酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

相转移催化法制备羧甲基壳聚糖

用相转移催化剂制备羧甲基壳聚糖，研究了反应时间，温度，碱浓度和投料比等工艺条件对羧甲基化程度及产物收率的影响，结果表明，使用相转移催化剂，反应时间缩短到3h，羧甲基壳聚糖取代度和收率分别达到0.92和84.42%。     

乙基愈创木酚的合成

以邻硝基苯乙醚为原料在Raney-Ni还原下先合成邻氨基苯乙醚,再经重氮化、水解制备乙基愈创木酚.还原反应中采用了自吸式与通气式相结合的气-液-固非均相反应器,水解反应中改进了搅拌器类型,研究了还原反应催化剂种类及用量、重氮化反应硫酸用量和水解反应水解试剂及溶剂对产物收率的影响.研究结果表明,邻硝基苯乙醚还原采用Raney-Ni为催化剂,产物收率可达98.6%.重氮化水解反应中产物乙基愈创木酚的收率可达86.1%.     

硅藻土催化水解猪血粉制复合氨基酸的研究

通过加入硅藻土作催化剂对猪血粉进行水解 ,复合氨基酸的产率比传统的无催化剂水解猪血粉提高16 % ,其收率达到 87% ,最佳工艺条件是 :血粉 (W )∶4MH2 SO4 (V )∶硅藻土 (W ) =10 0∶2 0 0∶3 最佳水解时间是14h     

环丙烷甲酸的相转移催化合成

以γ-丁内酯和异丙醇为主要原科,经亚硫酰氯氯代开环,再经固/液相转移催化(PTC)环合得环丙烷甲酸异丙酯(Ⅰ),最后经液/液PTC水解、中和制备环丙烷甲酸(Ⅱ).比较了不同相转移催化剂(PTCs)对化合物Ⅰ水解的催化能力,结果表明PTCs能显著加快化合物Ⅰ的水解速率.不同的PTCs的催化能力大小为BTEAC＞BTMAC＞CTMAB＞TBAB.最佳反应条件为化合物ⅠNaOH=12(摩尔比),BTEAC1.5%(mol),回流反应2h.此条件下化合物Ⅱ的产率为83.7%,总收率为72.7%.     

生物质能源开发——Ⅳ.泥炭的催化水解法

以半纤维素含量较高的泥炭为原料,在常压和加压(200℃左右的水蒸汽压)条件下,研究了水解法中反应时间、液固比、反应温度、酸浓度、催化剂等工艺条件对糖化率的影响。并比较了一步法和二步法的转化率。实验结果表明:可用常压一步法水解。其工艺条件为:泥炭粒度100目,反应温度100℃,盐酸浓度1.0～1.5%,液固比10.5～12.0,反应时间80～100min。添加催化剂能提高水解反应速度,FeCl_3有较高的催化活性。在上述条件下有近70%的可水解物水解为还原糖。水解后的残渣可以用于气化。     

Gabriel合成法制备4-氨基丁醇

采用Gabriel合成法,首次使用4-氯丁醇、邻苯二甲酰亚胺作为初始原料,四丁基溴化铵作为相转移催化剂,反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间体),中间体在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基丁醇.通过高分辨质谱、核磁共振光谱等对中间体和产品进行了表征.考察了反应溶剂、4-氯丁醇与邻苯二甲酰亚胺物质的量比、反应温度、反应时间对中间体收率的影响,优化反应条件之后4-氨基丁醇最佳的总收率为77.1%.此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大.     

3-羧甲基绕丹宁的合成研究

该文以甘氨酸与二硫化碳为原料 ,将加成、取代、环合等三步反应直接在“一锅”内完成 ,得到 3 -羧甲基绕丹宁 ,并且采用相转移催化剂对合成工艺进行了改进 ,通过正交实验考察了多个因素对 3-羧甲基绕丹宁合成收率的影响 ,使收率提高到 85 .3% ,简化了合成工艺 ,缩短了反应时间 ,避免使用有机溶剂 ,提高了收率 ,降低了成本。     

二苯甲醇的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是：反应温度25℃,反应时间1 h,n（二苯甲酮）∶n（硼氢化钠）=1∶2.5;相转移催化剂的用量0.6 g、溶剂的用量40 mL（二苯甲酮为0.1 mol的情况下）,二苯甲醇的收率可达到97.56%以上.     

微波辅助催化合成苯乙醚的探讨

在微波辐射和相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下,采用酚钠盐与溴乙烷反应合成了苯乙醚.实验讨论了微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂种类等因素对苯乙醚合成的影响.结果表明,在相转移催化剂的存在下,用微波辅助催化,可使苯乙醚合成反应时间缩短,且收率显著提高.     

固体酸MoO_3/ZrO_2-TiO_2的制备和催化性能的研究

采用混合沉淀过饱和浸渍法制备Mo O_3/Zr O_2-Ti O_2固体酸催化剂.以催化水解CFC-12(CCl_2F_2)的转化率90%作为评价标准,考察并优化浸渍液浓度、浸渍时间、浸渍温度、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件.结果表明,催化剂的最佳制备条件为:钛锆摩尔比为7∶3,浸渍液浓度为0.25 mol/L,浸渍时间6 h,浸渍温度60℃,焙烧温度500℃.对催化剂进行XRD、SEM、EDS表征,结果表明该方法合成的催化剂为纯相,主要结构为四方晶相的Zr(Mo O_4)_2掺杂锐钛型的Ti O_2,稳定性较好,是催化水解CFC-12良好的催化剂.     

头孢三嗪聚乙二醇催化合成研究

研究了聚乙二醇催化合成头孢三嗪的工艺,探讨了聚乙二醇分子量,用量,反应温度及反应时间等对缩合产物收率的影响。当用聚乙二醇－８００作为相转移催化剂,在二氯甲烷－水溶剂中于０℃反应４￣６ｈ收率９４％。     

硼砂──锌盐法生产阻燃剂FB的研究

对阻燃剂FB生产工艺条件中的固体原料投料比、固液比、反应温度、反应时间和催化剂等方面进行了研究。通过多次综合性的试验，优选出了质量好，收率高的3．5型硼酸锌的最佳合成方法与合成工艺。     

杂多酸催化剂催化乙醇脱水制乙烯

研究了杂多酸作为催化剂催化乙醇脱水生成乙烯的气固相反应，催化剂的制备条件和反应工艺条件。结果表明，杂多酸催化剂具有选择性好，反应温度低和收率高等优点。     

间二氯苯水解制备间苯二酚

以间二氯苯为原料、La2O3为催化剂,在KOH水溶液中水解生成间苯二酚.在高压反应釜中考察了反应温度、催化剂、pH、物料配比及搅拌速率对反应结果的影响.实验结果表明,间二氯苯水解的适宜工艺条件为:反应温度260℃、反应体系pH为13.4、V(水):V(间二氯苯)=15:l、搅拌速率为400 r/min.在上述工艺条件下,间二氯苯转化率＞70%,间苯二酚收率＞20%.     

二甲基丙烯酸乙二醇酯的催化合成研究

用固体超强酸SO24–/TiO2为催化剂,以乙二醇和甲基丙烯酸为原料合成二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）。探讨了催化剂制备条件、原料配比、反应时间、催化剂用量等工艺参数对酯收率的影响,在适宜的工艺条件下酯收率达88.5。     

金属与糖化酶共催化糊精水解加氢制山梨醇的研究

通过考察糖化酶对糊精水解的影响因素,确定了合适的糖化酶水解条件.通过对金属催化剂筛选,寻找出催化性能较好的Ru-P非晶态合金为加氢催化剂.采用超声辅助化学还原法制备了负载型Ru-P非晶态合金催化剂,与糖化酶相结合,用于糊精水解加氢一步法制备山梨醇,得到较高的山梨醇收率.     

咖啡渣制取D—甘露糖工艺中水解条件对糖的收率的影响

介绍咖啡渣在酸性条件下水解制取D -甘露糖的实验原理和操作方法以及最佳水解温度、水解时间和酸浓度等工艺条件对糖的收率的影响     

磷钨酸盐催化果糖水解制备5-羟甲基糠醛

以磷钨酸盐为催化剂,研究了其对果糖水解过程的影响,考察了反应时间、温度、催化剂种类及用量等因素对5-羟甲基糠醛（5-HMF）收率的影响。实验结果表明：160℃时在二甲基亚砜（DMSO）中,以CePW12O40为催化剂,反应8h,5-HMF的收率最高为99.2%;该催化剂循环使用6次,仍能保持较高活性,5-HMF的收率仍能保持90.5%。与传统加热方法相比,微波加热可明显加快反应速率,缩短反应时间。     

手性混合催化剂不对称诱导合成苯基甘氨酸

以苯甲醛、氯仿、氢氧化钾和氨水为原料,在相转移催化剂（ＰＴＣ）和β－环糊精（β－ＣＤ）混合催化剂存在下一锅合成了苯基甘氨酸。采用正交设计方法考察了底物,试剂用量、溶剂等对反应的影响,收率达９５．６％,旋光产率为３．４％。考察了几种催化剂的催化活性。采用相溶解度法测定了反应物和产物的包合生成常数。