微波辐射一步法合成富马酸单甲酯的研究

报道了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,用微波辐射一步合成富马酸单甲酯的方法.其最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂磷酸用量为3.0 mL,氯化铝用量为2.0 g,醇酐物质的量比为11∶,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.3%.     

微波辐射合成α-萘乙酸甲酯的研究

报道了用微波辐射的方法以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯.结果表明,此法反应时间短、产率高.     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

茴香酸甲酯的合成

从茴香油生产茴香醛的废渣、废液中提取副产品茴香酸，合成茴香酸甲酯。对合成条件进行了研究，取得了满意的结果。     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征.实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵(TBAC)的摩尔比为1∶1.76∶0.03时,扁桃酸的产率可达60.4%.     

波辐射硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

以α-萘乙酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在微波辐射下通过酯化反应合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对酯化产率的影响.找出了最佳反应条件,取得了满意的结果.     

糠叉乙酰苯的超声波辐射合成

报道以呋喃甲醛和苯乙酮为原料,氢氧化钠为催化剂,采用超声波辐射合成糠叉乙酰苯的方法．研究了各种不同反应条件对产率的影响,探索出了最佳合成条件．实验结果表明,该合成方法具有操作简便,反应条件温和,反应时间短和产率较高等优点．     

微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

二氯菊酸甲酯的合成

以3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯为原料,考察并优化了经环化、脱HCl合成二氯菊酸甲酯的反应条件,不仅提高了产率,而且提高了产物的顺反选择性.该合成方法立足国内化学品供应市场,是一条经济实用的合成工艺路线.     

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下，以T2为催化剂，用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响，最佳反应条件为：投料nDMP：n异辛醇1：2，T2催化剂0．18g，微波功率600W，反应时间8min，得到的产率为97％，该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.     

微波辐射下合成2-苯甲酰氨基芴类衍生物

在微波辐射条件下,通过2-氨基芴与系列苯甲酰氯反应,合成了一系列新型2-苯甲酰氨基芴类衍生物(2a～2f),其结构经IR、~1H NMR、MS和元素分析确证.     

MCM—41中孔分子筛的全微波辐射快速合成

采用正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）作硅源,十六烷基溴化铵（ＣＴＡＢｒ）作为模板剂,首次通过全微波辐射法合成了ＭＣＭ－４１中孔分子筛,用ＸＲＤ,ＴＧ,ＩＲ和ＳＥＭ等实验技术进行了表征．结果表明,此法合成时间短,晶化只需１０～１５ｍｉｎ,焙烧脱模也仅需１ｈ左右．本实验条件下,所得分子筛晶粒分布均匀,晶形以球状为主,晶粒大小约为１０μｍ．全微波辐射合成法,具有工艺简单,操作方便,省电节能,产品收得率高等特点．它可能为ＭＣＭ－４１中孔分子筛的快速合成,探索出一条新的途径．     

微波常压下快速合成4-烷氧基苯乙酮

报道了在微波辐射条件下, 以卤代烃和对羟基苯乙酮为原料, 合成了4 烷氧基苯乙酮, 并研究了微波输出功率, 辐射时间以及不同溶剂对反应速度及收率的影响, 同时与常规加热方式下进行的反应收率做对比. 为进一步研究微波技术在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的制备均具有一定价值.     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

微波辐射氯化铁催化合成草酸二乙酯的研究

以氯化铁为催化剂,以草酸和乙醇为原料在微波辐射下直接酯化合成草酸二乙酯的方法.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4,催化剂用量为总投料量的6%,微波辐射功率为400W,辐射时间12min.在此条件下取得了较好的收率.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成己二酸二正丙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂,己二酸和正丙醇为原料,合成了己二酸二正丙酯.考察了影响反应的因素.结果表明:n(正丙醇)∶n(己二酸)=4∶1,用400W微波辐射10min,产率达97.5%以上.     

微波辐射合成淀粉丙烯酸高吸水树脂工艺研究

 微波辐射可促进单体或反应液快速升温,活化某些基团,对大分子链无损伤。与传统加热方法相比,微波辐射使聚合反应和产物干燥过程一步完成,可简化工艺流程,缩短反应时间,降低耗能。以淀粉、丙烯酸为主要原料,过硫酸钾为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用微波辐射法制备高吸水树脂。通过正交试验研究反应单体/淀粉比值、丙烯酸中和度、引发剂和交联剂的用量对高吸水树脂吸水性能的影响。得到最佳聚合反应条件为：单体/淀粉为9:1,引发剂用量0.4%,交联剂用量0.08%,中和度85%,微波低火加热5min,产品吸水倍率580.45g/g,40min吸水达到饱和。影响树脂吸蒸馏水倍率的因素由主到次为：单体/淀粉＞丙烯酸中和度＞引发剂用量＞交联剂用量,最优方案为A₂B₂C₃D₃。对最佳合成的产品进行了扫描电镜表征,并通过热重分析发现产品的热稳定性较好,产品可在较高温度下稳定使用。微波辐射法可大大缩短反应时间,简化工艺流程。