[Gd2(BDC)3(H2O)2]n和[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的合成和结构

用1,3-间苯二甲酸(BDC)和Ln2O3(Ln=Gd,Ho),通过水热法,加入少量3,5-二甲基吡啶,合成了具有二维结构的配位聚合物[Ln2(BDC)3(H2O)2]n.通过X射线单晶衍射的方法得到两种化合物的晶体数据.[Gd2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Gd2,M=842.9,单斜晶系,空间群P21/n,a=1.341 nm,b=1.446 nm,c=1.343 nm,β=104.17°,V=2.528 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Ho2,M=860.2,单斜晶系,空间群P21/c,a=1.059 nm,b=1.420 nm,c=1.710 nm,β=97.90°,V=2.548 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.这两种化合物有相似的二维结构.Ln离子通过三种不同的BDC配体方式互相连接,组成了复杂的二维隧道,同时配位水分子在隧道中.     

Zn（NO3）2—Val—H2O三元体系相平衡研究

用相平衡方法研究了Zn(NO3 ) 2 -Val-H2 O三元体系在 2 5℃及全浓度范围内的相平衡行为 ,绘制了相应的溶度图和折光率 -组成图 .合成制备了未见文献报道的固液异成分配合物 :Zn(Val) (NO3 ) 2 ·2H2 O(Ⅰ ) ,Zn(Val) 2 (NO3 ) 2 ·H2 O(Ⅱ ) ,Zn(Val) 3 (NO3 ) 2 ·H2 O(Ⅲ ) .     

夹心结构杂多化合物N(CH3)4Na6[Na3{Co(H2O)}2WOH2O(AsW9O33)2]·35H2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6.5及稀土盐 Gd Cl3 · 6H2 O或 Ce( NO3 ) 3 · 6H2 O的存在下 ,Na2 WO4· 2 H2 O与Na As O2 及 Co( NO3 ) 2 · 6H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 N( CH3 ) 4 Na6[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]· 35 H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .395 ( 1 8) nm,b=1 .90 ( 2 ) nm,c=2 .2 9( 3) nm,α=1 0 2 .3( 4 )°,β=94.7( 3)°,γ=1 0 5 .3( 3)°,V=5 .65 6( 1 2 5 ) nm3 ,Z=2 ,空间群 Pī,R1=0 .0 60 0 ,w R2 =0 .1 2 0 7( I>2σ)。[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]7-具有 C2 v对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

同多钒酸盐[Zn(phen)2]2[V4O12]·3H2O的水热合成及晶体结构

利用水热合成方法合成了组成为[Zn(phen)2]2[V4O12]*3H2O的化合物,它以V4O4-12和Zn(phen)2+2形成的六核簇为结构单元且通过氢键作用而形成超分子体系. 晶体结构数据如下三斜晶系,空间群Pī,a = 1.029(2)nm, b = 1.111(2)nm, c = 1.327(3) nm,α = 105.36(3)°,β = 92.01(3)°,γ = 108.79(3)°, V =1.372(5)nm3, Z = 1, Dcalc= 1.575 g*cm-3,F(000) = 2 577, R1= 0.078 0, wR2= 0.175 4.     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构

合成锰的吡啶-2-磺酸配合物Mn(C5H4NSO3)2.(H2O)2.研究结果表明,化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数:a=1.371 75(7)nm,b=0.720 44(4)nm,c=1.611 41(9)nm,β=106.855(1)°,V=1.524 1(1)nm3,Z=4,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.183 mm-1,F(000)=828,R=0.022 7,wR=0.060 3.共收集到1 740个独立衍射点,其中I≥2σ(I)的可观测点为1 627个.在标题化合物中,Mn2 离子由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮,2个氧,以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型.配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性,分子之间通过许多O-H(配位水分子)…O(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络.     

{[Mn(μ-maleate)(phen)(H2O)2]·2H2O}n的合成及其性质

报道了一个新型一维的多核锰的配合物 {[Mn( μ- maleate) ( phen) ( H2 O) 2 ]· 2 H2 O}n( I)( phen为邻菲罗啉 ,μ- maleate为马来酸根桥 )的合成、元素分析、晶体结构、红外光谱和热重分析 .( I)是通过马来酸锰与邻菲罗啉在乙醇的水溶液中制得的 .其晶体属于三斜晶系 ,空间群为 P- 1 ,a=0 .81 1 9( 1 )、b=0 .81 57( 1 )、c=1 .3632 ( 1 ) nm、α=99.0 8( 1 )、β=87.1 1 ( 1 )、γ=1 0 1 .94°、V=0 .872 1 ( 3) nm3 、Z=2、Dc=1 .60 4 g/cm3 、μ=7.73cm-1、F( 0 0 0 ) =434.结构解析采用直接法 ,R和 Rw 分别收敛到 0 .0 37和 0 .0 50 .单晶结构分析表明 ,( I)中 Mn原子是六配位的 ,配位原子分别为邻菲罗啉的两个 N原子、两个 H2 O中的 O原子和两个马来酸根的 O原子 .马来酸根配体通过两端的羧基氧与 Mn原子桥联进而形成一条无穷链 .配合物分子中存在两种氢键 :即一个未配位的羧酸氧原子与一个已配位的 H2 O分子间形成的分子内氢键 ;结晶水分子与配合物链上的 O原子及配位水分子间的分子间氢键 .红外光谱对羧基在 1 42 5、1 540 cm-1处的对称和不对称伸缩振动以及配位水分子和晶格水分子在 350 0～ 31 0 0 cm-1处的振动吸收进行了归属 .热重分析表明 ,晶体约在 60°C开始失去结晶水 ,紧接着开始失     

苯并15冠5配合物:[Na(B15C5)·H2O]2 [Zn(NCS)4]的合成与晶体结构

合成了苯并15-冠-5(B15-C-5)的配合物[Na(B15C5)·H2O]2[Zn(NCS)4],通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶结构衍射对配合物进行了表征.该配合物为单斜晶系,空间群C2/C,晶体学结构数据a=1.6924(5)nm,b=1.2998(4)nm,c=2.1483(4)nm,β=112.352(6)°,V=4.371(2)nm3,Z=4,Dc=1.389mg/m3,F(000)=1896,R1=0.0657,wR2=0.1783.结构分析表明Na+与B15-C-5分子中氧原子配位成键,阴离子为[Zn(NCS)4]2-具有四面体构型.两个[Na(B15C5)·H2O]+配阳离子与一个[Zn(NCS)4]2-配阴离子通过离子键形成中性配合物.     

[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O的合成和晶体结构

Cu(ClO4)2·6H2O与邻菲罗啉(Phen)和3-硝基苯甲酸(Nba)在水与乙醇的混合溶液中反应生成了标题化合物[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O(1).X-射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物1分子式为C43H31Cl2CuN7O13,Mr=988.21,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.937 78(5)nm,b=1.224 92(7)nm,c=1.832 80(10)nm,a=96.063(1)°,β=91.311(1)°,γ=111.469(1)°,V=1.944 0(2)nm3,Z=1,Dc=1.583 Mg/m3,μ=0.775 mm-1,F(000)=945,R1=0.071 0,wR2=0.204 2(I＞2σ(I)),S=1.056.化合物1由配离子[Cu(Phen)3]2+,2个ClO4-抗阴离子,1个共结晶的3-硝基苯甲酸分子和1个水分子组成.中心铜(Ⅱ)离子采用六配位的八面体几何构型,3个邻菲罗啉分别通过2个N原子与Cu(Ⅱ)螫合形成3个稳定的五圆环.化合物1通过分子间氢键作用形成二维的超分子结构.     

配合物[Zn(SA)2(H2O)2]的合成及晶体结构

在乙醇和水的混合体系中合成了锌配合物[Zn(SA)2(H2O)2](SA=水杨酸根),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.55051(15)nm,b=0.53522(10)nm,c=0.91962(14)nm,α=90.00°,β=93.567(2)°,γ=90.00°,晶胞体积V=0.7617(2)nm3,Z=2,Dcalc=1.638 g.cm-3,F(000)=384,μ=1.652 cm-1,R=0.0298,wR=0.0710。     

二氯二(对溴苯胺)合锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了二氯二(对溴苯胺)合锌(Ⅱ)配合物ZnCl2(p BrC6H4NH2)2,并测定了该配合物分子的晶体结构.该晶体属单斜晶系,空间群为C2 c,晶胞参数:a=3.1802(6)nm,b=0.46893(9)nm,c=1.1803(2)nm,β=110.83(3)°,V=1.6451(6)nm3,Z=4,Dc=1.939g·cm-3.对于1348(I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0565,wR=0.1538.两个对溴苯胺的2个胺基N原子和2个Cl-与Zn(Ⅱ)离子配位,形成畸变四面体Cl2N2Zn配位构型.     

新型三维Ni(Ⅱ)聚合物[Ni(H2O)6·(Hdyma)2]n的合成及晶体结构

合成了新型聚合物[Ni(H2O)6·(Hdyma)2]n[Hdyma=2-(1,3-二噻烷-2-亚基)丙二酸],并通过元素分析和X射线单晶衍射手段对其结构进行了表征.[Ni(H2O)6·(Hdyma)2]n属于单斜晶系:空间群为P21/n;晶胞参数a=0.904 8(2) nm,b=0.514 03(13) nm,c=2.332 6(6) nm,β=99.755(4)°,V=1.069 2(5) nm3,Z=2,Dc=1.793 mg/ m3,μ(Mo Kα)=13.66 cm-1,F(000)=596,R1=0.030 5,wR2=0.076 4.中心Ni原子配位数为6,并分别与6个水分子配位.配位水之间、配位水与两个配体Hdyma之间形成多种氢键,构筑成三维网状超分子配位聚合物.     

[Zn(IBG)(H_2O)_3]·2H_2O配合物的合成、结构和热稳定性研究

合成了化合物[Zn(IBG)(H2O)3].2H2O(H2IBG=1,3-苯二甲酰二甘氨酸),并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于正交晶系,空间群C222(1),分子量Mr=431.65,晶胞参数a=0.693 01(14)nm,b=0.772 56(14)nm,c=23.006 4(6)nm,V=1.609 61nm3,Z=4,Dc=1.781g.cm-3,F(000)=888.0.由于分子内和分子间氢键,使得分子结构更趋稳定.通过红外光谱(IR)、热重分析及XRD对化合物进行了表征.     

二维铜配合物聚合物[Cu（MDNS）2]n的合成与表征

采用溶液法合成铜的配位聚合物[Cu(MDNS)2]n(HDNS=3,5-二硝基水杨酸甲酯).研究表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P21/c,分子式为C8H6N2O7.其晶胞参数:a=1.100 2(4)nm,b=1.123 3(4)nm,c=0.814 6(3)nm,β=107.970(6)°,V=0.957 7(6)nm3,Z=2,μ=1.233mm-1,Dc=1.893g.cm-3,F(000)=555,R=0.034 6,Rw=0.102 6.在标题化合物中,Cu2+离子由2个3,5-二硝基水杨酸甲酯的2个羰基氧原子和2个酚氧原子,以及另2个3,5-二硝基水杨酸甲酯的2个硝基氧原子配位,共同形成CuO6畸变的八面体配位构型.每一个3,5-二硝基水杨酸甲酯都同时桥联2个Cu2+离子,将化合物联结成二维网状结构的配位聚合物.     

1D链状Zn(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及发光性质

采用水热方法合成了一维链状Zn(Ⅱ)-1,3,5-均苯三甲酸-phen配合物:{[Zn(C11H8O6)(H2O)phen]·C2H5OH}n, 对该化合物的单晶进行X-射线衍射分析.结构分析结果表明该化合物属于三斜晶系, P-1 空间群, 晶胞参数为a=0.914 7(2) nm, b=1.019 4(3) nm,c=1.341 7(4) nm, α=80.539(4)°, β=84.461(4)°, γ=89.074(3)°,V=1.228 2(6)nm3, Z=2, Dcalc=1.476 g·cm-3, F(000)= 564, R1=0.055 0, wR2= 0.140 4.在该化合物中, 每个Zn2 的配位环境为变形八面体, 而每个配体1,3,5-均苯三甲酸通过其2个羧基连接2个Zn2 形成一维链状结构.2条1D链进一步通过氢键作用形成了具有1维双链结构的超分子化合物.测定了配合物的UV,IR及荧光光谱,并进行分析指认和讨论.     

[(2,2''''-bpy)_3Ni(OH)_2]·7H_2O配合物的合成及晶体和分子结构

将2，2'-联吡啶（2，2'-bpy）与NiCl2·6H2O在二次水溶液中反应，合成以2，2'－bpy为资环的新型单核镍配位化合物．经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学式为[（C10H8N2）3Ni（OH）2]·7H2O，晶体属于单斜晶系，C2／c空间群，晶胞参数：a=2．2525（4）nm，b=1．3438（7）nm，c=2．3700（5）nm，β=104.87°，V=6．9337（11）nm3，Z=8．     

新型配位聚合物[Nd_2(ad)_3(H_2O)_2]_n·n(4,4’-bpy)的水热合成及晶体结构

以NdCl3·xH2O,ad(己二酸)和4,4’_bpy为原料,在水热合成反应条件下,合成了配位聚合物[Nd2(ad)3(H2O)2]n·n(4,4’_bpy),利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和荧光分析对其进行了表征.该配位聚合物属正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数为a=2.2012(6)nm,b=0.7778(2)nm,c=1.9724(5)nm,α=β=γ=90°,V=3.3770(15)nm3,Z=4,d=1.796g/cm3,μ=3.108mm-1,F(000)=1800,R1=0.0430,R2=0.0560.通过己二酸配体羧基氧原子桥联Nd3+形成三维网状结构,4,4’_bpy通过H键的连接存在于孔道中.     

[Nd(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2·phen·4H2O 超分子化合物的合成、晶体结构及热稳定性

在水-乙醇混合体系中,以2-羰基丙酸水杨酰腙(C10H10N2O4)、1,10-菲啉(C12H8N2,简称phen)与N d(NO3)3.4H2O反应,首次培养出黄色单晶[N d(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2.phen.4H2O.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=1.390 1(2)nm,b=1.407 3(2)nm,c=1.764 5(3)nm,α=74.298(2),°β=68.911(2),°γ=71.703(2),°V=3.009 1(8)nm3,Z=2,μ=1.800 mm-1,Dc=1.690 g/cm3,F(100)=1 544,R=0.028 4,wR=0.063 0,GOF=1.010.所测单晶的每个配合物分子中含有两个N d(Ⅲ)的9配位结构单元,每个N d(Ⅲ)分别与两个2-羰基丙酸水杨酰腙和三个水分子配位;每个2-羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和C=N中的氮与N d3 配位,形成两个共边的稳定五元环,另三个配位原子则分别来自三个水分子中的氧原子,该结构单元呈扭曲的单帽四方反棱柱,而在每两个N d的九配位单元周围还有一个游离的1,10-菲啉分子和四个水分子.整个配合物通过氢键连结成一个三维网状超分子化合物.IR及热分析佐证了配合物的组成.     

二维层状钒氧化合物Co(bpy)(H2O)V2O6的水热合成和晶体结构

采用水热合成法合成了组成为Co(bpy)(H2O)V2O6(bpy=bipyridine)的钒氧化合物,并用红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射等手段对其进行了表征.结果表明:化合物的晶体属于正交晶系,Pca21空间群,a=0.922 3(10)nm,b=1.054 8(12)nm,c=1.439 7(16)nm,V=1.401(3)nm3,Z=4,R1=0.016 4.单晶结构解析表明,化合物具有由钒-氧锯齿链{V2O6}2nn-和n个Co(bpy)(H2O)2 单元通过氧原子共价连接而形成的二维层状结构.     

苦味酸钆(Ⅲ)配合物的合成与晶体结构

在 p H6.3时合成了苦味酸钆配合物并获得其晶体 ,X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析表明该配合物组成为 [Gd( pic) 2 · 6H2 O]( pic)· 6H2 O.晶体属单斜晶系 ,P2 ( 1 ) / n空间群 ,晶胞参数为 :a=0 .763 8( 1 )nm,b=2 .75 0 4( 5 ) nm,c=1 .780 1 ( 3 ) nm,β=99.2 9( 1 )°,V=3 .690 5 ( 1 2 ) nm3,Z=4,Dc=1 .90 4g/ cm3,μ=1 .92 7mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =2 1 1 6,R1 =0 .0 2 41 ,w R2 =0 .0 5 3 2 .晶体结构分析表明 :钆与 2个苦味酸根离子和 6个水分子配位形成 9配位的畸变三冠三角棱柱体 ,配合物中还有 1个苦味酸根离子和 6个游离水分子未参加配位