顶空气相法测定醋中的甲醇和乙醇含量

建立一种用于食醋中可能残留的甲醇和乙醇的顶空气相色谱检测方法,并讨论了各种条件对测定的影响.方法采用氢火焰检测器检测,甲醇和乙醇能够完全分离,线性良好,方法检测限分别为8.91mg/L和7.28mg/L,6次测定的相对标准偏差分别为5.31%和3.01%,样品的加标回收率分别为96.9%～94.2%.测定了6种样品中的甲醇和乙醇含量,方法简便、快速、重现性好,基本上能满足食醋中甲醇和乙醇含量的分析.     

顶空气相色谱技术测定聚乙烯中挥发性烃类

本文研究了顶空色谱技术在聚乙烯中挥发性烃类测定中的应用,考察了方法并进行了性能测试。检测限为1．0×10^-6μg／mL．标准加入回收率在98．50％-100．9％之间。变异系数（n=5）在0．11％-1．90％之间。线性关系范围为10×10^4。     

顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,利用FFAP毛细管气相色谱柱和FID检测器,通过优化色谱条件,外标法同时测定贞芪扶正胶囊中残留有机溶剂的含量.经方法学评价,待测化合物线性相关系数均大于0.99,峰面积重复性的RSD值小于10.65%,回收率结果符合要求.该方法操作简便、准确可靠,可为控制中药贞芪扶正胶囊及其他中药制剂中有机溶剂的残留量提供参考.     

山茱萸叶挥发性成分的SHS-GC-MS分段分析

分析山茱萸叶中的挥发性成分及其变化规律。采用静态顶空进样技术,在不同温度段下,采集山茱萸叶中的挥发性成分,并结合GC-MS对其进行定性分析。山茱萸叶在不同温度下分别鉴定出了80种、93种和85种成分。结果显示,山茱萸叶中的挥发性成分主要由醇类、萜烯类、酯类、醛酮类、酚酸类、烃类、呋喃类及其他类成分组成;且主要为醇类及醛酮类成分,其中,醇类成分质量分数分别为17.532%,23.482%,29.583%,醛酮类成分质量分数分别为56.197%,51.846%,35.189%;低温条件下质量分数较高的特殊成分有(1R)-(+)-α-蒎烯(8.870%)、4-甲基环己醇(5.105%);中温条件下质量分数较高的特殊成分是己基过氧化氢(2.098%);高温条件下质量分数较高的特殊成分有3-糠醛(2.286%)、正己醇(2.585%),β-月桂烯(2.439%)和1-氯十一烷(3.610%)。该研究采用静态顶空进样技术对3个温度段下山茱萸叶中的挥发性成分分析表明,不同温度下其挥发性成分及其含量存在一定的差异。该研究结果为进一步开发和利用山茱萸叶奠定了基础。     

乳酸菌发酵对半干罗非鱼挥发性成分的影响

采用顶空-固相微萃取( HS-SPME)技术,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对未发酵半干罗非鱼和经乳酸菌发酵半干罗非鱼中的挥发性物质进行研究,优化了固相微萃取的条件.结果显示:样品在50℃条件下,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的萃取头萃取50 min,可得到较好谱图.通过气相色谱-质谱分...     

GC直接进样与顶空进样法检测睾酮衍生物AD残留量*

建立毛细管气相色谱法,分别采用溶液直接进样与顶空进样法测定睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量。溶液直接进样法:色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,采用程序升温,初始温度50℃,保持5 min;然后以30(℃·min-1)升温至200℃,保持7 min。顶空进样法:顶空瓶加热温度90℃,平衡时间30 min。测得溴代环戊烷分别在4.17~83.4(μg·m L-1)和0.139~2.78(μg·m L-1)范围内呈良好线性关系。回收率分别为100.65%、99.82%。这两种方法均可检测睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量,而顶空进样法灵敏度更高,对色谱柱污染较小。     

HS-GC法测定依鲁替尼原料药中6种残留溶剂

建立了同时测定依鲁替尼原料药中异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法,并测定样品中的有机溶剂残留量。使用顶空气相色仪,对6种残留溶剂的系统适用性试验、线性范围、定量限、检测限、精密度、重复性和加标回收率进行考察,外标法计算各有机溶剂的残留量残留在样品中的的有机溶剂含量为考察指标。结果显示:异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、DMF分别在:10.21~1060、5.10~138.7、20.22~1035、2.44~360.0、1.98~458.3、20.69~618.5 μg/mL范围内线性关系良好(r > 0.998);各组份检测限分别为0.26、0.27、0.18、0.33、0.08、0.12 μg/mL,在3个添加水平下,各组份的加标回收率在94.5%~100.4%之间。本检测方法灵敏、准确、适用于依鲁替尼(Ibrutinib)中有机残留溶剂的检查。     

阿胶产品的香气分析与风味调控

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取阿胶溶解物的挥发性成分,并结合气-质联用技术(GC-MS)分析其挥发性成分物质.结果表明:在阿胶溶解物中鉴定出71种挥发性成分,主要包括内酯类化合物、酸化合物、酯类化合物和杂环类(吡嗪环、呋喃环)化合物;并在GC-MS基础上,利用感官分析模拟出香气饱满、逼真、协调的牛奶香精;通过感官评定法确定了改善阿胶风味的最佳牛奶香精的添加量为0.04%.     

蒸馏—气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究

采用蒸馏法处理样品,气相色谱检测血液中乙醇含量,无需顶空等特殊设备。在0~160mg/100m L,浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,严格控制蒸馏速度,平均回收率97%,RSD:5.0%~10.6%,平均7.6%,特异性高,方法快速、简易可靠,具有良好的通用性。     

红阳猕猴桃成熟过程中LOX基因的表达与香气成分变化关系的研究

猕猴桃挥发性香气是非常重要的食味品质。本文研究了红阳猕猴桃在成熟过程中的香气成分变化,并进一步研究红阳猕猴桃脂氧合酶（Lipoxygenase,LOX,EC1.13.11.12）基因表达量的差异对香气成分的影响。通过测定白利糖度（Brix）表征红阳猕猴桃在成熟过程中的不同成熟度;采用顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用仪（Head-Space Solid-Phase Micro extraction/Gas Chromatography–Mass Spectrometry, HS-SPME/GC–MS）对红阳猕猴桃在不同成熟阶段的香气成分进行分析;利用实时定量PCR（Real-time Quantitative PCR）技术测定LOX基因家族6个成员（AcLox1、AcLox2、AcLox3、AcLox4、AcLox5,AcLox6）的表达量并初步分析其与红阳猕猴桃香气成分变化之间的关系。结果表明,不同成熟度（Brix分别为6.5、10,13和16）红阳猕猴桃的香气有明显差异,主要的香气成分随成熟度的增加呈现明显变化。酯类成分的含量显著增加,醇类和醛类成分的含量显著减少;随着成熟度的增加,LOX基因家族中AcLox1和AcLox5的表达量显著提高,而AcLox2、AcLox3、AcLox4、AcLox6的表达量则呈现下降趋势。该研究结果为猕猴桃的香气的生物合成提供了思路,为猕猴桃分子标记辅助育种提供了理论基础。     

气提法从发酵液中分离醇的模拟实验

用饱和糖的醇水溶液去模拟发酵液，通过理论分析和实验，论证气提法除醇的可行性．讨论糖对醇饱和蒸气压的效应，以及操作温度、气提流率（ＶＬ／Ｇ）对气提的影响．     

气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量

应用Levenberg—Marqurdt最优化方法,建立了直接测定工业甲醇中微量乙醇的气相色谱分析方法.结果显示,气相色谱法测定甲醇样品中微量乙醇具有准确度高、重现性好和操作简便等优点.本方法的相对标准偏差RSD〈2.06%（n=5）,加标回收率为95.20%~100.61%.     

大口径毛细管气相色谱法测定1，3-丙二醇发酵液中主要成分

采用气相色谱法测定了 1, 3－丙二醇发酵液中主要成分——乙醇、乙酸和 1, 3－丙二醇的含量 .色谱柱为 FFAP大口径毛细管柱 0.53(i.d.)× 10m,采用程序升温 ,110℃保持 2min,然后 30℃ /min升到 160℃ ,检测器温度为 250℃,回收率为 94.04％～ 102.22％, RSD 0.24％～ 2.41％,线形关系良好,方法简便可行 .     

固定化酵母乙醇发酵研究

用聚乙烯酸(PVA)作载体,采用“T固化薄片成型”技术包埋酿酒酵母细胞进行乙醇发酵.批式发酵周期4.5h,乙醇浓度9.0%,乙醇产率14.4gL~(-1)h~(-1);连续发酵当稀释率为0.72h~(-1)时,乙醇浓度6.0%,乙醇产率21.6gL~(-1)h~(-1)该PVA固化酵母凝胶至少可重复使用180d以上.表明本研究可大幅度提高乙醇连续发醇效率.     

气相色谱测定1,3-丙二醇发酵液中主要成分

采用气相色谱法对1,3-丙二醇发酵液的主要成分(乙醇、乙酸和1,3-二醇)进行了定量分析,色谱条件为Chromosorb101, 2 m×ф5 mm的玻璃柱,柱温130 ℃,检测温度为250 ℃,回收率95.08%~101.82%,线性关系大于0.9990,方法准确、简便、快捷.     

香菇酸豆奶发酵工艺的优化及营养成分分析

以香菇发酵滤液、豆浆和脱脂奶为原料,探讨了香菇酸豆奶的优化配方和发酵工艺.根据单因素实验,选择香菇发酵液添加量、豆浆添加比例和明胶添加量作为优化因素,以感官评分和持水力为响应值,设计响应面分析试验,确定合理的配方和生产工艺,并对产品的营养成分进行分析.结果表明,香菇酸豆奶的优化工艺参数:香菇发酵液添加量为20.15%(体积比),豆浆添加比例为3/11(体积比),脱脂奶添加比例为8/11(体积比),明胶添加量为0.17%(质量比),蔗糖添加量为6%(质量比),发酵剂添加量0.1%(质量比),42℃发酵5 h,产品酸甜爽口、营养丰富.香菇酸豆奶中的乳酸菌含量较高,持水力略高于对照酸豆奶,稳定性较好;产品中蛋白降解更充分,氨基酸含量较高,乙醛和丁二酮含量略高于对照组.     

三维结构ZnO基乙醇气敏材料的制备及改性

以尿素为沉淀剂,基于溶剂热法制备出具有特殊三维结构的纳米ZnO,并通过改变Ag的掺杂量制备乙醇气敏材料.利用XRD和SEM对所得产物的晶体结构及微观形貌进行表征, 采用静态配气法对制得的气敏元件进行性能检测.实验结果表明:与纯3D-ZnO相比,掺杂Ag可以有效地改善三维ZnO材料对乙醇气体的气敏性能.且当Ag掺杂质量分数为1.5 % 时,气敏元件对体积分数0.1%乙醇气体的响应值达31.61,工作温度由350℃降至200℃,同时响应/恢复时间缩短至10s/10s且乙醇选择性提高.     

带变消耗率和连续输入乙醇发酵数学模型研究

讨论了带变消耗率和连续输入乙醇发酵数学模型,利用线性扰动和Lyapunov方法研究了微生物灭绝平衡点的局部和全局稳定性及正平衡点的局部稳定性,并且得到正平衡点稳定性的阈值条件.最后利用Hopf分支理论,证明了在阈值条件下,从正平衡点周围分支出一个稳定的周期解.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

戊糖己糖混合糖发酵生产乙醇的主要影响因素

以树干毕赤酵母为发酵菌株,高混合糖(木糖、葡萄糖)为发酵底物,确定树干毕赤酵母高糖浓度发酵时所需的条件.研究结果表明,在高糖浓度乙醇发酵中,树干毕赤酵母较为适宜的发酵温度为30℃,发酵24 h,残糖浓度和乙醇浓度分别为0.1 g/L和32.5 g/L.添加硫酸铵1.1 g/L+微量元素发酵效果较好,乙醇浓度为33.2g/L.由典型发酵过程中各物质浓度变化曲线可知,酵母优先利用葡萄糖,发酵12 h葡萄糖和木糖的还原糖利用率分别为89.3%、10.7%.待12 h葡萄糖几乎被消耗完后,对木糖的利用开始占主导地位,乙醇浓度随着糖的不断消耗而逐渐提高.发酵28h时乙醇浓度最高,达到33.2 g/L.