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相似文献
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1.
利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下,合成了聚缩酝酿螺胞二醚的先导化合物3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]-十一烷。考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响。利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征,产品的最高收率可达88%以上。  相似文献   

2.
利用环己酮与季戊四醇在非酸催化剂的作用下,合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7,11,18,21 四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响.利用FTIR、及HNMR对标题化合物的结构进行了表征,标题化合物的最高收率可达70%以上.  相似文献   

3.
在催化剂的作用下利用苯甲醛与季戊四醇,合成了聚缩醛螺胞二醚的模型化合物3,9 二苯基 2,4,8,10 四氧杂螺[5·5] 十一烷,并在此基础上利用1,4 苯二甲醛与季戊四醇在催化剂的作用下成功地合成了标题化合物.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响,利用FTIR、HNMR对模型化合物及标题化合物的结构进行了表征,标题产品的最高收率可达8500以上.  相似文献   

4.
利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下 ,合成了聚缩醛螺胞二醚的先导化合物3,9-二苯基 - 2 ,4,8,1 0 -四氧杂螺 [5 ,5 ]-十一烷 .考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响 .利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征 ,产品的最高收率可达 88%以上 .  相似文献   

5.
以硅胶为载体,制备了负载型的Cs2.5H0.5PWl2O40催化剂,将该催化剂用于乙酸与1—丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲酵的醚化反应,考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响.研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1—丁烯)/n(乙酸)、反应时间等反应条件对酯化反应中乙酸转化率的影响.与其他类型催化剂的醚化活性进行了对比,并进行了Cs2.5H0.5PWl2O40/SiO2催化剂的醚化稳定性实验.结果表明,以低钠硅胶为载体,在活性组分负载量为40%,焙烧温度为300—400℃时制备的Cs2.5H0.5PWl2O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性.随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,而催化活性先增加后减小.在反应温度120℃、压力1.5MPa、n(1—丁烯)/n(乙酸)比3.0、催化剂用量4%、反应时间7h的条件下进行酯化反应,乙酸的转化率为87.36%.在反应温度80℃、压力1.0MPa、n(甲酵)/n(叔戊烯)比1.1、LHSV为1h^-1的条件下进行醚化反应,叔戊烯的转化率为68.57%.制备的新型Cs2.5H0.5PWl2O40/SiO2催化剂对于乙酸与1—丁烯的直接酯化反应和叔戊烯与甲酵的醚化反应具有良好的活性与选择性,催化剂寿命长.因此,Cs2.5H0.5PWl2O40/SiO2是一种理想的乙酸与烯烃直接酯化和叔戊烯与甲酵醚化反应的催化剂.  相似文献   

6.
研究了以四氢糠醇(THFA)、氨为原料,V2O5/γ-Al2O3为催化剂经气固相接触催化合成吡啶的反应.采用XPS、BET时催化剂进行了表征,用气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行了分析,确定了主要产物吡啶.考察了反应温度、四氢糠醇流量、V2O5负载量和催化剂用量时反应的影响.结果表明,在反应温度为500℃,n(THFA):n(NH3)=1:5,V2O5/γ-Al2O3负载量为20%的条件下,四氢糠醇的转化率为93.47%,吡啶的选择性为77.43%。吡啶的反应收率达到72.38%.  相似文献   

7.
利用混合溶剂法,直接用对羟基苯甲醛与吡咯反应合成了meso-5.10,15,20-四(对羟基苯基)卟啉,探讨了混合溶剂的配比、反应温度、反应时间等条件对反应的影响,其最佳工艺条件为:混合溶剂配比(V/V)丙酸:乙酸:硝基苯=2:2:1;在130~140℃,反应时间60min;产率达到39.68%.利用室温固相合成法合成了标题卟啉化合物与Fe2^ ,Fe^3 ,Co^2 ,Ni^2 ,Mn^2 ,Cu^2 等金属离子形成的配合物,产率为87.02%~89.64%.利用元素分析,UV-Vis.IR,^1HNMR,对卟啉化合物及其配合物进行了表征,利用TG—DTA研究了它们的热稳定性.利用ESR研究了它们的顺磁性.  相似文献   

8.
本文将4,4'-二环己二酮单缩酮与季戊四醇反应,分别制得化合物3,15-双{8-(1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷基)}-7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷(1)和3,15-聚{7,11,18,21-四氧杂三螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷}(2),对其^1H—NMR的特征进行了讨论.发现三螺环中(B,C)原季戊四醇中的cH:不裂分,是个单峰;而A、D环上的CH2(H1,H5,H13,H17)受手性轴的影响而裂分成多重峰(如无手性轴的影响应为三峰).表明手性轴对手性的影响主要集中在轴的外侧,对中心影响较小.所获结论对不对称合成中进行手性催化剂和手性固定相的设计具有理论意义.  相似文献   

9.
以鸟苷为起始物,制备了1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖(2),再利用化合物(2)与三甲基氰基硅烷反应制备了标题化合物(1).着重研究了多种Lewis酸(SnCl4、AlCl3、FeCl3、BF3·OEt2等)对化合物(2)→(1)的反应的催化作用,同时讨论了化合物(2)与三甲基氰基硅烷的最佳配比,并对化合物(2)的制备方法进行了改进  相似文献   

10.
采用异丁醇为原料,以Ti(SO4)2/Al2O3为催化剂,合成了2,4,4-三甲基-1-戊烯。对影响反应的因素进行了讨论,用红外光谱及核磁共振光谱对结构进行了表征。标题化合物的收率为80%以上。  相似文献   

11.
以2-氯吡啶为原料经高温高压(130℃,2MPa)进行烷氧基取代,再于25~35℃常温下利用NaBrO3/H2SO4(质量分数为65%)体系对其进行溴代,探索了一种2-烷氧基-5-溴吡啶系列化合物合成的新方法,反应收率可为70%以上,同时对产物进行了^1HNMR,元素分析表征.此反应合成条件温和,产率较高,避免使用有毒的溴素作为反应试剂,符合当今环境友好化学的要求.  相似文献   

12.
研究合成了3个2,3,5,6-四氟甲苯的侧链新型溴化物,并对它们的结构进行了质谱,^1HNMR,^19FNMR,元素分析等表征.这些化合物是合成四氟苯化合物、四氟苯聚合物、氟化对二亚甲基苯类二聚物的重要中间体.  相似文献   

13.
CaH2修饰的M-ZSM-5上C2H4选择还原NO活性研究   总被引:2,自引:1,他引:2  
研究了由CaH2修饰的M—ZSM-5(M=Mn、Fe、Ni、Ag、Cu、Co)分子筛催化剂上C2H4选择还原NO的活性.实验发现CaH2的加入使Mn-ZSM-5等催化剂上C2H4选择还原NO的活性有所提高。其中Mn—ZSM-5/10%CaH2上NO转化率提高幅度最大,400℃,提高了40%,XRD谱图表明在Mn-ZSM-5/10?H2上,钙不仅与分子筛中硅及氧反应,而且也与活性组分锰反应生成了新的化合物,TG曲线表明了生成这些化合物的温度范围。  相似文献   

14.
利用三苄基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了非预期的去苄基化产物PhCH2Sn(OOCC5H4N-2)3.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明,该化合物为单体结构,锡原子呈七配位畸变五角双锥构型。  相似文献   

15.
以二苯胺生产过程中产生的副产物2-甲基吡啶为原料,以KOH改性的HZSM-5沸石分子筛为催化剂,气相一步法合成了2-乙烯基吡啶。考察了催化剂的焙烧温度、用于改性的钾含量、成型过程中的粘结剂的种类和含量,反应的工艺条件等因素对反应的影响。实验结果表明,催化剂焙烧温度为550℃,改性钾离子的质量分数为3%,以硅溶胶作为粘结剂进行催化剂成型,硅溶胶的用量为K-HZSM-5质量的50%,当反应温度为360-370℃,原料2-甲基吡啶和甲醛摩尔比为1:3,质量空速0.75h^-1时,2-甲基吡啶的转化率可达到80.26%,2-乙烯基吡啶的选择性可达到97.59%,实现了副产物的有效利用。  相似文献   

16.
2,5-二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料,经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响,选择效果最佳的聚乙二醇-10000(PEG-10000)作为该反应的相转移催化剂。把2-羟基-5-甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行,产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨,并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进,总收率达68%。  相似文献   

17.
目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂,甲苯为溶剂,在110℃反应3h制备目标产物,并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物,产率大于80%。结论反应条件温和,方法简单,具有较好的应用价值。  相似文献   

18.
通过甲醇体系中利用溴化氢溴代仪α-氯2,5-二甲氧基苯乙酮的方法,获得了α-溴-2,5-二甲氧基苯乙酮,进一步和苯甲酸反应得到了苯甲酸-(2,5二甲氧基苯羰甲基)酯。研究表明该化合物在非极性溶剂苯中,没有光化学活性。在具有氢给体能力的甲醇溶剂中,也没有观察到任何光化学变化。  相似文献   

19.
在1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷与异丁腈的熔基化反应中加入相转移催化剂,生成物不经分离,直接水解,总收率可达78.2%。  相似文献   

20.
本文介绍了由5-硝基糠叉二醋酸酯与丙酮作用制备标题化合物的一种方法。当反应物摩尔比为1:1,反应介质磷酸的极度为80%时,可得到收率50.1%的标题物。通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱对产物进行了鉴定。  相似文献   

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