新试齐2—羧基—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反…

本文报道了新三氮烯试剂２－羧基－４－硝基苯基重氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反庆。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏＸ－１００存在下，于ｐＨ１１．０的Ｎａ４Ｂ４Ｏ－ＮａＯＨ缓冲介质中，试剂可与镉 生成２：１的红色配合物，其配合物的最大吸收长位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε为１．５６６×１０＾５Ｌｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，镉量在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，方法用于标准水样及铝合金标样中微     

4—氨磺酰基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑的合成及与汞的显色反应

本文合成了４－氨磺酰基苯基重氮氨基－４－苯基－２－噻唑（ＳＰＤＡＰＴ）。在ｐＨ１０．４的硼砂缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,ＳＰＤＡＰＴ与Ｈｇ＾２＋形成２：１的紫红色配合物。配合物的λｍａｘ为５２０ｎｍ,表现摩尔吸光系数＝６．７５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞量在０￣４８０μｇ·Ｌ＾－符合比尔定律,最低检测限为２４μｇ·Ｌ＾－１,用于废水中微量Ｈｇ＾２＋的测定,结果满意。     

锡的高灵敏显色反应－Sn（Ⅳ）－BDMAF－Tween－80－CPB体系

本文研究了在碱性介质中，锡（Ⅳ０－溴化二甲氨基苯基萤光酮（ＢＤＭＡＦ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的高灵敏配合显色反应，反应的适宜酸度为１０．０—１１．５２，配合物的最大吸收在５６０ｎｍ表现。值为９．５×１０５１·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锡含量在０．２－７．５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律，研究了外加离子的干扰拟定的方法可用于Ｐｈ（ＮＯ３）２中微量锡的测定．     

锡（IV）——邻苯三酚红—硒（IV）体系极谱吸附催化波的研究

在含有０．０３ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ、４．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ Ｓｅ（Ⅳ）的０．０１６ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液（ｐＨ１．８）中,锡（Ⅳ）－邻苯三分红 配合物产生一灵敏的二次导数极谱波,峰电位为－０．４３Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）,波高与锡浓度在１．７×１０＾－９￣６．７×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限可达８×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已成功地应用于奶茶中微     

用铬酸根与邻氨基苯酚的氧化显色反应萃取光度法测定铬酸根

本文研究在ｐＨ５．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，铬酸根与邻氨基苯酚反应生产黄色氧化产物。建立了萃取光度法测定铬酸根的方法。方法的线性范围为０．０１－２．０μｇ／ｍｌ，摩尔吸光系数为２．３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，用于污水中铬酸根的测定，结果满意。     

3,5—二溴—4—二甲氨基过溴化物苯基荧光酮与钼显色反应的研究

以０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液作介质，在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，钼（Ⅵ）与新试剂３，５－二溴４－二甲氨基过溴化物苯基荧光酮（ＤＢＤＭＢＰＦ）显色反应形成１：２的红色三元胶束配合物，最大吸收波长位于５３３ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε为１．０５×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钼（Ⅵ）含量在０－１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，拟定方法有竽钢铁样品中微量钼的测定，结果满意。     

三元配合物体系分光光度法测定铝合金中痕量铜

本提出了Ｃｕ（Ⅱ）－茜素红－甲基紫－聚乙烯醇三元配合物体系分光光度法测定Ｃｕ（Ⅱ）的新方法，该方法的灵敏度高（ε＝１．１２×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１）选择性强，准确度好，用于测定铝合金中痕量Ｃｕ（Ⅱ）结果满意。     

石英谐振式NH3敏元件

以在ＡＴ切型，Ａｕ做电极的石英振子上涂覆适当厚度的Ｌ（＋）抗坏血酸为敏感膜，制作气敏元件。实验表明，该元件对微量ＮＨ３（＜３．３×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ）具有很高的频率响应和灵敏度；对８．２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２，ＣＯ，ＣＨ４，Ｃ４Ｈ１０及８．２×１０＾－７ｍｏｌ／ＬＨ２Ｓ感度很低，有很好的选择性。     

动力学光度法测定痕量钴的研究

本研究了硼砂－氢氧化钠介质中，钴（Ⅲ）催化过氧化氢氧化桑色素的反应，建立了动力光度法测定痕量钴的新方法。方法灵敏度高，线性范围０￣０．１μｇ·ｍｌ＾－１，检出限为０．２×１０＾－１０ｇ·ｍｌ＾－１，实测了含钴药品中Ｃｏ（Ⅱ），结果令人满意。     

钒（V）—3,4—二羟基苯甲酸—溴酸钾体系极谱吸附催化波的研究

在ｐＨ５．４的乙酸盐缓冲溶液中，钒（Ｖ）－３，４－二羟基苯甲酸－溴酸钾体系产生一灵敏的吸附平均催化极谱波，峰电位在－０．６３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）二次导数峰高与钒（Ｖ）浓度在２．０×１０＾－９～１．２×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限达１×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，研究了电极过程机理，用本法测定了土壤，煤飞灰等样品中的钒，结果满意。     

钯—柠檬黄—表面活性剂体系分光光度法测定钯

在ｐＨ３．５ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,钯与柠檬黄形成１：２的配合物,在溴代十六烷式三甲铵存在下,配合物的最大吸收波长为５３１ｎｍ,ε为１．９×１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）采用１ｃｍ和３ｃｍ吸收池测定时,钯含量分别在０￣１μｇ／ｍＬ和０￣０．６μｇ／ｍＬ范围内服从比尔定律,方法检测限为０．０６８ｍｇ／Ｌ重现性好,选择性高,适于合成矿样及钯催化剂中钯的测定。     

钒（V）——荧光镓极谱络合吸附波的研究

在ｐＨ６．０的ＫＣｌ底液中，钒（Ｖ）－荧光镓（ＬＭＧ）配合物产物－灵敏的极谱吸附波，峰电位在－０．８６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），二次导数峰度与钒（Ｖ）浓度在３．９×１０＾－９～３．９×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为２．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，研究了电极反应机理，方法已成功应用于自来水中钒的测定。     

5—（4′—磺酸基苯偶氮）罗丹宁的合成及与钯（Ⅱ）显色反应的研究

本文报导了新试剂５－（４′－磺酸基苯偶氮）罗丹宁的合成及其与钯（ＩＩ）的显色反应,在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,于ｐＨ５．８的磷酸二氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,试剂可与钯（ＩＩ）生成２：１的橙色络合物,其最大吸收波长位于４６０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε为８．３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,钯量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比定律,方法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意。     

新型四氮杂大环钴（II）配合物的合成表征和电子光谱研究

在水溶液中合成了新型四氮杂大环Ｈ４Ｌ（５，１２－二基基－７，１４－甲基－１，４，８，１１－四氮杂环十四烷－Ｎ＇，Ｎ″，Ｎ′″，Ｎ″″－四乙酸）与钴（Ⅱ）形成的固体配合物，采用元素分析，ＩＲ等技术表征出配合物的组成为ＣｏＨ２Ｌ·２Ｈ２Ｏ，由电子光谱数据探讨了配合物的成键特征。     

呋喃甲酰基吡唑啉酮M（Ⅱ）配合物固相合成研究

运用固相反应,合成了４种新配合物。经元素分析,ＸＲＤ、ＤＴＡ测定,配合物的组成为Ｍ（ＰｍαＦＰ）２·２Ｈ２Ｏ,其中Ｍ为Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｐｂ（Ⅱ）;ＨＰＭαＦＰ为１－苯基－３－甲基－４－（α－呋喃甲酰基）吡唑啉酮－５．通过红外光谱,紫外光谱,磁化率和摩尔电导分析对配合物的结构与性质进行了表征。     

天然气转化制取低能耗甲醇合成气的热力学研究：？…

本文运用热力学方法在理论上计算了甲烷、二氧化碳、氧气和水蒸气转化制甲醇合成气在７．０７＊１０＾５－１０．１＊１０＾５Ｐａ下进行时产物的平衡分布和合成气的碳氢化，确定了该体系的最佳反应温度为８５０－９５０℃，并计算 在此温度范围内，７．０７＊１０＾５－１０．１＊１０＾５Ｐａ下原料气的最佳进料比。     

镓的高灵敏显色反应（Ga（Ⅲ）—BDMAF—NaF—TritonZ…

本文研究了高灵敏的Ｇａ（Ⅲ）－ＢＤＭＡＦ－ＮａＦ－ＴｒｉｔｏｎＺ－１００体系，该体系的适宜酸度为ＰＨ８－１０．５，形成摩尔比为１：４的四元络合物在５８０ｎｍ了大吸收，摩尔吸光为８．２×１０＾５，含镓量在０－５μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，本文研究了共存离子的干扰，本法具有较高的选择性和灵敏度，应用矿石中微量镓的测定，得到满意的结果。     

萃取—催化动力学光度法测定铜—Cu（II）—H2O2—α,α‘—dipy—DPC／CHC…

本文研究了在ｐＨ５．５的缓冲溶液中，α，α＇－联吡啶活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化二苯碳酰二肼的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度，建立了萃取催化动力学测定铜的新光度法，方法的检出限为３．０×１０＾－１０ｇ／ｍＬ，线性范围为０－１．０μｇ／１０ｍＬ，用于水样和岩石中铜的测定，结果满意。     

联吡啶钯系列配合物的^1H—NMR研究

合成了几种二齿配体２，２’－联吡啶和４，４’－二甲基－２，２‘－联吡啶把钯形成的配合物，（ｎ＋ｍ＝１，２），用同核去偶方法测定并归属了各配合物的＾１Ｈ－ＮＭＲ光谱，结果表明配合物与自由配体的化学位移差值不仅可以反映出中心离子与配体相互作用的电子密度变化情况，而且还能反映出配合物的平面结构特征。     

高效液相色谱meso－四（4－三甲铰基苯基）－卟啉柱前衍生法分离测定铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）

以ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵基苯基）－卟啉（Ｈ２ＴＡＰＰ）为柱前衍生试剂，建立了一种简便、快速分离和测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的高效液相色谱法。３分钟内，以甲醇／水＝４０／６０（Ｖ／Ｖ）为洗脱液，在Ｓｈｉｍ—ｐａｃｋＷＣＸ—１（５μｍ，５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）柱上成功地分离并测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ），检测极限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。以含４０％甲醇的乙二胺缓冲液为洗脱剂，Ｈ２ＴＡＰＰ及其金属配合物在ＳｐｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ柱（１０μｍ，２５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）和Ｓｈｉｍ—ＰａｃｋＷＣＸ－１柱上的离子交换色谱行为也被考察。该方法具有灵敏度高，操作简便的特点，可用于样品中痕量钢、锌的分析。