N-芳基-α-氨基苄基膦酸的合成及与锌盐复配对A3钢的缓蚀性能研究(Ⅴ)

以二甲亚砜为溶剂 ,用芳醛与芳胺、亚磷酸一步合成了 9个未见文献报道的 N-芳基 -α-氨基苄基膦酸 ,并研究了它们与锌盐复配在 p H=8的碱性介质中对 A3钢的缓蚀作用 .试验表明 ,以二甲亚砜为溶剂来合成膦酸是一种较为理想的合成手段 ;N-芳基 -α-氨基苄基膦酸与锌盐具有较好的协同作用     

N-芳基-α-氨基苄基膦酸的合成及与锌盐复配对A3钢的缓蚀性能研究(Ⅴ)

以二甲亚砜为溶剂,用芳醛与芳胺、亚磷酸一步合成了9个未见文献报道的N-芳基-α-氨基苄基膦酸,并研究了它们与锌盐复配在pH=8的碱性介质中对A     

4—N，N—二丁氨基—2—羟基—2′—羟基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料,在溶剂及脱酸剂的存在下,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚,再与苯酐缩合成4－N,N－二丁氨基－2－羟基－2′－羧基二苯酮的合成路线,产品总收率达78％,主含量≥99％,该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下,可发生开环反应而显、红、蓝、绿等色彩,与用氯丁烷为原料的合成路线相比,广阔魇料较贵但避免高温和高压反应,在国内实现工业化生产简便可行。     

N，N′—对苯二胺基—二苄基—α—氨基—1，3，2—二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征

由芳香醛，异丁醛，三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5，5－二甲基－1，3，2－二氧磷杂环乙烷－2－氧（DPDO），用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱（SB）经Pudovik加成反应，合成了系列膨胀型阻燃剂N，N′－对苯二胺基－二苄基－α－氨基－1，3，2－二氧磷杂环磷酸酯（A1－A12），并用IR，NMR，MS等对化合物进行了表征。     

KF—Al2O3催化下2—氨基—4—芳基—4H—苯并—[f]—色烯衍生物的合成

以芳醛，丙二腈或氰乙酸乙酯和β－萘酚为原料在KF－Al2O3催化下在乙醇中合成了系列的2－氨基－4－芳基－4H－苯并－[f]－色烯衍生物，并通过IR，^HNMR证实其结构。     

2—芳氨基苄基（或甲基）环己酮肟的Beckmann重排反应

２－芳氨基苄基（或甲基）环己酮（１）与羟胺盐酸盐在过量氢氧化钠的乙醇和水溶液中回流，转变为２－芳氨基苄基（或甲基）环己酮肟（２），（２）可能为Ｅ或Ｚ构型，在多聚磷酸存在下，用甲苯为共溶剂，（２）能顺利进行Ｂｅｃｈｍａｎｎ重排反应，得到４个２－芳氨基苄基－５－己内酰胺和３个２－芳氨基甲基－５－己内酰胺（３），均为未见文献报导的新化合物。用元素分析，ＭＳ，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ分析确定了它     

固—液相转移催化法合成N—芳基—N‘—（α—萘甲酰基）硫？…

在固－液相转移催化下,以ＰＥＧ－４００为催化剂,通过α－萘甲酰氯与硫氰酸铵以及芳胺和芳二胺反应,合成了一系列Ｎ－芳基－Ｎ’－（α－萘甲酰基）硫脲和芳撑－二（α－萘甲酰基）硫脲衍生物。     

N，N—对苯二胺基（2—羟基）二苄基膦酸四乙酯的合成及结构表征

以水杨醛，对苯二胺为起始原料合成席夫碱后，用亚磷酸酯与席夫碱加成合成α-氨基膦酸酯类阻燃剂N，N-对苯二胺基（2-羟基）二苄基膦酸四乙酯，产物经IR，∧1H-NMR ∧31P-NMR,MS确证。     

丙烯胺与一些酮和芳香醛的反应

研究了环已酮、苯乙酮、4－（N，N－二甲基氨基）苯甲醛与丙烯胺的反应，反应生成N－甲亚基－2－丙烯－1－胺类化合物（2a、2b、2c），2c在二甲亚砜溶液中，叔丁醇钾催化下反应生成N－（4－N′，N′－二甲基氨基）苯甲亚基－1－丙烯－1－胺3c。     

2,3-吡嗪二甲腈衍生物的一锅法合成

室温下,先用二甲亚砜(DMSO)将α-溴代酮氧化成1,2-二羰基化合物,不必分离,直接与2,3-二氨基马来腈反应,两步一锅法合成一系列2,3-吡嗪二甲腈衍生物。5-芳基-2,3-吡嗪二甲腈(3a~3f)的产率较高,5-甲基-6-芳基-2,3-吡嗪二甲腈(3g~3i)的产率较低;第二步缩合过程受溶剂的影响较大,使用乙醇做溶剂或不用溶剂产率较好。所有产物的结构都用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和高分辨质谱进行表征。     

3—苄基—6，7—二氢—5H—1,2,4—三唑并[3,4—b]—1,3,4—噻二嗪的合成

本文报道了3－苄基－4－氨基－5－5硫基－1,2,4－三唑与1,2乙氯乙烷或1,2－二溴乙烯在氢氧化钾－乙醇溶液中反应,合成新化合物3－苄基－6,7－二氢－5H－1,2,4－三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪,化合物结构磁共振氢。     

α—芳氨基乙酰芳胺的合成及除草活性

α－芳氨基乙酰芳胺的合成路线作了小结，优化了传统反应条件发现加入碘化 催化剂后，反应时间短，条件温和，收率高，在优化条件下合成了１１个α－芳氨基乙酰芳胺；对产物进行了＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ表征；除草活性测试表明产物对双子叶植物的根有较好的抑制作用。     

N-烃基-α-氨基苄基膦酸的合成及对钢铁的缓蚀性能研究

应用苯甲醛及其衍生物与胺、亚磷酸一步合成出Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸,并研究了它们对Ａ３钢在碱性介质中的缓蚀作用．试验表明,苯甲醛及其衍生物与胺、亚磷酸一步合成膦酸是可行的;Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸在ｐＨ８或ｐＨ１２介质的水溶液中对Ａ３钢有较好的缓蚀作用．     

N—烃基—α—氨基苄基膦酸的合成及对钢铁的缓蚀性…

应用苯甲醛及其衍生物与胺、亚磷酸一步合成出Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸，并研究了它们对Ａ３钢在碱性介拮的缓蚀作用，试验表明，苯甲醛及其衍生物胺、亚磷酸一步合成膦酸是可行的；Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸在ＰＨ８或ＰＨ１２介质的水溶液中对Ａ３钢有较好的缓蚀作用。     

N,N''-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征

由芳香醛、异丁醛、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5,5-二甲基-4-芳基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧(DPDO),用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱(SB)经Pudovik加成反应,合成了系列膨胀型阻燃剂N,N'-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯(A1～A12),并用IR、NMR、MS等对化合物进行了表征.     

二芳甲酮化合物合成方法的进展

二芳甲酮是合成药物、染料、农药等精细化学品的重要中间体,本文主要介绍近几年来由二芳基-α-羟基乙酸制备二芳甲酮,二芳基乙腈氧化脱氰制备二芳甲酮及有机硼化合物催化偶联制备二芳甲酮的一些新方法,并对其优缺点进行了评述.     

类Mannich反应合成合氟芳基—α—氨基烷基磷酸酯

用甲苯为溶剂，通过芳醛与对三氟甲基苯氨及亚磷酸烷基酯的类Mannich反应的简便方法合成了一系列N—对三氟甲基苯基—α—氨基烷基腾酸酯化合物，讨论了该反应的机理，其结构经元素分析、IR、^1H NMR谱表征。初步的生物测试结果表明，所合成的部分化合物具有良好的抑制烟草花叶病毒(TMV))活性。     

N—甲基—N—异丁基邻氨基苄醇的合成

以邻氨基苄醇为原料，经缩合、还原和甲基化三步反应合成N－异丁基邻氨基苄醇，研究了不同条件对还原反应的影响，获得了合成N－异丁基邻氨基苄醇的的最佳工艺，总收率达到60％。     

（3S,4S）—1—苄基—3,4—二羟基吡咯的合成表征和电化学行为

合成了手性（３Ｓ，４Ｓ）－１－苄基－３，４－二羟基吡咯（１），通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱和旋光测定对其进行了表征，并通过循环伏安法研究其氧化还原性质．结果表明１的比旋光度为［α］２０Ｄ＝＋３０．４（ｃ＝４．３ｍｏｌ／Ｌ，甲醇），在ＤＭＦ中可电氧化为１－苄基－３，４－二羰基吡咯．     

（S）—O—乙酰氧基—N—取代—2,5—吡咯烷二酮的合成

报道了在以乙酰氯为媒介的非外消旋化条件下,从Ｌ－苹果酸和相应的芳胺或羟胺合成四种（Ｓ）－乙酰基－Ｎ－芳基及Ｎ－乙酰氧基苹果酰亚胺．发现当苯环上有吸电子取代基时不利于反应进行．