纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的现象探讨

1 问题的提出用纳氏试剂比色法测定氨氮浓度时,有些水样(加酸固定后的水样)在测定过程中出现异常。即加入纳氏试剂后,水样有红色沉淀出现。用分光光度计测试其结果为零或试剂空白值,本文对该问题的出现作一个初步探讨。2 原因参照 GB7479—87标准,以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮的含量成正比。经过多年的试验,该方法应在碱性溶液中才能实现,也就是说水样在加入纳氏试剂后溶液应该呈碱性,如果溶液呈酸性,将会出现红色沉淀,影响测     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅤⅠ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法.这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC 有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准 DDTC 溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是 DDTC 在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine 在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。用标准 oxine溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了 Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~-5种离子。     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅥ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法,这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准DDTC溶液直接滴定了Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是DDTC在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。。用标准oxine溶液直接滴定了Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~(-5)种离子。     

电位滴定法测定电镀废水中铜含量

根据电镀废水中铜（Ⅱ）离子与其他组分化学性质的差异,控制溶液的酸度,以铜离子选择性电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,以硫化钠标准溶液作滴定剂,采用选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中的铜。结果表明：控制溶液pH值1．0～1．5,以氟化铵掩蔽废水中共存的铁（Ⅲ）,可以直接用Na2S选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中铜的含量。该法不需分离就可直接测定,操作简单,分析速度快,灵敏度高。将本法测定结果与原子吸收分光光度法进行比较,结果无显著性差异。     

选择性除去氯化钴溶液中铜的热力学分析

根据溶液体系电荷平衡和离子同时平衡原理,通过热力学平衡计算,研究298 K下氯化钴溶液中Co-Cu(Ⅱ)-Cl-H_2O体系金属离子及其配合离子浓度随pH及总氯浓度变化规律,并基于不同的除铜方法进行热力学分析。在Co-Cu(Ⅱ)-Cl-S-H_2O体系中,计算硫化除铜终点各离子的平衡浓度,同时给出除铜终点金属浓度随总硫浓度对数变化关系图和随pH变化关系图。研究结果表明:在Co-Cu(Ⅱ)-Cl-H_2O体系下,铜钴主要以阳离子配合物形式存在,加入还原剂后,在Co-Cu(Ⅰ)-Cl-H_2O体系中,铜主要以阴离子配合物形式存在,钴仍主要以金属自由阳离子形式存在。因此,可以采用阴离子交换树脂深度除铜。随着总硫浓度的增加,铜逐渐沉淀,在除铜终点处恰好能保证钴不沉淀,因此,也可以采用硫化法除铜。     

一种新的硫酸锌水溶液除钴添加剂

第二次世界大战以来,锌的湿法冶金有了很大的发展,然而硫酸锌水溶液的净化工艺仍停留在原有的水平。如以砷盐、锑盐、锑粉以及铅锑合金锌粉作添加剂的除钴方法,国外采用较多,虽可消除杂质到要求的深度,但对环境污染问题仍未解决;α—亚硝基β—萘酚法成本较高,且留下的离子对后继的电解过程有害;黄药法除钴,对锗、镍、砷及锑等离子则又无法除去;近年来,尽管发表了不少专利,如臭氧等使二价钴离子氧化成三价的水解沉淀法,但其成本也高,不太理想。为解决上述问题,我们从基本理论研究着手,进一步研制成功一种以锌为载体的 TXX—I 型物质作为除钴添加剂。试验表明,其除钴效率高,并能一次同时除去溶液中的铜、镉、     

锆的有机沉淀剂研究——Ⅰ.隣—硝基苯亚磺酸

1.邻-硝基苯亚磺酸在0.4N盐酸溶液中与锆离子生成淡黄色絮状沉淀。沉淀不溶于水或0.1N的盐酸,具有恒定的组成ZrO(C_6H_4NO_2SO_2)_2。在110—120℃烘干后可直接 称重,也可以灼烧成ZrO_2后称重。 2.在实验条件下,除锆外只有钍离子与试剂生成沉淀,四价钛、锡离子含量低(<5毫克)时不干扰,含量大时有共沉淀现象。 3.有钍存在时,可以先用草酸分离钍,用高锰酸钾破坏滤液中的草酸,再用邻-硝基苯亚磺酸测定锆。 4.与苯亚磺酸一样,Fe~( 3)、Ce~( 3)、Mn~( 2)、UO_2~( 2)、Al_( 3)等存在无干扰。 5.邻-硝基苯亚磺酸的分析性能比苯亚磺酸好,邻位硝基的存在起了决定性的作用。     

卤素离子(Cl′、Br′和I′)共存时的放射性滴定法

本文作者以放射性Ag~(110)作示踪剂,应用放射性滴定法对卤素离子混合物提出了一种容量分析方法。该法是用NH_3-H_2O-NH_4NO_3缓冲溶液控制被分析溶液的PH以使AgX(X=Cl′、Br′、I~-)分级沉淀作为基础:PH9.8—10.2之间进入沉淀相的只是AgI;PH8.6—8.7时进入沉淀相的是AgBr和AeI;在不使用缓冲溶液时全部AgX进入沉淀相。由所得各等当点计算混合物中各卤素离子的含量。作者们还从实验上研究了各卤素离子含量的改变对测定的影响以及某些杂质离子(CrO_4″、PO_4″′、SO_4″和CNS′)的影响。     

响应曲面法优化氨法焙烧后粉煤灰除铁工艺

通过响应曲面法(RSM)对粉煤灰与硫酸铵焙烧产物的浸出液进行除铁工艺参数的优化.以反应温度、溶液pH值和晶种加入量为变量，反应后溶液中铝离子质量浓度和铁离子质量浓度为相应变量，分别对黄铵铁矾法除铁过程和针铁矿法除铁过程建立相应的数学模型，并对影响因素进行了分析.通过实验对模型进行了检验，其误差在5%以内，表明模型具有一定的可靠性.对模型进行求解后，分别得出黄铵铁矾法除铁和针铁矿法除铁最佳工艺条件.     

镉和汞对中华圆田螺超氧化物歧化酶活性的影响

采用急性毒性试验方法,研究了不同质量浓度的镉离子(Cd2+)和汞离子(Hg2+)染毒对田螺肝胰脏超氧化物歧化酶(SOD)活性的影响.结果表明:低浓度的Cd2+、Hg2+溶液对田螺肝胰脏SOD活性具有抑制—诱导—抑制作用;高浓度的Cd2+、Hg2+溶液有抑制作用,抑制作用随着时间的延长和浓度的增大而增强.可以通过检测中华圆田螺SOD活性的变化,来直接评价环境中重金属污染对生物的毒性效应.     

阳极泥中镍的测定—氨羧络合剂Ⅲ电流滴定法

1.用氨羧络合齐Ⅲ作镍的电流滴定,在—1.2至—1.8伏特间进行滴定,再现性好,并且方法灵敏。镍的浓度在3×10~(-4)M 时,采用较稀的滴定剂,仍能得到满意的结果,也可应用于测定比较微量的镍。2.阳极泥中的 Ag~+离子及 Cu~(++)离子在测定过程起干扰作用。先用 AgCl 沉淀法分离 Ag~+离子;再用二乙醯二肟沉淀镍、比较大量的 Cu~(++)离子共存时,须进行二次的二乙醯二肟沉淀分离。3.应用本方法测定阳极泥中镍的含量,准确度达到重量法及二乙醯二肟电流滴定法的标准,而本方法有比较快速的优点。     

硫酸铵-溴化四丁基铵水体系液液萃取分离铅

研究了硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系萃取分离铅的行为及其与常见离子的分离条件.试验表明,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH3～5的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Pb2+与Br-形成的络阴离子PbBr42-能与溴化四丁基铵TBA+形成疏水性的三元离子缔合物(TBA+)2(PbBr42-)而被萃取到上层TBAB相,其他共存离子:Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取.控制溶液的酸度,该体系能够使Pb2+与常见金属离子Zn2+,Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Fe3+等完全分离.对合成水样进行了萃取分离测定,结果满意.     

两种碘制剂对球形棕囊藻的去除作用

研究了四烷铵络合碘和聚维酮碘对球形棕囊藻赤潮生物的灭杀和控制作用.四烷铵络合碘对球形棕囊藻有显著的抑制和杀灭作用,当起始藻细胞密度为1.5×106/mL时,低于15mg/L的四烷铵络合碘溶液对球形棕囊藻有一定的抑制作用,高于25 mg/L的四烷铵络合碘溶液对球形棕囊藻有显著的杀灭作用.四烷铵络合碘的最低有效质量浓度为25 mg/L.聚维酮碘对球形棕囊藻灭杀作用不显著,且用量偏大.四烷铵络合碘对藻的杀灭效果明显优于聚维酮碘,四烷铵络合碘具有高效、低毒安全、药效期长等优点,是一种较理想的除藻剂.     

黄钾铁矾渣浸出液还原和深度净化

以热酸直接浸出黄钾铁矾渣的浸出液为原料,采用单因素法对浸出液还原、硫化沉淀除隔和氟化沉淀除钙除镁的工艺进行研究.浸出液还原实验结果表明:在反应温度80℃,时间2 h,搅拌速度150~200 r/min,铁粉加入量为理论量1.15倍的条件下,浸出液中Fe3+全部被还原,铁锌比接近低功耗锰锌铁氧体的理论配方,杂质Cu2+的质量浓度降到1 mg/L,去除率在99%以上,Cd2+的去除率为17%.硫化沉淀除隔实验结果表明:浸出液还原反应完成后,直接在其中加入理论量1.4倍的(NH4)2S,反应时间为30 min,溶液中杂质Cd2+的质量浓度降到1 mg/L以下,去除率在98%以上.氟化沉淀除钙除镁综合实验研究中,溶液中Mg2+、Ca2+的除去率分别为96.73%和76.67%.     

铅离子选择性电极测定污染土壤中的铅

本文研究以PbS—Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E——log CPb~(++)呈綫性关系。污染土壤中的铅用HCl—HNO~δ溶解,在PH 2用双硫腙—四氯化碳溶液萃取除去Cu~(++)、Hg~(++)和Ag~+,用抗坏血酸治除Fe~(+++)的干扰,在PH 3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法,极谱法和容量法一致。     

锶的铬酸钾比色测定法及其在滷水分析中的应用

有关锶的比色方法,文献中所载不多,Lucchesi等曾提出用氯化苯胺酸比色测定锶,但该法比色前要求对所有阳离子须进行定量分离,因而操作繁杂,不能较快速地获得分析结果。我国盐卤资源丰富,随着提制盐卤中元素锶的迅速发展,迫切要求一简便快速的分析方法对锶进行测定。铬酸钾溶液在中性环境中为黄色,该溶液作为试剂在乙醇溶液中能将锶离子完全沉淀,把等量试剂加到含锶量不同的等体积溶液中,则随着锶含量的不同得到的沉淀量也不相同,将溶液与沉淀离心分离后,离心液中剩下了过量未作用的试剂,锶离子含量愈多,剩下未作用的试剂愈少,颜色愈浅。本文拟应用此原理比色测定锶。     

卤水中碘离子的快速分析

卤水中碘含量很低,有大量的氯、溴离子共存。在有大量氯、溴离子存在下碘的分析方法文献中报导不少。Lassaigne J.L.,Strebinger R.,Dollak I.等根据 pd(Ⅱ)在1%的盐酸溶液中与碘离子生成碘化钯沉淀用重量法来测定碘的含量。该方法精度高,但整个分析操作历时二天之久,而且有机物和乙醇严重干扰测定;用HNO_2氧化碘离子为碘,用二硫化碳或氯仿萃取,直接用硫代硫酸钠标准溶液滴定有机相     

正磷酸根的半微量滴定 间接络合滴定法,以硝酸铋为沉淀剂,不需过滤

本文研究用间接络合滴定法测定正磷酸根,以硝酸铋为沉淀剂,在不经过滤的情况下,用 EDTA 溶液回滴定过余量的铋离子,测定的方法是在含有0.005-0.02M 浓度的磷酸根溶液中,调整其 pH 值为1—2,加入适宜浓度的硝酸铋溶液使之有10—50%的过余量,为了避免在用 EDTA 溶液回滴定时,硝酸铋沉淀再溶解,要在回滴定前加入适当的硝基苯和酒精使滴定终点稳定。这个方法作为磷酸根的测定,它具有较高的灵敏性(能测定至0.5毫克的磷),比较快速,定量计算关系简单,滴定终点敏锐等的特点。对这个方法的操作条件和干扰离子进行过试验,在测定0.007～0.02M 浓度的磷酸根溶液(其含磷量在1—6毫克)时,测定的平均偏差约为0.5%。用本法测定单一的磷酸盐所得的结果与磷钼酸喹啉重量法比较,基本上相符合,结合离子交换分离步骤测定了磷灰石的含磷量,测定结果能达到一般实际工作的要求。对本方法的特点和可能的应用范围作了一些评价和估计。     

钼钒硅和钼钒杂多化合物的合成及其性质的研究

首次合成出两种未见文献报导的杂多化合物2[N(C_4H_9)_4]_2O·8MoO_3·1/2 V_2O_5·8SiO_2·6H_2O和1.15[N(C_4H_9)_4]_2O·7MoO_3·1/2 V_2O_5·8H_2O,并测定了它们的IR、UV、XRD、TG和DTA。前者对光敏感,放置时由黄变绿,其酸溶液可被乙醚萃取,生成醚合物;其酸不稳定,放置时即分解而出现沉淀,得不到固体酸,其阴离子与四丁基铵阳离子之间有较强的相互作用。后者的酸溶液也不稳定,放置时亦分解而出现沉淀;其阴离子与四丁基铵之间的作用与前者不同,它对光不敏感。     

铁屑-H2O2氧化法处理亚铵法草浆造纸黑液

利用废铁屑—H2O2 氧化法处理亚铵法麦草浆造纸黑液,讨论了处理条件。试验结果表明,在适宜条件下:色度去除率90% 左右,CODcr去除率86.9% .该法是一种较为经济而有效的处理草浆造纸黑液的好方法