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1.
以3-羟基己酸乙酯为原料,分别采用碘甲烷、硫酸二甲酯、重氮甲烷为甲基化试剂,通过亲核取代反应生成3-甲氧基己酸.考察了不同溶剂、催化剂等条件对收率的影响,探讨了合成3-甲氧基己酸的最佳反应条件.通过核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了表征. 相似文献
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2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体,在医药方面具有重要的应用价值.对其合成路线进行了优化:以香草酸甲酯为原料,经过羟基苄基化、硝化反应和选择性硝基还原合成2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为:羟基苄基化:丙酮,回流,3 h,93.77%;硝化:乙酸酐,0~5℃,2 h,94.40%;硝基还原:甲苯,回流,4 h,93.12%.优化后各步反应副反应少,产品纯度高,收率高,总收率达82.42%;工艺简洁,适合工业化生产. 相似文献
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以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用 IR、1H NMR 和13C NMR 对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂 AlCl3用量、反应温度及反应时间对 N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂 TBAB 用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响。在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%。 相似文献
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以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11.2%.以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤. 相似文献
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以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%. 相似文献
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探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上. 相似文献
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以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3, 5-二酮的全合成, 总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应. 相似文献
9.
目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。 相似文献
10.
以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48 h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20 h时,最高收率为51.8%。 相似文献
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以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂. 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药化工中间体.笔者研究了活性炭负载磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,通过单因素实验得到合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳工艺条件:n(间苯二酚) :n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1;反应温度为100 ℃;反应时间为3 h;磷钨酸/活性碳的负载比为22.3%,用量为0.15 g;收率达74.3%. 相似文献
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α-羰基二硫代缩烯酮化学--1-[1,2/ 3-亚乙/丙二硫基]-3-羰基-5-芳基-1,4-戊二烯的合成 总被引:4,自引:4,他引:0
在酸催化下,从化合物2-[1,2/3-亚乙/丙二硫基[-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸2出发,经加热分解,合成了标题化合物1-[1,2/3-亚乙/丙二硫基]-3羰基-5-芳基-1,4-戊二烯3,探讨了溶剂(EtOH,THF,DMF)中反应物2和产物3的溶解度对该反应的影响。 相似文献
14.
以异戊醇和氢溴酸为原料 ,改性镍钼粉为催化剂 ,催化合成 3,1-溴代异戊烷。探索出适于合成 1-溴代异戊烷的工艺控制条件 ,由异戊烷与氢溴酸物质的量比为n(异戊烷 ) :n(氢溴烷 ) =1 0 :2 5 ,催化剂用量为m(异戊烷 ) :m(催化剂 ) =1 0 0 0 :0 12 5 ,反应温度为 10 0~ 110℃ ,反应时间为 2h ,1-溴代异戊烷的收率为 :90 %。 相似文献
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使用固体酸作为酯化的新型催化剂,催化合成了一种高效无毒增塑剂-2-羟基丙烷三羟酸三丁酯。通过正交实验筛选出催化效果较高的复合催化剂,并且对一些反应条件:醇酸化、催化剂用量、反应时间及反应温度对产率的影响进行了考察,找到了适合工业化生产的合成路线。 相似文献
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在固体超强酸TiO2/SO2 -4 催化下, 由异戊氧基乙酸和烯丙醇合成异戊氧基乙酸烯丙酯- 考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对产物产率的影响, 确定了最佳反应条件, 产物产率88-4 % , 纯度97 % - 相似文献
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以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC).探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响,并对催化剂进行了重复利用研究,产品经气相色谱和红外光谱分析.确定的最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,反应时间4 h,产率达96.3%. 相似文献
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固体酸催化合成苯乙酸乙酯 总被引:4,自引:1,他引:3
以固体酸SO4^-2/SnO2—Al2O3TiO2为催化剂,苯乙酸和乙醇为原料合成了苯乙酸乙酯.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对酯化反应的影响.结果表明:固体酸SO4^-2/SnO2-Al2O3-TiO2对该反应具有良好的催化活性,可避免用浓硫酸催化造成的环境污染,而且酯化率和产品纯度较高,催化剂可重复使用. 相似文献