香兰素衍生物新型席夫碱及其配合物的合成研究(Ⅱ)

报道了由氨基酸钾盐和香兰素衍生物合成了席夫碱及它们的铜和锌的配合物.所合成的席夫碱是在氨基酸和香兰素衍生物投料的量为等物质的量的情况下,用乙醇溶液作溶剂,溶液的PH=7￣8,反应温度50￣60℃条件下进行反应,产率一般高于26.68%,用紫外光谱对产品进行了分析.     

香兰素衍生物新型席夫碱及其配合物的合成研究

报道了由氨基酸钾盐和香兰素衍生物合成了两种新的席夫碱及它们的铜和锌的配合物.所合成的席夫碱是在氨基酸和香兰素衍生物投料的量为等物质的量的情况下,用乙醇溶液作溶剂,溶液的pH=7￣8,反应温度50￣60℃条件下进行反应,产率均高于37%.用紫外光谱对产品进行了分析.     

稀散元素铟（Ⅲ）的双希夫碱配合物的合成及其性质

报道了水杨醛、邻香兰素与乙二胺缩合而成的双希夫碱的铟（Ⅲ）配合物。用元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、差热及热重分析这些近代物理化学测试手段，确定了配合物的结构，且对其性质进行了一些研究。     

阿魏酸酰胺类化合物的合成与表征

阿魏酸及其酰胺类化合物是一类具有重要生物活性和药理作用的天然产物及其衍生物.本论文以廉价易得的香兰素为原料,经克脑文盖尔(Knoevenagel)缩合反应得到阿魏酸(1).然后以N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,阿魏酸分别与8种芳香胺反应合成了8种阿魏酸酰胺类化合物2-9.其中7和8是未见文献报道的新化合物.所合成的阿魏酸酰胺类化合物通过核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、质谱(MS)和红外光谱(IR)进行了结构表征.该阿魏酸酰胺类化合物合成方法原料易得、工艺简便、收率较高.     

含香兰素和氨基酸新型席夫碱的合成研究

本文报道了由氨基酸钾盐和香兰素合成了4种新的席夫碱．经过实验研究，找出了合成席夫碱的最佳条件，在氨基酸和香兰素投料的量为等物质的量的情况下，用乙醇溶液作溶剂，溶液的pH=7～8，反应温度50～60℃，反应时间为5小时，产率均高于51％，用紫外光谱对产品进行了分析。     

N，N′-双（x-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺的合成

目的 设计合成2种新型的对称草酰胺、席夫碱桥连配体.方法 用草酸二乙酯和乙二胺合成N,N′-二(2-氨乙基)-乙二酰胺,然后再与邻香兰素、香兰素反应合成了两种最终化合物.结果 合成了化合物:N,N′-双(3-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Lc)和N,N′-双(4-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Ld).结论 利用元素分析、红外光谱、核磁谱图、紫外光谱、熔点测定等表征手段,最终确定了两种化合物的组成结构.     

化学计量学-紫外光度法同时测定食用香料四组分

香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚是重要的食品添加剂,经多年实验研究发现,大剂量使用香兰素等香料可以导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至能够损伤肝、肾,对人体有较大危害[1].因此,对食品中的香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚进行测定就显得非常重要.国内外测定这些香料的研究报道很少,主要有紫外光光度法[2]、高效液相色谱法[3]、电化学法[4]、流动注射-化学发光法[5],而多组分同时测定尚未见报道.本文采用化学计量学方法,对严重重叠的香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚紫外光谱进行解析,实现了不经分离直接测定该香料四组分.     

N，N′-双（x-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺的合成

目的设计合成2种新型的对称草酰胺、席夫碱桥连配体。方法用草酸二乙酯和乙二胺合成N,N′-二（2-氨乙基）-乙二酰胺,然后再与邻香兰素、香兰素反应合成了两种最终化合物。结果合成了化合物：N,N′-双（3-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺（H4Lc）和N,N′-双（4-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺（H4Ld）。结论利用元素分析、红外光谱、核磁谱图、紫外光谱、熔点测定等表征手段,最终确定了两种化合物的组成结构。     

涂料的 NMR 研究

本研究用 NMR 技术对两个配方的醇酸树脂进行了定性定量分析。树脂的~(13)C NMR 谱给出了有关结构的较详细的信息.     

3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.     

手性分子与NMR谱

目的 研究手性分子与核磁共振(NMR)谱图之间的关系,为手性化合物研究提供参考.方法 通过举例分析,阐述手性分子与NMR谱图之间的关系.如毗邻一个手性中心的亚甲基中的2个质子化学位移并非等价,-CH2-基团实际上是-CHaHb-结构.此方法可以用来确定ee%(对映体过量)值.结果 给出了应用手性衍生试剂、手性溶剂化试剂和手性位移试剂来确定ee%值的方法;此外,对手性螺环化合物的1H NMR谱图也进行了讨论.结论 对于手性分子与NMR谱图之间关系的研究,可为通过NMR谱图表征手性分子提供参考.     

反式-9,10-二氢-9,10-二苄基-9,10-菲二醇的合成与表征

以菲醌为原料合成了标题化合物,通过IR和1H NMR对其结构进行了表征.氢谱分析表明,亚甲基二氢核构成了AB二级谱自旋体系,这主要是由于孤立亚甲基的2个氢是化学不等价造成的.通过Chem3D程序模拟得到了标题化合物的能量最优化立体结构.     

3种肉桂酸（4—X—（Z）—2—烯—丁基）酯（X＝OH，Cl,I））的合成、表征及理论研究

报导了3种肉桂酸（4－X－（Z）－2烯－丁基）酯（X＝OH,Cl,I)的制备,测定了标题化合物的红外和核磁共振谱,并有HF／4－31g方法优化了3种化合物构型,在此基础上计算机了其红外光谱,再用GIAO从头计算方法计算了3种化合物的NMR谱,其结果与实验值符合较好,显然,IR,NMR的量子化学计算机可为确定化合物的结构提供一种新的工具。     

芸香酸有机锡酯的红外光谱研究

合成了二丁基、古丁基和三苯基锡的芸香酸酯，进行了表征，并报道红外光谱研究结果。     

齐墩果烷类皂甙天然产物13C NMR化学位移规律及其结构智能解析

通过对大量齐墩果烷类皂甙天然产物 1 3C NMR化学位移的分析和研究 ,总结了其1 3C NMR图谱特征及化学位移规律 ,对影响其结构骨架上不同位置碳原子化学位移因素进行了分析 ,建立了用于齐墩果烷类皂甙天然产物 1 3C NMR图谱智能解析知识库并对智能解析进行了初步的探讨 .     

5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯的合成、表征及其环化

合成了5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯,并用IR、UV-vis、1H、13C、DEPT、gCOSY、gHSQC和gHMBC等对产物进行了表征.此化合物具有两个共轭系统,在gHMBC中检测到了五阶和六阶碳氢相关信号.在光热条件下,此化合物发生分子内环加成形成苯环结构.     

三氟甲磺酸镓催化的邻氨基苯硫酚与查尔酮的反应研究

报道了三氟甲磺酸镓(Ga(OTf)3)催化的邻氨基苯硫酚和查尔酮的分子间加成成环反应。研究表明,当查尔酮中与羰基相连的苯基的2-位连有羟基时可以高产率地生成具有广泛生理活性的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,产物结构经核磁、质谱得到确证。     

Two-state kinetics characterized by image analysis of nuclear magnetic resonance spectra

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has become an important tool in modern biological research. NMR spectra image analysis can be used to analyze the kinetics of biomacromolecular conformational changes.The relationship between the image parameters and the protein dynamics was investigated by using a small globular protein ω-conotoxin SO3 (ω-CTX SO3). The physical meanings of the image parameters were characterized from the results. Comparison of the data from the traditional integral area of specific resonance peaks method and the NMR image analysis method showed the advantages of using NMR spectra image analysis for kinetic analysis of two-state processes monitored by 1D proton NMR.     

一种新型含咔唑基还原席夫碱的合成及其光学性质

以咔唑和三(羟甲基)氨基甲烷为原料,合成一种新型的还原席夫碱N-对[缩三(羟甲基)氨基甲烷]苯基-3,6-二(叔丁基)咔唑(L1),经傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和MALDI-TOF质谱对目标产物的结构进行表征.利用热重分析、紫外吸收光谱、荧光光谱、时间分辨荧光光谱研究L1的热稳定性和光物理性质,结果表明:L1具有较高的热稳定性和较好的荧光性质,在极性溶剂中有高的量子产量和长的荧光寿命.     

三铟九钨磷酸盐的合成与表征

报道了三铟取代杂多钨磷酸钾盐、铯盐及有机胺盐的合成，并对其元素分析、红外光谱、＾１８３Ｗ核磁共振谱、氧化还原性等进行了研究，钾盐化合物的＾１８３Ｗ核磁共振谱由２个峰组成，强度比１：２，表明其阴离子仍具有Ａ型Ｋｅｇ－ｇｉｎ结构，即３个ＩｎＯ６八面体是解顶共用的。