具有高温稳定性的固态TiO2/P(VDF-HFP)纳米复合聚合物电解质的研究

以室温离子液体N-甲基-N'-乙基咪唑四氟硼酸盐(EMIBF4)为溶剂,钛酸丁酯原位水解合成TiO2纳米粒子复合聚合物基体,制备固态纳米复合聚合物电解质.热失重测试结果表明该纳米复合聚合物电解质的初始分解温度超过了300 ℃,具有较好的高温稳定性能.当纳米复合聚合物电解质中含有3%质量分数的TiO2纳米粒子时,聚合物电解质的室温离子电导率达到4.1 × 10-3 S/cm,有望在超级电容器或动力锂离子电池中得以应用.     

P（MMA PEGDMA）网状聚合物电解质的制备及性能研究

用化学交联法合成了P（MMAPEGDMA）凝胶聚合物电解质,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯（PEGDMA）大分子单体作为交联剂使其形成网状结构采用红外光谱（FTIR）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）以及交流阻抗（EIS）等技术对聚合物电解质的热性能以及电化学性能进行了研究结果表明,P（MMAPEGDMA）膜具有良好的结构稳定性和热稳定性;凝胶聚合物电解质的离子电导率随着聚合物中有机电解液含量的增加而升高当有机电解液的质量分数为70％时,其室温电导率达最大值3.62 ×10-3 S/cm     

锐钛矿型掺Fe3+ TiO2的水热法制备及其光催化降解甲基绿

以硫酸钛为原料用水热法制备了掺Fe3+ TiO2薄膜,采用SEM和XRD方法测定了样品的形貌和晶型,并研究了以自制的掺Fe3+ TiO2对甲基绿溶液的光催化降解作用结果表明,所制备的TiO2为锐钛矿型TiO2,即ATiO2365 nm紫外光照射下,用自制的掺Fe3+ATiO2光降解甲基绿溶液的最佳条件是：16 mg/L的甲基绿溶液中加入0.110 0 g掺Fe3+为2%(摩尔比)的ATiO2,室温下经可见光照射下反应8 h,降解率为57%;同样条件下以254 nm紫外光照射 8 h,降解率达到68%     

锂离子电池用PVdF/PMMA电纺膜的制备及电化学性能

通过电纺法制备PVdF/PMMA纤维膜.电纺膜的形貌,结构和热行为分别用扫描电镜(SEM),红外(FTIR),差热扫描量热法(DSC)表征.将电纺膜浸入1 mol/L LiClO4/EC+PC (1∶1, V/V)溶液中,从而得到聚合物电解质.对聚合物电解质的电化学性能如离子电导率,电化学稳定性,界面阻抗和电池性能也进行了研究.结果表明,PMMA的加入增加了聚合物电解质的离子电导率,提高了聚合物电解质的电化学稳定性.PVdF/PMMA聚合物电解质的室温离子电导率高达3.5 mS/cm,电化学稳定性达5.1 V.PMMA的加入降低了界面阻抗.另外,由PVdF/PMMA聚合物电解质组装的Li/PE/LiFePO4电池具有良好的循环性能.试验表明,电纺法可能很有希望应用于制备微孔PVdF/PMMA聚合物电解质.     

通过ATRP法在纳米TiO_2表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯

通过偶联剂KH550对纳米TiO2粒子的表面进行初步改性,获得TiO2-g-APTES粒子.TiO2-APTES-BIBB粒子在溴化亚铜(催化剂)和N,N,N',N',N'-五甲基二乙烯基三胺作为配体构成的过渡金属络合物催化体系前提下,进行MMA的原子转移自由基聚合反应获得TiO2-g-PMMA粒子.通过傅里叶红外光谱和热重分析等手段对各阶段获得的改性纳米粒子进行表征,以验证实验是否成功.结果表明,通过原子转移自由基聚合法成功在纳米TiO2表面接枝了聚甲基丙烯酸甲酯.     

高压静电纺丝法制备离子液体/聚合物电解质

采用高压静电纺丝的方法制备了P(VDF-HFP)(聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物)/EMIBF4(3-乙基-1-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐)离子液体聚合物电解质.通过SEM和TG分别对其结构和热稳定性进行了表征,采用电化学方法考察了聚合物电解质的分解电压和室温离子电导率.结果表明,聚合物电解质的热分解温度超过300 °C,室温离子电导率达8.43 mS·cm-1.     

TiO2纳米粒子的制备和表征及光催化活性

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米粒子,利用XRD,TEM,SPS,XPS,PL和UV-VIS测试技术对样品进行了表征.考察了TiO2样品的微晶尺寸、晶型结构、表面组成、光电性能和光学性能以及焙烧温度对TiO2粒子性质的影响.结果表明随着焙烧温度升高,TiO2纳米粒子完成了相转变过程,并表现出量子尺寸效应.600℃焙烧的TiO2纳米粒子具有与国际商品P-25型TiO2粒子相类似的晶相组成、结构、形貌和粒子尺寸,并且表面含有一定量的氧空位,这解释了表面有一定量的羟基氧和吸附氧,同时进一步引发表面态能级.TiO2纳米粒子PL光谱的产生与其表面氧空位和缺陷有很大关系,并能够提供氧空位和缺陷浓度以及光生电子和空穴的分离与复合等信息.此外,在光催化氧化苯酚的实验中,600℃焙烧的TiO2纳米粒子表现出最高的光催化活性,这与表征结果一致,说明TiO2纳米粒子的性质如晶型结构和表面组成等是影响其活性的主要因素.     

4，6 二乙酰基 2，5 二甲基间苯二酚铕配合物的原位合成与发光特性

4,6二乙酰基2,5二甲基间苯二酚铕配合物和协同配体（1,10邻二氮杂菲、2,2’联吡啶或2,2’联吡啶N,N’二氧化物）在二氧化硅基体中通过两步凝胶反应实现了原位合成在二氧化硅凝胶中配合物的形成可以通过电致发光光谱来证明含有原位合成的这种铕配合物的二氧化硅凝胶显示出有铕离子发射谱带特性结果表明有两种方法可以加强铕离子（Ⅲ）的放射强度：（i） 在二氧化硅基体中合成这种复合物;（ii） 合成的铕配合物中应含有能有效转移能量到Eu（III）的协同配体     

第一过渡系金属离子掺杂的TiO2纳米粒子光催化活性的研究

用溶胶-凝胶法制备纯的和分别掺杂第一过渡系金属离子(V5 、Cr3 、Mn2 、Fe3 、Co2 、Ni2 、Cu2 和Zn2 )的TiO2纳米粒子,以甲基橙的光催化氧化评价纳米粒子的活性,借助XRD考察掺杂对TiO2相变及粒径的影响,探讨金属离子的物化性质与其对TiO2性能影响的关系,研究掺杂改性的机制.结果表明:除Cr3 外的其它离子掺杂均能提高TiO2活性且最佳掺杂量相近,反应过程中V2O5析出使0.1%V-TiO2活性逐渐降低;掺杂均能轻微抑制锐钛矿向金红石的转变,对晶粒长大轻微抑制或无影响;离子适中的Ea/r及全充满或半充满的电子构型均有利于TiO2活性提高,两者谁占主导地位随掺杂离子不同而不同;离子化合价高于 4时高化合价对催化剂活性的正效应能完全克服不适的Ea/r与电子构型的负效应.第一过渡系金属离子掺杂对TiO2活性的影响由金属离子的Ea/r、电子构型及价态共同决定,与掺杂对TiO2结构相变和粒径的影响关系不大.     

N,N′ 二（2 羟基苯甲酰基） 1,3 苯二甲酰肼和N,N′ 二（2 羟基苯甲酰基） 1,4 苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼（4）、间苯二甲酰氯（5）为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯（5）与水杨酰肼（4）摩尔分数为100/275,于90 ℃反应9 h,合成了N,N′二（2羟基苯甲酰基）1,3苯二甲酰肼（7）,产品的收率达到793％在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯（6）为原料,合成了N,N′二（2羟基苯甲酰基）1,4苯二甲酰肼（8）,收率达到了802%其结构经1H NMR和MS等技术得到确证并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用     

掺杂钐的纳米二氧化钛粉体的制备和发光性质

采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备了纯的和掺杂不同量Sm3 离子的纳米TiO2粉体,并测试了样品的X射线衍射谱(XRD)和荧光光谱(PL).讨论了不同热处理温度,不同掺杂浓度对Sm3 离子室温发射的影响.     

改性溶胶包覆法制备聚苯胺/TiO2-Fe3O4纳米复合物及吸波性能研究

通过改性溶胶法制备了Fe3O4纳米粒子均匀弥散于TiO2中的TiO2-Fe3O4二元纳米复合物,再在不同pH条件下原位聚合生长聚苯胺(PAn),获得了三元包覆纳米复合物PAn/TiO2-Fe3O4.采用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、粉末X-射线衍射(XRD)及电磁测量等手段对TiO2-Fe3O4和PAn/TiO2-Fe3O4的形貌、结构及性能进行了表征.实验结果表明,通过调节TiO2溶胶形成及包覆过程温度、介质pH值,能获得Fe3O4纳米粒子均匀弥散于TiO2中的二元纳米复合物,且其中TiO2为锐钛矿结构,Fe3O4为立方晶系,而形成的三元复合物PAn/TiO2-Fe3O4则呈现微米纤维结构.当三元复合物中Fe3O4和TiO2的的质量分数分别为6.4%和15.8%时,PAn/TiO2-Fe3O4在13.6 GHz处具有最大的反射损耗-36.4 dB,小于-10 dB的吸收带宽达到4.4 GHz,具有良好的吸波性能.     

四棱柱状Sb2S3纳米棒的水热合成与表征

以三氯化锑(SbCl3)和硫(S)粉为反应物、硼氢化钠（NaBH4）作还原剂及乙二醇(EG)为辅助溶剂,用水热法合成了四棱柱状的Sb2S3纳米棒所得产品用XRD、EDS、SEM、TEM、HRTEM、SAED以及UVVis进行了表征结果表明,在180 ℃水热反应12 h可得到结晶良好、形貌规整的四棱柱状的正交晶系Sb2S3单晶纳米棒,棒的横截面为矩形,其宽为75~215 nm 、厚为50~110 nm,长度达2~5 μm经计算,其晶胞参数a=1126 nm, b=1128 nm,c=0382 5 nmUVVis分析表明,Sb2S3纳米棒为半导体材料,其带隙能量为180 eV     

不同晶相组成TiO2纳米粒子的拉曼光谱表征及其光催化性能

通过溶胶-水热法制备了不同晶相组成的TiO2纳米粒子,并利用XRD,Raman光谱等方法对样品进行了表征,同时考察了晶相组成对TiO2光催化降解罗丹明B活性的影响.结果表明,热处理温度为400℃时,TiO2纳米粒子为锐钛矿相.从400℃到700℃是锐钛矿向金红石的相转变过程.当热处理温度升至700℃时,TiO2纳米粒子完全为金红石相.在光催化实验中,580℃热处理的TiO2纳米粒子表现出较高的光催化活性,且随着热处理温度的进一步升高,光催化活性下降,这能够从晶相组成上给出解释.     

Y3+掺杂ZnO/TiO2复合纳米光催化剂的研究

采用固相法制备了Y3 掺杂ZnO/TiO2复合纳米光催化剂.以X射线粉末衍射(XRD)、透视电子显微镜(TEM)等分析手段对其晶相和形貌进行了表征,用紫外-可见漫反射光谱UV-Vis分析了微粒的光吸收能力和光吸收带边移动的情况,发现掺杂导致了TiO2光吸收能力增强及吸收带边红移.以甲基橙溶液为目标降解物,自然光为光源,研究Y3 掺杂ZnO/TiO2复合纳米光催化剂的光催化活性,结果表明,Y3 掺杂能够扩大纳米二氧化钛吸收光的波长范围,提高对太阳光的利用率,发现当复合光催化剂中TiO2的质量分数为70%,复合ZnO中Y3 掺杂量为3%时,催化剂的活性最高.     

P(MMA-PEGDMA)网状聚合物电解质的制备及性能研究

用化学交联法合成了P(MMA-PEGDMA)凝胶聚合物电解质,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)大分子单体作为交联剂使其形成网状结构.采用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、扫描电镜(SEM)以及交流阻抗(EIS)等技术对聚合物电解质的热性能以及电化学性能进行了研究.结果表明,P(MMA-PEGDMA)膜具有良好的结构稳定性和热稳定性;凝胶聚合物电解质的离子电导率随着聚合物中有机电解液含量的增加而升高.当有机电解液的质量分数为70%时,其室温电导率达最大值3.62 ×10-3 S/cm.     

新型离子型有机锡化合物的合成及［H2N(i Pr)2］［(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2］·CH3CH2OH晶体结构研究

在有机胺的存在下,(Ph)3SnCl与HOOCCH2COOH反应,得到了一系列的五配位阴离子型有机锡化合物,分子结构通式为：Q ［(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2］ ·CH3CH2OH (Q= HNR3=H2NEt2 (1), HN(iPr)2 (2), N(nPr)3 (3),N(nBu)3 (4),HN((CH2)4CH3)2 (5),并通过IR,1H NMR,元素分析对这些化合物进行了表征测定了［(iPr)2NH2］［(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2］·CH3CH2OH (2)的晶体结构结果表明,化合物由3个锡原子的单体组成,锡原子为三角双锥结构,晶胞参数a=1426 3 (10) nm,b=1999 6 (13) nm,c=2318 84(16) nm,β=90°,Z=8     

掺Zn纳米TiO2的光致发光及其与光催化活性的关系

采用sol-gel法制备了纯的和掺杂不同量Zn的TiO2纳米粒子,并利用XRD,XPS和PL光谱等对样品进行了表征,主要考察了焙烧温度和掺Zn量对TiO2纳米粒子PL性质以及光催化活性的影响,并探讨了PL光谱与光催化活性的关系.结果表明Zn的掺杂没有引起新的光致发光现象,但适量Zn的掺杂能够增加TiO2纳米粒子PL光谱的强度.在光催化氧化苯酚过程中,经500℃处理的样品表现出较高的活性.不同掺Zn量的TiO2样品的活性顺序是3mol%＞1mol%＞0.5mol%＞Omol%＞5mol%,这与它们的PL光谱强度的顺序是一致的.即PL强度越高,光催化活性越高.     

Pr~(3+),Hor~(3+)掺杂TiO_2纳米粒子的光催化性能

TiO2因具有化学性质稳定、成本低、难溶、无毒等特点,是理想的光催化剂,但由于其吸收光谱在紫外区,日光利用率低,故其应用受到限制.为了提高太阳能的利用率和光催化活性,需研究出可提高TiO2光催化活性的掺杂物,为此,以稀土元素氧化物和钛酸丁酯为原料,用溶胶 凝胶法制备掺杂有镨(Pr)和钬(Ho)稀土元素的TiO2纳米粒子,并用XRD,TEM手段对纳米粒子进行表征.以甲基橙为目标降解物,考察掺杂TiO2纳米粒子在自然光下的催化效果.实验结果表明,稀土掺杂能显著提高TiO2纳米粒子的光催化性能,当掺杂量为1%时,光催化剂的活性最高,而且,掺杂Ho的TiO2催化活性高于掺杂Pr的TiO2.     

应用CaCO_3/SiO_2纳米复合技术改性聚丙烯的研究

为研究高性能、低成本的汽车保险杠专用料,采用溶胶-凝胶法制备了CaCO3/SiO2纳米复合粒子,并通过红外吸收光谱、X光电子能谱、透射电子显微镜对CaCO3/SiO2复合粒子的形貌和组成进行了分析。把制得的CaCO3/SiO2纳米复合粒子填充在聚丙烯(PP)中,对其弯曲强度(σw)、弯曲模量(Ew)、冲击强度(I)、拉伸强度(σf)、拉伸模量(Ef)以及硬度(HD)进行了测试。结果表明:纳米复合粒子的加入使聚丙烯材料的邵氏硬度从49增加到58,当纳米复合粒子的质量含量在5%时,PP复合材料的拉伸强度和弯曲强度有所提高,而对材料的冲击强度影响不大。