K_5H_(11)[WO_2(PW_9O_(34))_2]·33H_2O和K_6Na_2H_2[Ni_4(H_2O)_2(PW_9O_(34))_2]·23H_2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2].33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2].23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ=90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

杂多配合物K_(11)[Ln(AlW_(11)O_(39)H_2)_2]·XH_2O的合成与性质研究

本文报道首次合成了镧系元素的杂多钨铝酸钾 K_(11)[Ln(AIW_(11)、O_(39)H_2)XH_2O(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy)。通过元素分析、差热一热重分析、红外光谱、紫外光谱、X 光电子能谱,核磁共振谱等对化合物进行了表征。     

H(PyH)_3[Mo_2O_4(C_2O_4)_2(H_2O)_2]_2·2H_2O的晶体结构

Ｈ（ＰｙＨ）_３［Ｍｏ_２Ｏ_４（Ｃ_２Ｏ_４）_２（Ｈ_２Ｏ）_２］_２·２Ｈ_２Ｏ的晶体结构采用。射线衍射法测定．晶体属单斜 晶系，空间群Ａ２／ｍ，ａ＝９．１１４（８）、ｂ＝１８．９４５（６）、Ｃ＝１１．４３（２）Ａ，＝１０２．３（１），Ｚ＝２，Ｄｅａｌｃ ＝２．０９，Ｄｏｂｓ＝２．０８。ｇ·ｃｍ－３。研究表明，络合物具有双氧桥双核钼Ｍｏ２Ｏ４２＝核心，Ｍｏ－Ｍｏ金属键长２．５６４Ａ．Ｍｏ为扭歪的八面体配位，二聚体由两个用的配位多面体通过共边相联系，络阴离子具有Ｃ２对称性。     

纳米颗粒NiFe2O4的穆斯堡尔谱研究

用溶胶凝胶法制备了NiFe2O4纳米晶粉末样品,用XRD表征了样品的晶体结构,用谢乐公式估算了纳米晶粒的尺寸;分别在室温,80K,9K采集了样品的穆斯堡尔谱,对样品中超精细场的变化及Fe3 离子在A,B两个晶位的占位情况进行了研究.结果发现随着晶粒尺寸的减小,超精细场变小,Fe3 占据B位的比例增大,纳米颗粒呈现混合型尖晶石结构,不同于块体材料完全反型的尖晶石结构.     

H(PYH)_3[Mo_2O_4(C_2O_4)_2(H_2O)_2]_2·2H_2O的晶体结构

H(PYH)3[Mo2O4(C2O4)2(H2O)2]2·2H2O晶体呈红棕色棱柱状外形。属单斜晶系、空间群为A2/m,晶胞参数:a=9.114(8)、b=18.945(b)、c=11.626(21)A;β=102.32(11)。晶体密度ρobs=2.08g/cm3,ρcalc=2.09g/cm3,晶胞体积为1927.5A3,由此计算出晶胞内分子数Z=2。 衍射强度数据是在CAD4四园衍射仪上收渠的,用Mo-Ka射线,借助θ～29扫描方式,在1°<θ<25°的范围内,收集到独立衍射点3571个,其中I>3σ(I)的有1762个。强度数据经LP因子,衰减因子和经验吸收校正。 晶体结构主要用重原子法和电子密度法解出。从分析三维Patterson函数,得到重原子…     

合成氨催化剂的穆斯堡尔谱研究(Ⅰ)

本文用穆斯堡尔谱学方法讨论了A110-6型合成氨催化剂中~(57)Fe核的一些超精细相互作用。     

合成氨催化剂的穆斯堡尔谱研究(Ⅱ)

本文分析了不同横向外磁场条件下A110—6型未还原合成氨催化剂室温下的穆斯堡尔谱的差异,对有关参量进行了讨论,得到了一些微观结构方面的信息。     

(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2]·33H_2O的合成及晶体结构

在pH=5.5和80℃下,Na_2WO_4.2H_2O,NaAsO_2.6H_2O,Co(NO_3)_2.6H_2O和咪唑的水溶液反应,得到了高产率的夹层型杂多酸盐(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2].33H_2O单晶,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构.结果表明:该晶体属四方晶系,空间群P-421m,a=1.7191(10),c=1.6376(13)nm,V=4.840(5)nm3,Z=2,R1=0.0484,wR2=0.0714(I>2σ),杂多阴离子[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))2]10-具有C2ν对称性,Co2+的配位数均为5.讨论了(CHN)Na[{Co(HO)}WO(HO)(AsWO)].33HO的形成条件.     

不同杂质对SrFe_(12)O_(19)的穆斯堡尔谱和磁性的影响

本文用穆斯堡尔效应和X射线衍射等方法对不同添加物的SrFe_(12)~-O_(19)铁氧体永磁材料进行了研究。结果表明,可以观察到材料中的不同添加物与铁原子核的超精细相互作用的差异,以及它们对磁性能的不同影响。加入适量的SrSO_4和H_3BO_3作为添加物,有利于磁性能的改善。     

反应条件下Pt-Sn/_(γ-)Al_2O_3脱氢催化剂的穆斯堡尔谱研究

在原位条件下测定了四种 Pt—Sn/γ-Al_2O_3脱氫催化剂在还原后和经4小时反应,8小时催寿后的穆斯堡尔语。确定了不同催化剂在上述条件下各种锡物类的谱参数和相对含量,探讨了催化过程中锡的价态变化和催化剂中锡组份的作用。     

[(NH_4)_3PO_4·(Mo~((Ⅵ))O_3)_3·(Mo2~((Ⅴ))O_5)_4]·8H_2O的合成和性质研究

在酸性介质中,以抗坏血酸为还原剂,用简便方法一步合成了[(NH_4)_3PO_4·_3··8H_2O,并采用乙醇溶液蒸发结晶,用元素分析、可见光谱、pH值曲线、x射线衍射等方法研究了它的组成和性质。     

用穆斯堡尔谱学研究Fe_2O_3-K_2O-CaO催化剂

应用穆斯堡尔谱学方法,结合X-射线衍射分析,考察了K_2O、CaO与Fe_2O_3的相互作用及其对催化行为的影响,结果表明:催化剂的相组成与其锻烧温度密切相关,K_2O与Fe_2O_3的相互作用主要生成KFe_(11)O_(17),它是催化剂的主要物?之一,得出了其中四种配位环境Fe~(3+)的穆斯堡尔参数,也讨论了CaO助催作用的本质。     

复盐K_2Ni(IO_3)_4·2H_2O的热化学研究

用溶解量热法,以水为量热溶剂,根据 Ｈｅｓｓ 定律设计了一个热化学循环,用新型的具有恒定温度环境的反应热量计分别测定了以下两个过程的溶解热：２ Ｋ Ｉ Ｏ３＋ Ｎｉ（ Ｉ Ｏ３）２＋ Ｈ２ Ｏ Ｋ＋（ａｑ）＋ Ｎｉ２＋（ａｑ）＋ Ｉ Ｏ３－ （ａｑ）, Ｋ２ Ｎｉ（ Ｉ Ｏ３）２·２ Ｈ２ Ｏ＋ Ｈ２ Ｏ Ｋ＋（ａｑ）＋ Ｎｉ２＋（ａｑ）＋ Ｉ Ｏ３－ （ａｑ）．　　 并根据 相关数据 求得 Ｋ２ Ｎｉ（ Ｉ Ｏ３ ）４ ·２ Ｈ２ Ｏ 在 ２９８． ２ Ｋ 时 的标 准生 成焓, 其值 为－ ２ １２７．２０ ｋ Ｊ·ｍ ｏｌ－ １ ,同时根据该化合物的 Ｄ Ｓ Ｃ 数据估算了 Ｋ２ Ｎｉ（ Ｉ Ｏ３）４ ·２ Ｈ２ Ｏ 的生成焓,并将两者作了比较     

大同煤的穆斯堡尔谱研究

本文介绍了近几年来关于煤的穆斯堡尔谱研究动向。对我省重要煤层——大同煤进行矿物分析,获得了半定量结果。     

镍黄铁矿的穆斯堡尔谱研究

穆斯堡尔谱法是一种较新型的研究矿物结构的方法。我们首次用此法对力马河、红旗岭、赤柏松,冷水箐四个矿区的七个镍黄铁矿样品作了试验,以研究该矿物中铁的价态、占位、配位、类质同象及化学键性质,并进一步探讨其晶体化学性质。同时,还测定了赤柏松和阿尔泰地区二个黄铁矿样品的穆斯堡尔谱。     

双核配合物[La_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(C_(10)H_9N_2O_4)_2(H_2O)_4]·3H_2O·C_6H_6的合成、晶体结构和生物活性

目的研究新合成的镧(Ⅲ)与N-(2-异丙酸)-邻羟基苯甲酰腙(C10H10N2O4,简称H2L)配合物的晶体结构及其生物活性。方法单晶培养用溶剂扩散法,结构用单晶衍射仪测试,生物活性用盆栽活体试验。结果得到了一个新的双核镧配合物的单晶,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.908 19(19)nm,b=1.233 2(3)nm,c=1.325 1 nm,α=104.157(4)°,β=99.312(4)°,γ=108.911(3)°,Z=2,Dc=2.038 g/cm3,μ=2.504 mm-1,F(000)=789,最终偏差因子R1=0.040 1,wR2=0.106 2,GOF=1.016。配合物对小麦条锈病菌和白菜黑斑菌有较好的抑制效果,并对作物具有助长作用。结论新芳酰腙镧配合物晶体的制得为配位化学、稀土化学增添了新的内容,其良好的生物活性为其在农业上的应用提供了依据。     

一维线性超分子配合物(C_7H_7N_2)_4(PMo_(12)O_(40))·2H_2O晶体的合成及表征

采用水热法合成了一个含苯并咪唑配体和Keggin结构杂多酸阴离子的一维线性超分子配合物(C7H7N2)4(PMo12O40).2H2O.通过红外、差热热重、元素分析、X-射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:配合物的基本结构单元是由Keggin结构杂多酸阴离子[PMo12O40]4-和[C7H7N2]+阳离子及结晶水组成;不同的结构单元之间通过氢键和π-π堆积作用形成超分子结构;配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.984 05(7)nm,α=70.494(5)°,b=1.135 88(7)nm,β=82.285(5)°,c=1.385 61(10)nm,γ=71.161(6)°,V=1.381 08(16)nm3,Z=1,Rgt(F)=0.063 1,ωRref(F2)=0.139 2.