气液色谱填充柱双抽涂渍法

对一种新的气液色谱固定相制备形式--抽真空抽滤涂渍法进行了初步研究.以4种正构烷烃的同系物为测试样品,在相同的操作条件下,此方法与抽空蒸发法(固定液与载体质量配比≤3%)和常规法(配比≥5%)比较分析周期、理论塔板数、分离度、拖尾因子等各色谱参数.结果显示:在分离度,拖尾因子基本相同的情况下,固定液与载体质量配比为1%,2%,3%时,抽真空抽滤涂渍法制备的色谱柱比抽空蒸发法制备的色谱柱分析周期分别缩短10%,20%,26%,理论塔板高度分别降低12%,5%,12%;在配比为5%,7%时,分析周期和理论塔板数无显著性差异.     

等差线性程序涂渍色谱柱的研究

设计了等差线性程序柱，从理论上推导出等差线性程序柱中组分的保留时间与各操作参数之间的数学关系式，并对其色谱特性及应用了探讨。     

余弦函数程序涂渍色谱柱的研究

程序涂渍色谱柱内固定液和载体的比例按余弦函数程序改变。从理论上推导出程度效应与各变数之间的关系,对其色谱柱的特性进行了探讨。     

气相色谱填充柱改装成毛细管柱的研究

针对上分103型气相色谱仪，改装填充柱为毛细管柱后其性能良好，各项指标均达到同类仪器水平。     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

分段涂渍色谱的探讨

复杂混合物样品的分离通常采用统一方法、多柱系统。但该方法在操作上不适合作为通用方法。文章提出了采用气相色谱柱分段涂渍不同的固定液，从而使组分在色谱柱内热力学和动力学行为随之变化，以期达到缩短分析时间和提高柱效之目的，对复杂样品碳酸丙烯醋的分析验证了方法的可行性。     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的β-环糊精衍生物固定相：3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精，考察了该种固定相的气相色谱性能，并与合成中使用的母体七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性，较高的柱效，对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构；环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。     

环糊精类固定相在气相色谱中的应用

对环糊精类固定相以及近年来它们在气相色谱中的应用进行了评述，并展望了环糊精及其衍生物在气相色谱中的应用前景。环糊精类由于其特殊的结构和良好的拆分性能被用作气相色谱的固定相，通过近年来各类环糊精固定相在各方面的实际应用，说明环糊精类固定相在气相色谱手性分离研究中的潜力。引用文献42篇。     

两种固定相上多氯联苯的气相色谱保留值关系研究

本文对环境毒物多氯联苯在不同固定相上的保留值之间的关系进行了研究,建立了它们之间的关系方程,并得到了文献数据的验证,为多柱模式分析多氯联苯提供了理论依据。     

手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型气相色谱固定相的研究

手性沸石材料近年来在对映选择性催化和分离方面越来越引起人们的关注,主要由于该类材料具有独特性能,如高表面积、迷人的结构和优秀的化学和热稳定性.研究合成了一种拥有一维螺旋10环通道的手性沸石开放骨架材料CoAPO-CJ40.使用CoAPO-CJ40作为固定相制备了涂层毛细管手性柱(2 m×75μm i.d.),用于气相色谱分离外消旋体、位置异构体和直链烷烃混合物.选用正十二烷作为分析物在120℃下测定了CoAPO-CJ40涂层柱的理论塔板数为2 665块/米.实验结果表明该手性柱对直链烷烃混合物和位置异构体有较好的选择分离能力,对外消旋化合物也有一定的手性识别能力.     

杯(4)芳烃固定相的合成及毛细管柱的研制

合成了一种新的气相色谱固定相：５,１１,１７,２３－四特丁基－２５,２７－二丁氧基－２６,２８－二（ω－十一碳烯氧基）杯（４）芳烃,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振的数据证实．将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性,结果表明：该固定相对某些位置异构体有良好的选择性     

聚乙二醇—20M丙烯酸酯交联玻璃毛细管柱的制备

聚乙二醇-20M可以用丙烯酰氯酯化,从而在固定液分子的端基中引入烯烃双键。制备的酯的二氯甲烷溶液,混入相当于酯量的0.5～1％的偶氮二异丁腈(AIBN)用来对玻璃毛细管柱进行动态涂渍。毛细管内壁预先用氯化钠沉积法粗糙化。涂渍好的柱在100℃加热1.5～2h进行交联。改性并交联的PEG-20M柱的性能用色谱方法进行了评价并对此种柱与一般非交联的PEG-20M柱的极性作了比较。     

自组装固定相反相HPLC聚合物柱的制备

报道了一种自组装固定相的HPLC聚合物柱。苯乙烯，二乙烯苯，Victgo2100和稀释剂反应形成多孔微粒，这些微粒的表面覆盖了一层Victo2100的中间脂肪段，这一层C18膜就是固定相。本方法制备的HPLC柱分离芳香族化合物，柱效高而压力低。     

毛细管气相色谱柱轴向非均匀性对保留值的影响

用理论和实验方法研究了柱轴向非均匀性对保留时间的影响。理论计算和对典型非均匀柱的实验表明，柱管的非均匀性是影响绝对保留值的一个不可忽视的因素，在基于均匀假定的保留值模拟中会引入系统误差。提出了柱均匀性的简单判据：相同柱压和温度条件下调换柱的进出口后保留时间不变是柱均匀的充分必要条件，是柱几何对称必要条件。对梯形柱，进样口较小时保留时间较短。     

几种低粘度固定液熔凝硅石毛细管柱的制备

氯化钠沉积粗糙化方法可以用来对熔凝硅石毛细管注的内壁进行修饰。用这种预处理的空柱可以明显提高对OV-101,OV-17,Superox-20M和OV-225几种常用的低粘度商品固定液的涂渍成功率。对制备好的几种柱子的放置稳定性进行了观察。     

面粉中BPO含量的气相色谱测定

建立用毛细管气相色谱法测定面粉中BPO含量的方法,研究表明,线性范围为0．005g/L～0．10g/L之间,相关系数为0．9955,检测限为2．2μg,RSD为2．24%～3．18%,回收率为93．5%～96．8%．该方法简单、快速,能准确、有效地监测面粉质量。     

振动填料鼓泡塔中气含率的试验研究

在振动填料鼓泡塔中，选用2种填料进行气含率的测定试验，得到了实验条件下填料性质、流动方向、操作条件对气含率的影响曲线．分析其相互影响成因，从而为改进其工程设计提供了可靠的依据．     

硫杂冠醚气相色谱固定相的研究

硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲基苯酚(o/p),二氯苯(o/p,m),硝基氯化苯(m/o)等难分离的混合样品进行色谱分离.实验结果表明:使用固定相的质量比例为15%时有好的分离效果,固定相中等极性,120 ℃时平均极性为815,且使用温度高(185 ℃),热稳定性好.从分离性能看,该固定相具有较好的应用前景.