埃鉻黑T在比色分析中应用的研究Ⅲ 一些痕量金属离子的測定問题

本文探討了埃鉻黑T(EBT)及其一些金属络合物在NH_3以及在K_2CO_3緩冲溶液中,当不同量甲醇存在时的光吸收行为。据此,对一般用EBT比色测定M_g~(++)及Zn~(++)的方法提出改进。其主要操作为测量在pH=11K_2CO_3緩冲液中及含大量甲醇时的試剂空白溶液与被测离子溶液在665mμ处的清光差。此法尚可用以测定Cu~(++)或Cd~(++)。此法对这些离子的测定灵敏度分別为0.02γ/ml Mg,0.025γ/ml Zn,0.04γ/ml Cu及0.05γ/ml Cd。     

三元络合物分光光度法测定土壤中的微量镍

本文报导了用Ni——二甲酚澄——溴化十六烷基三甲基铵三元络合物快速测定镍的反应条件和络合物的组成,方法具有灵敏度高,选择性好等优点,最大的特点是显色较迅速,颜色稳定。并提出了用柠檬酸钠——磷酸三钠作为Fe~(+++)、Al~(+++)Cr~(+++)、Co~(++)、Pb~(++)等离子的掩蔽剂,制定了不经分离,快速测定土壤中微量镍的新方法。     

水泥中三氧化硫的快速测定法

研究了用EDTA容量法快速测定水泥中SO_3的方法,本方法是根据EDTA标准溶液的滴定用量间接计算出水泥中SO_3的含量,而且可在系统分析中用同一种EDTA标准溶液进行,因而具有快速、简便、准确度高的优点。     

沉淀-络合滴定法快速测定陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量

本文采用沉淀—络合滴定法快速测定了陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量,测定中采用过氧化钠作共熔剂加热熔解钛酸钡,试样水溶后加浓盐酸得到澄清度良好的样品溶液;采用EDTA返滴定法测定了钛酸钡试样中的钡和钛的含量,且过程中EDTA过量3倍;获得测定结果中钡的标准偏差为0.039%、钛的标准偏差为0.049%,方法简便快速、测定成本低,取得了满意的结果.     

低温鹽中鋰的测定

鋰的测定除火焰光度法外,可采用钍试剂在鹼性溶液中和鋰形成黄色络合物而进行分光光度法测定,或利用高铁过碘酸鉀在鹼性溶液中与鋰生成黄色KLi[FelO_6]溶于HCI,后用硫氰酸盐比色法测定铁量,间接计算鋰量,前法干扰离子较多,误差较大,后法Na~+,Mg~(++)等离子严重干扰,如能将Na~+,Mg~(++)离子分离,即可应用于低温盐中鋰的测定。本文目的在研究低温盐中Na~+与Mg~(++)离子的除去和沉淀的适     

海水中活性硅酸盐的二次还原法比色测定

本文报道了海水中微量活性硅酸盐的二次还原比色测定法.方法基于先后用1,2,4-氨基萘酚磺酸和二氯化锡还原硅钼络合物,获得深蓝色产物.二次还原法所得的比色溶液最大吸收波长为710mμ,采用光电比色较先前各法灵敏,克分子消光系数为9000.海水中所含Fe~(+++)、Fe(++)、Cu~(++)、P0_4~3等杂质因含量不高;对本方法没有干摄:测定海水水样时,需作盐误校正.     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

报告了用铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法.在测定体系中加入过量的EDTA标准溶液络合铅,再用Pb（NO3）2标准溶液滴定过量的EDTA.电位实跃明显,方法简便、快速,结果准确可靠.加标回收率达99.95%100.02%.     

铀的催化极谱波

铀的催化波已经发表的有NO_3~-离子对于UO_2~(++)离子第二还原波的催化作用以及V(+4)对于UO_2~(++)离子第一还原波的催化作用。从分析的观点来看,虽然NO_3~-离子产生的催化电流远较v(+4)所产生的为大,即测定UO_2~(++)的灵敏度要高得多,但UO_2~(++)离子第二波的半波电位接近于氢离子的放电电位,波形不够好,而干扰离子又很多,UO_2~(++)离子第一还原波的电位在—0.2伏(相对于饱和甘汞电极)附近,波形较好,干扰离子少,适合于铀的定量分析。     

钙片中钙含量测定方法的优选研究

为优选钙片中钙含量测定方法,对EDTA法、高锰酸钾法和分光光度法测定钙片中钙,从测定过程、与标示值比较和置信区间的比较三个方面进行了实验研究,结果表明3种方法均可用于钙片中钙含量的测定。综合测量结果准确度和方法的精密度因素,得出定量分析中试样的处理过程对测定结果产生的影响不容忽视。EDTA法较其他两种方法具有操作简便、快速等优点,尤其是用直接称量取样的方法获得测量试样避免了稀释过程量器体积产生的误差,测定值较分光光度法和高锰酸钾法更接近标示值,可作为补钙药物中钙含量测定的首选方法。     

生物素NMR参数的测定及Hg~(++)对其影响

本文对生物素的~1H,~(13)C化学位移和~1H自旋——晶格弛豫时间进行了测定,并利用NMR技术和分光光度法联用的方法,对生物素与Hg~(++)离子形成配合物的机理进行了研究,确定了生物素与Hg~(++)离子形成配合物的配合比,并对生物素在解除汞中毒方面提出初步看法。     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

5-磺基水杨酸—Fe~(3+)荧光探针测定EDTA

5-磺基水杨酸是一种常用的铁指示剂,但关于其荧光性质的研究报道很少.通过研究5-磺基水杨酸与Fe3+相互作用的荧光光谱,发现Fe3+可以选择性猝灭5-磺基水杨酸的荧光,而EDTA的加入可以使5-磺基水杨酸-Fe3+配合物离解,荧光恢复.基于5-磺基水杨酸荧光的"关-开",建立了一种测定EDTA的荧光分析新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10-6-1.2×10-5mol/L,检出限为6.0×10-7mol/L,对浓度为6.0×10-6mol/L的EDTA平行测定11次,相对标准偏差为3.1%.该方法成功用于测定水样中的EDTA.     

EDTA络合滴定钙镁指示剂的改进

工业生产和控制中钙镁测定多采用EDTA络合滴定分析.在实际测定中,我们发现钙指示剂-萘酚绿B于pH=12时,EDTA络合滴定钙;以及酸性铬蓝K-铬黑T-萘酚绿B为指示剂于pH=10时,EDTA络合滴定钙镁合量均具有广泛的适应性.曾用于白云石、石灰石、烧结矿、啤酒中的钙镁测定,取得满意结果.并对指示剂的变色机理作了初步探讨.     

铅离子选择性电极测定污染土壤中的铅

本文研究以PbS—Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E——log CPb~(++)呈綫性关系。污染土壤中的铅用HCl—HNO~δ溶解,在PH 2用双硫腙—四氯化碳溶液萃取除去Cu~(++)、Hg~(++)和Ag~+,用抗坏血酸治除Fe~(+++)的干扰,在PH 3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法,极谱法和容量法一致。     

交流示波极谱滴定测定常量钯

本文研究了用交流示波极谱测定常量钯的方法。在醋酸—醋酸钠(PH5.5)缓冲溶液中,以过量的EDTA与钯络合,剩余的EDTA用锌标准溶液滴定后,用丁二酮肟解络,释出的EDTA以锌标准溶液滴定,根据锌离予切口的出现来判断终点,方法简单、快速、直观、无毒害。用于合成样的分析,结果满意。     

EDTA络合滴定钙镁指示剂的改进

工业生产和控制中钙镁测定多采用EDTA络合滴定分析。在实际测定中，我们发现钙指示剂-萘酚绿B于pH=12时，EDTA络合滴定钙；以及酸性铬蓝K-铬黑T-萘酚绿B为指示剂于pH=10时，EDTA络合滴定钙镁合量均具有广泛的适应性。曾用于白云石、石灰石、烧结矿、啤酒中的钙镁测定，取得满意结果。并对指示剂的变色机理作了初步探讨。     

海水中硫酸鹽的间接络合滴定

近年来EDTA络合滴定已广泛的被应用于SO_4″的测定,其方法是在试液中加入过量的Ba¨,使成BaSO_4沉淀,过量的Ba¨在有Mg¨存在和pH=10的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用标准EDTA溶液滴定。或加入过量的Ba¨使生成BaSO_4沉淀后,再加入过量的EDTA与Ba¨络合,而以氯化镁的标准溶液返滴剩余的EDTA,也采用铬黑T为指示剂。或采用二甲酚橙为指示剂,在pH5.6—6.0间进行铅的络合滴定以测定硫酸盐的含量。松井进作等采用铬黑T与甲基红混合指示剂,终点由酒红色变     

邻苯三酚自氧化法测定超氧化物歧化酶活性的研究

目前超氧化物歧化酶(SOD)活性测定结果混乱,为提高测定结果的可比性,对邻苯三酚自氧化法测定SOD活性的方法进行了研究,就该活力测定体系中缓冲溶液的介质组成、浓度、pH及所含的EDTA量等因素对测定结果的影响进行了探讨,根据实验结果,提出了新的改良方法.     

阳极泥中镍的测定—氨羧络合剂Ⅲ电流滴定法

1.用氨羧络合齐Ⅲ作镍的电流滴定,在—1.2至—1.8伏特间进行滴定,再现性好,并且方法灵敏。镍的浓度在3×10~(-4)M 时,采用较稀的滴定剂,仍能得到满意的结果,也可应用于测定比较微量的镍。2.阳极泥中的 Ag~+离子及 Cu~(++)离子在测定过程起干扰作用。先用 AgCl 沉淀法分离 Ag~+离子;再用二乙醯二肟沉淀镍、比较大量的 Cu~(++)离子共存时,须进行二次的二乙醯二肟沉淀分离。3.应用本方法测定阳极泥中镍的含量,准确度达到重量法及二乙醯二肟电流滴定法的标准,而本方法有比较快速的优点。     

化学法生产活性炭循环液中锌含量的测定

本文介绍了将循环使用的氯化锌溶液处理成无色,然后用EDTA容量法直接测定其锌含最的方法。操作简单,测定快速、准确。