K4Na2[V10O28]·10H2O的合成和晶体结构

合成了配合物K4Na2[V10O28]·10H2O,其结构通过X-射线单晶衍射分析确定.标题化合物(K4Na2[V10O28]·10H2O,Mw=1 339.94)属于三斜晶系,空间点群P1,晶体学参数a=8.613 6(15)A,b=10.383 7(18)A,c=11.012 0(19)A,α=69.223(2)A,β=87.118(2)A,γ=66.084(2)A,V=836.8(3)A3,Z=1,Dc=2.659 Mg·m-3,μ(MoKa)=3.308 mm-1,F(000)=652,and R1=0.030 9,wR2=0.087 7.     

[VO2(C12H7N2O4)·H2O]的合成与晶体结构

在水热条件下,以4,4'-联吡啶-2,2',6,6'-四羧酸(H4L)、NH4VO3和MnCl2·4H2O为原料,合成一个单核钒配合物[VO2(H2L')·H2O],其中配体(H4L)发生脱羧作用生成新配体4,4'-联吡啶-2,6一二羧酸(H2L').对配合物进行红外光谱、元素分析和单品X-射线衍射分析表明:配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:α=0.858 7(10)nm,b=1.545 5(2)nm,c=0.999 6(13)nm;β=91.905(2)°.V(V)离子为五配位,处于畸变的三角双锥体配位环境中,配位原子分别是来自一个[HL']一配体的一个吡啶氮原子和两个羧基氧原子、另外两个氧原子来自[VO°]+.配合物通过氢键作用形成二维网状结构.     

铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O的合成和晶体结构

合成了一种新的铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O,经元素分析和X-射线衍射得该化合物的分子式为C18H26CuN6O10S2,该晶体属单斜晶系,空间群为P 121／n,晶胞参数为a=7．2928(15) A,b=15．635(3)A,c=11．361(2)A;α=γ=90°,β=104．94(3)°;Z=2;DC=1．629 mg／m3;F(000)= 634;对于可观测衍射点的R1=0．0548,wR2=0．1516,S=1．014;最终差图中最大电子密度峰值和洞值分别为0．968e．A-3和-0．465e．A-3．两个对氨基苯磺酸和两个吡唑各自提供一个N原子、另有两个H2O分别与 Cu2 配位,Cu2 的配位多面体为畸变八面体．     

[MnⅡMn2Ⅲ(H2L)2(CH3COO)4(CH3OH)2]·H2O·CH3OH的合成与晶体结构

以水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷(H4L)为配体,分别与简单锰盐、低核锰簇反应,都得到三核锰配合物[MnⅡMn2Ⅲ(H2L)2(CH3COO)4(CH3OH)2]·H2O·CH3OH,并用红外光谱和单晶衍射对其进行了表征.晶体结构分析表明,4个醋酸根的氧原子和2个希夫碱分子的烷氧基氧共同桥联3个金属离子,形成一个三核结构的配合物.分子之间通过氢键作用,形成二维超分子结构.     

配合物[Ni(IDB)2]·(C2O4)·CH3CH2OH·7H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N二-(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的配合物[Ni(IDB)2].(C2O4).CH3CH2OH.7H2O(Ⅰ)的合成。对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构。该配合物或许可作为脲酶的模型化合物。     

[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O的合成和晶体结构

以组氨酸、N3-为配体合成了单核结构的配合物[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O,对其进行了红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射分析表征.单晶衍射结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2,晶胞参效为:α=2.565 3(3)nm,b=0.884 3(3) nm,c=0.807 67(13)nm;β=98.184(2)°.Co(Ⅲ)为六配位处于变形八面体的配位环境中,N3-采用端基配位模式,一个组氨酸分子通过羧基氧原子、氨基氮原子和一个咪唑氮原子以三齿螯合方式与金属配位,另一个组氨酸分子通过氨基氮原子及一个咪唑氮原子以双齿螯合方式与金属配位.分子间氢键将配合物连接成二维网状结构.     

Ni(C14H10N2O3)(C5H5N)3的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩水杨酰腙的镍的配合物Ni(C14H10N2O3)(C5H5N)3 (C5H5N为吡啶),通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a＝2.043 9(2) nm,b＝1.353 5(1) nm,c＝2.066 1(2) nm,β=107.750(3),V=5.443 5(8) nm3,Z＝8,Mr＝550.25,Dc＝1.343 g·cm-3,μ＝0.752 mm-1,F(000)＝2 288,R＝0.052 6,wR＝0.090 3.中心镍离子与水杨醛缩水杨酰腙配体提供的2个氧原子和1个氮原子以及3个配位吡啶的氮原子配位,形成了六配位的八面体配位构型.在标题配合物中,水杨醛缩水杨酰腙三啮配体以负二价的阴离子形式存在.     

[V^（Ⅳ） O{salen（3-OMe）}2（CH3OH）]·H2O的合成与晶体结构

1,3-二氨基硫脲双缩邻香草醛,偏钒酸铵,乙二胺,加入吡啶,甲醇和水的混合溶剂合成一种新的[V（Ⅳ）O{salen（3-OMe）}2（CH3OH）].H2O配合物,并进行了红外和晶体结构表征.该晶体属于三斜晶系,P1群.晶胞参数为：a=0.671 50（14）nm,b=0.965 20（19）nm,c=1.600 7（3）nm,α=100.715（3）°,β=101.587（3）°,γ=94.787（3）°,V=0.990 7（3）nm3,Z=2,Dc=1.486 g.cm-3,μ=0.545 mm-1,F（000）=462,R1=0.034 8,ωR2=0.066 6,配合物中钒中心为六配位的扭曲八面体构型.     

配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O的合成表征和性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

[Mn(phen)3](ClO4)2·CH3OH的合成和晶体结构

合成了配合物[Mn(phen)3](ClO4)2.CH3OH,并用元素分析和IR对其进行表征。晶体结构分析结果表明该配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=1.12999(7)nm,b=1.28361(8)nm,c=1.44948(9)nm,α=85.385(1)°,β=76.134(1)°,γ=69.890(1)°,Z=4;该配合物的化学式为C37H37Cl2MnN6O9,Mr=834.9,中心金属离子Mn(Ⅱ)为六配位变形八面体构型。配合物通过1,10-邻菲口罗啉芳环间π-π堆积作用和分子间氢键形成了稳定的三维网状结构。     

三元混合配合物[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)]的合成和晶体结构

室温下利用金属铜粉和2-噻酚甲酰三氟丙酮、吡唑反应,合成了新的双核铜(II)[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)].配合物通过元素分析、红外光谱、电导率进行表征.测定了该配合物的晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=0.786 63(16)nm,b=1.792 0(4)nm,c=1.705 3(3)nm;V=2.359 3(8)nm3,Z=4,Dc=1.843 g.cm-3.结果表明,每个铜原子由3个氧原子和1个氮原子配位形成平面四方结构,2个铜原子由吡唑和氧桥联形成双核铜配合物.     

配合物[Ni（IDB）2]（ClO4）2·CH3CH2OH·H2O的合成表征与性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

3D超分子配合物[Mn(L)2(CH3OH)2(H2O)2]·2H2O和[Co(L)2(H2O)4]·2H2O的合成、晶体结构及氢键作用

合成了两个以含氮杂环芳基羧酸为配体的过渡金属配合物:[Mn(L)2(CH3OH)2(H2O)2](1)和[Co(L)2(H2O)4]·2H2O(2)(HL=4-(1-四氮唑基)苯甲酸),并采用.X-射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构.分析结果表明,配合物1和2中的金属离子均采取八面体配位几何构型,但对相同配体的不同配位原子具有配位选择性:在1中,与Mn(Ⅰ)配位的是羧基上的氧原子,而在2中,与Co(Ⅱ)配位的是四氮唑基上的氮原子.另外,配合物1和2均通过分子间氢键作用将单核结构单元连接成三维超分子网络.     

双核镍配合物[Ni2(DTPB)(C2O4)]·(ClO4)2·CH3CH2OH·2H2O 的合成、表征和性质

报道了八齿配体N,N,N′,N″,N″-五(2-苯并咪唑甲基)-二乙三胺(简写为DTPB)及其含镍双核配合物[Ni2(DTPB)(C2O4)]·(ClO4)2·CH3CH2OH·2H2O(Ⅰ)的合成.对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外、可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究.推测配合物中每个镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

配合物{[Ag-(C2H8N2)](C7H4N04)·H20}n合成、晶体结构及红外光谱分析

标题化合物{[Ag-(C2H8N2)](C7H4NO4)·H2O}n中,银原子分别与两个乙二胺中的一个N原子配位,在a轴方向形成[-Ag-N-C-C-N-]n一维链,这些线型的链通过N-H…O和O-H…O等氢键的作用,连接构成与ab平面平行的二维网,形成二维平面结构.通过研究配体和配合物的红外光谱进一步确定了标题配合物的结构.     

[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O的合成晶体结构及表征

合成了配合物[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O(bipy=2,2'-联吡啶),并利用X-射线单晶衍射仪确定了其结构.该配合物属六方晶系,空间群为P63mc.在配合物中,每个Mn(Ⅱ)离子与3个2,2'-联吡啶的6个氮原子配位,形成了畸变的八面体结构.ClO4上的O原子与吡啶环上的H原子通过氢键连接成三维网状结构.     

[Ag (his)2]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag (His)2]NO3·0.5H2O(1),X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为: AgC12H19N7O7.50, Mr=489.21,属正交晶系,P2(1)2(1)2空间群,晶胞参数:a=0.967 5(3)nm,b=3.411 3(9)nm,c=0.5219 3(13)nm, α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.722 27(8)nm3, Z=4, Dcalc=1.866 gcm-3,μ=1.228 mm-1,F(000)=984.0,R1=0.027 2,wR=0.063 9,化合物由配离子[Ag (his)2] ,1个NO3-阴离子和0.5个水分子组成:中心银(Ⅰ)离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag(Ⅰ)配位.化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构.     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2 个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O(Ⅰ) 和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10) nm,b=1.148 99(10) nm,c=1.358 07(12) nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2) nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4) nm,b=1.168 45(7) nm,c=1.306 90(8) nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10) nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.