反溶剂重结晶法制备硫酸沙丁胺醇颗粒

实验采用反溶剂重结晶法对硫酸沙丁胺醇进行超细化。将乙醇、异丙醇、丙酮作为反溶剂进行了对比实验，最后选定丙酮作为该体系的反溶剂，并且确定了最佳反溶剂和溶液的体积比为10∶1。结果证明，体系的过饱和度ΔC越大重结晶所得到的颗粒就越小，采用反加法、低温、高搅拌速度能够增大体系的过饱和度，得到 300nm的针状颗粒产品。     

番茄中番茄红素的纯化及表征

研究了采用重结晶法纯化番茄红素过程中，溶剂种类、结晶温度和结晶时间对番茄红素纯度和收率的影响，并通过扫描电镜、高压液相—质谱联用色谱仪、红外光谱仪及核磁共振波语仪对所得番茄红素进行了形貌、结构表征．结果表明，番茄红素为片状晶体，以正己烷为重结晶溶剂在一5oC下保持30min可简洁、高效地获得高纯度番茄红素．结晶温度高于一50C或结晶时间不足30min时，收率较低；结晶温度低于一50C时，纯度较低．     

间二甲基苯甲酸的结晶提纯

采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸，研究了冷冻结晶温度和陈化时间对粗产品收率的影响，采用正交试验主要考察了pH值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的影响。通过极差分析得到影响产品收率的主要因素以及优化的结晶工艺，间二甲基苯甲酸的结晶收率达81．8％。     

丙交酯纯化方法的改进

丙交酯的纯度决定了聚乳酸合成的质量.提供了一种重结晶纯化丙交酯的改进方法,该方法具有快速、经济、产品纯度高的特点.以熔点和熔程测定化合物纯度,并对最终产品进行了红外光谱表征.结果表明,重结晶法混合溶剂乙酸乙酯与乙醇的体积比为1∶4,结晶温度为40℃得到高纯度的丙交酯.     

AE-活性酯的合成及检测方法的建立

改进AE-活性酯的合成方法,采用亚磷酸三乙酯代替传统的三苯基膦为脱水剂,二氯甲烷和丙酮混合溶剂（1 1,V V）作为反应溶媒,得到的AE-活性酯外观为淡黄色结晶粉末,产率89.55%,熔点130～132℃,纯度99.14%.确定了以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液进行滴定检测AE-活性酯纯度的方法.实验建...     

没食子酸丙酯合成工艺研究

报道没食子酸和正丙醇在硫酸等酸性催化剂存在下，采用外脱水和水溶剂重结晶法制造食品级没食子酸丙酯。该方法与传统硫酸法相比，具有简便、安全、收率高和产品质量稳定等优点，适于工业生产采用。     

高氯酸铵GAS细化过程中多参数影响规律研究

用PR方程计算了丙酮-CO2和乙醇-CO2气液平衡.在此基础上,分别以丙酮和乙醇为溶剂,用超临界CO2气体抗溶剂法进行了高氯酸铵(AP)细化研究.选取实验参数为:温度25—40℃,压力6—9MPa,初始浓度0.38—1.8g/100m l,升压速率14kg/h和35kg/h,静置时间0和30m in.以乙醇、丙酮为溶剂分别可获得平均粒径为60nm和100nm的AP微细颗粒,较丙酮而言,以乙醇为溶剂制备的细化样品平均粒度更小,本文用偏摩尔体积从理论上解释了这一现象产生的原因.用TEM分析实验结果,探讨了压力、温度、溶液初始浓度及进气速率、静置时间等对GAS重结晶过程、晶粒大小和晶型的影响.结果表明:(1)在GAS细化过程中升压操作引起的液相湍动强度才是影响样品粒径、晶型的决定性因素;(2)溶剂、抗溶剂之间的作用力对结晶AP的粒度及晶形有重要影响.     

重结晶法分离混合植物甾醇中豆甾醇

以混合植物甾醇为原料,分别研究了甲苯、甲苯－甲醇和甲苯－丙酮3种溶剂中豆甾醇的分离结晶特性。实验结果表明,采用甲苯（90％）－丙酮（10％）为混合溶剂,经过5次结晶,豆甾醇含量＞70％,豆甾醇总收率＞50％。     

木糖醇结晶的热力学特性

采用激光法测定了木糖醇在纯水、乙醇和甲醇-水混合溶剂中的溶解度以及在水中的超溶解度数据，确定了木糖醇水溶液的结晶介稳区，并考察了温度和溶剂组成对它们的影响，同时测定了木糖醇悬浮液的黏度以及木糖醇晶体的熔点和熔化焓．研究表明，木糖醇在纯水、乙醇以及不同配比的甲醇-水混合溶剂中的溶解度均随温度的降低而明显下降．在甲醇-水混合溶剂中，随着甲醇含量的增加木糖醇的溶解度亦明显下降．这为木糖醇工业结晶装置及生产线的设计、工程放大和工业结晶生产操作提供了理论依据．     

以乙醇、乙醇/水为溶剂提取白桦树皮中桦木醇的工艺研究

分别以乙醇、乙醇/水、水为提取剂,研究从白桦树皮中提取桦木醇的工艺,确定了用乙醇作提取剂的最佳提取工艺条件:固液比(g∶mL)为0.083,抽提时间6,h;分别用异丙醇和乙醇作溶剂,通过两步重结晶操作,纯化桦木醇,得到桦木醇产品的产率达19.8%,熔点257.7～258.9,℃,纯度98%.     

微波条件下抽提煤的实验研究

在微波辅助下,以神府煤为研究对象,四氢呋喃、乙醇、甲醇为溶剂,考察了抽提温度、时间、溶剂量及煤粒度对抽提率的影响,结果显示:上述3种沸点不同的溶剂抽提率达到其最佳值所需要的溶剂量及煤粒度相差不大但抽提温度有所不同;同时探讨了以四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,对不同变质程度煤的微波辅助抽提效果,结果是变质程度相似的煤在相同抽提条件下抽提率不同。运用红外光谱现代分析技术,对神府脱灰煤和溶剂抽提后的残煤进行结构对比分析,结果表明抽提并没有破坏煤的大分子结构。     

溶剂浸提法对茶籽油含量及成分的影响

实验以白花油茶籽和红花油茶籽为材料,研究了三氯甲烷、石油醚、丙酮、正己烷4种溶剂对油茶籽的提油量和主要成分的影响,并对经甲酯化处理的茶油进行气相色谱分析.结果表明：不论是白花油茶还是红花油茶均以丙酮溶剂浸提的不饱和脂肪酸含量最高,但是,该溶剂浸提油的色泽等感官品质较差;石油醚浸提的茶油颜色为浅黄色,明亮剔透,没有混浊物或者漂浮物,油质好,且不饱和脂肪酸含量仅次于丙酮居第二位.综合比较分析,石油醚是一种比较理想的浸提溶剂.     

新型席夫碱3-甲基-2-噻吩甲醛缩4-氨基安替比林的合成与表征

研究了3甲基2噻吩甲醛与4氨基安替比林的缩合反应,得到了标题化合物,研究了标题化合物的理化性质.采用mp.、元素分析、UV-Vis,IR,1H NMR对化合物的结构进行了表征,研究了标题化合物的光谱性质.实验表明,该反应在乙醇等有机溶剂中加热、回流,反应2h,产率可达90.5%.该化合物易溶于常见的有机溶剂,不溶于乙腈,热稳定性能良好,在丙酮中表现为非电解质.     

药食同源植物海带中多不饱和脂肪酸的组成特点

采用索氏提取法以不同溶剂提取干海带中的总脂肪酸,提取物经碱液水解和三氟化硼甲酯化后,采用气相色谱-质谱联用技术分析海带提取物中多不饱和脂肪酸的组成特征。实验结果表明,乙醇、丙酮和石油醚的总提取率分别为11.92%、3.93%和3.22%。在GC/MS检测结果中,石油醚提取物、丙酮提取物、乙醇提取物中不饱和脂肪酸分别为2.82%、60.40%和60.41%。石油醚溶剂不适合提取海带中的不饱和脂肪酸,丙酮和乙醇溶剂较好,丙酮提取物中多不饱和脂肪酸的含量为28.68%,乙醇提取物中则为30.29%。以乙醇为夹带剂对海带中脂肪酸进行超临界二氧化碳流体萃取,GC/MS检测结果表明不饱和脂肪酸的比例为79.04%,多不饱和脂肪酸的比例为52.13%。超临界二氧化碳萃取法更适合海带多不饱和脂肪酸提取,能提高海带产品的附加值。     

小麦胚芽有效成分提取工艺条件的研究

研究了提取小麦胚芽有效成分的工艺条件,并采用正交试验进行了优化.结果表明,正己烷和丙酮以体积比为2∶1作为浸提溶剂,V(溶剂)与m(胚芽)之比为4∶1,水分含量小于3%,温度为35℃,浸提6h,出油率达到11.3%.     

紫萁黄酮类化合物的提取条件研究

在60℃条件下,分别采用水、不同浓度的醇和丙酮提取紫萁中黄酮类化合物,通过比较提取液中黄酮的含量,得出最佳提取方法是丙酮法。对丙酮法设计正交实验,得出最佳条件。考虑乙醇法和丙酮法黄酮得率差异不大,且乙醇成本低、易操作,比丙酮安全,故对乙醇提取法亦做正交实验。结果表明：丙酮法的最佳条件：丙酮浓度为50%、固液比1：120、水浴温度70℃;乙醇法的最佳条件：水浴温度90℃、乙醇浓度为50%、固液比1：120。     

丙酮缩甘油的合成研究

以甘油和丙酮为原料,经缩酮反应制备丙酮缩甘油.探讨了原料比、反应时间、催化剂用量、带水剂的选择及用量对产率的影响.合适的反应条件为:原料甘油:丙酮=1:3(物质的量比),反应时间5 h,催化剂用量为甘油质量的6%,丙酮作为带水剂,用量为V(甘油):V(丙酮)=1:4.5,在最佳条件下,该步反应取得了85%左右的较高收率...     

沙棘果渣中总黄酮提取的研究

研究了从沙棘果渣中提取黄酮的工艺,考察了提取溶剂和果渣脱脂与否对提取效果的影响,在此基础上采用正交实验方法确定了沙棘果渣总黄酮的常规提取最佳条件：石油醚脱脂,质量分数为65%的乙醇溶液作为提取剂,提取温度为80 ℃,提取1 g果渣的每次溶剂用量为8 mL,提取次数为3次(每次为1h),在常规提取的最佳条件下沙棘果渣的总黄酮得率高达0.534 4%。尝试了超声辅助提取,结果表明提取前用超声预处理15 min,可以大大减少溶剂用量和提取时间,而黄酮得率保持不变。