵ)反应可以生成多种络合物。根据文献[1]方法,我们制得无色透明块状的cis-(QH)2[MoO2(C2O4)2]晶体(式中QH+=C9NH8+)。该晶体属斜方晶系,空间群为Pcc2;晶胞参数:a=12.497(4),b=10.262(3),C=16.750(3)A;V=2148.08A;M=564.32;晶体密度:dobs=1.73gcm-3;晶胞分子数Z=4(dcalc=1.745gcm-3)。晶体在CAD-4 四园衍射仪上用M0Ka射线收集三维衍射点强度数据,通过三维Patterson函数和Fourier函数合成方法,确定了cis-(QH)2[MoO2)C2O4)2]的晶体和分子结构。最后,根据I>2σ(I)的1363个独立衍射点的强度数据、用最小二乘法把结构精修到R=0.060,Rw=0.059。该晶体的阴离子由六个氧原子围绕着M0原子形成扭曲的八面体。分子具有C2对称性(QH)+和[M0O2)C2O4)2]2-之间组成了N-H…O类的氢键。  相似文献   

12.
磷酸钙基生物活性陶瓷粉末的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
磷酸钙基生物活性陶瓷粉末的合成杨晓鸿,王志宏,王齐祖(兰州大学材料科学系,兰州730000)磷酸钙基生物活性陶瓷主要是指Ca/P=1.67的羟基磷灰石Ca10(OH)2(PO4)6(简写为HAP)和Ca/P=1.50的β-磷酸三钙β-Ca3(PO4)...  相似文献   

13.
以DCB-偶氮胂(全名为3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二氯-4-溴)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸0为衍生化试剂,使之负载于碳硅凝胶上,并以此填充微柱。在优化的实验条件下,于pH4.0的NH3.H2O/HCOOH缓冲介质中实现了La^3+,Ga^3+的在线富集分离和ICP-AES测定。  相似文献   

14.
制备了分子式为[Ln(OAP)2(Dpbs)2]Dpbs(OAP:邻氨基苯酚.Dpbs-1:4-(3,5,-二苯基-2-吡唑啉-1-)苯磺酸根阴离子)的三元配合物,产物通过元素分析、电导、热重、红外光谱、紫外光谱及1H核磁共振谱进行了研究,结果表明OAP为中性二齿配体而Dpbs为负的单齿配体,结构为八面体型  相似文献   

15.
新杂环偶氮类试剂合成及其与金属离子显色反应的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
合成了三种新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA),5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)和2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(6-NO2-BTAMB).用分光光度法测定了试剂的三级质子化常数.在弱酸性或磁性介质中,试剂可与铁、镍、铜、钯、铑和钌等金属离子反应,生成稳定的有色配合物.  相似文献   

16.
用DV-Xα法计算了系列簇合物分子Co3(CO)9(μ3-PR),R分别为Li,H,OH和F.计算结果表明,簇合物分子轨道大体可分为四个占据轨道能级组.随着三桥合磷原子所带R基接受电子能力的增大,整体分子能级谱呈规律性降低.Co-Co特征键分子轨道的能级组较Co-P键轨道能级组的能量高,且相对集中.当R拉电子的能力增加到如F原子时,两能级间隔为1.04eV.作为催化剂,这种电子结构特征是较为有利的.另外,分子内三钴原子面上羰基的C-O键较面下三羰基键合要弱.  相似文献   

17.
二苯乙烯荧光蓝-S荧光猝灭测定微量锌(Ⅱ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了二苯乙烯荧光蓝-S荧光猝灭测定微量锌(Ⅱ)的实验条件.在pH6.0的H3PO4-H3BO3-HAc-NaOH缓冲溶液中,试剂的最大激发波长λex=367nm,最大荧光发射波长λem=457nm;Zn(Ⅱ)与试剂生成的1∶2的配合物使试剂的荧光强度减弱;利用荧光猝灭法测定微量锌(Ⅱ),线性范围为0~0.8μg/10ml;方法用于测定食品中、人发中的微量锌(Ⅱ),结果满意.  相似文献   

18.
二苯乙烯荧光蓝—S荧光猝灭测定微量锌(II)   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了二苯乙烯荧光蓝-S荧光猝灭测量微量锌(Ⅱ)的实验条件,在pH6.0的H3PO4-H3BO3-HAc-NaOH缓冲溶液中,试剂的最大激发波长λex=367nm,最大荧光发射波长λem=457nm;Zn(Ⅱ)与试剂生成的1:2的配合物使试剂的荧光强度减弱;利用荧光猝灭法测定微量锌(Ⅱ),线性范围为0 ̄0.8μg/10ml;方法用于测量食品中、人发中的微量锌(Ⅱ),结果满意。  相似文献   

19.
复合增聚型铁铝无机高分子絮凝剂PAFCS的红外光谱研究   总被引:13,自引:0,他引:13  
利用煤矸石及硫铁矿渣制备出了一种新型无机高分子絮凝剂聚硫酸氯化铁铝(PAFCS),研究了PAFCS的红外(IR)光谱结构特征.IR谱分析表明PAFCS是Fe(Ⅲ)十Al(Ⅲ)与羟基(-OH)以双羟桥为主结构连接的较复杂的高聚物.其IR图谱峰形与α-Fe2O3,α-FeOOH及Fe(OH)3等明显不同.比较了PAFCS,PAC,PFS,PACS的光谱特征,表明PAFCS与已知文献报道的絮凝剂PAC,PFS,PACS有类似性,即由3100~3600cm(-1)处的OH伸缩振动及1600~1650cm(-1)H-O-H弯曲振动的畸变,表明有结构羟基存在;在1100cm(-1)附近M-OH-M伸缩振动峰为中等强度峰,证明有铁羟基或铝羟基以及聚合态存在.  相似文献   

20.
不同酸掺杂对聚苯胺导电性能的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用元素分析,X射线光电子谱(XPS),以及直流电导率σdc(T)与温度关系等方法对三种聚苯胺PANI-HCl,PANI-H2SO4和PANI-H3PO4进行了研究,在Cl(2p)谱中,可以分辨四个二重态的自旋轨道裂分偶极子Cl(2p1/2)和Cl(2p2/2)S(2p)-core-level谱显示了二重态自旋轨道的裂分偶极子S(2p1/2)和S(2p3/2),而P(2p)-core-level,  相似文献   

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