高效毛细管电泳的评述

叙述了高效毛细管电泳近十几年来的发展，对其原理、仪器结构、应用范围及发展前景进行了介绍。     

高效毛细管电泳法用于饲料中盐酸克伦特罗与沙丁胺醇含量的测定

建立了高效毛细管电泳同时测定饲料中盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的方法.通过对不同条件的考察,建立了电泳分析和样品前处理的最佳条件.方法对盐酸克伦特罗的添加回收率为83.2%-94.5%,最低检测限为0.02μg mL;对沙丁胺醇的添加回收率为82.5%-93.7%,最低检测限为0.03μg mL.     

高效毛细管电泳的初步研究

介绍自行设计组装的高效毛细管电泳的仪器系统!将表面活性剂添加于电解液中, 初步研究了一些电泳参数,添加阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠的电解液可用于电中性化合 物的分离,添加阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵的电解液可用于阴离子包括无机阴离 子和小分子有机酸根离子的分离,对直接和间接分光光度检测法均进行了尝试。     

喹诺酮类抗生素的高效毛细管电泳法分离检测

用高效毛细管电泳法分离环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、帕珠沙星等5种喹诺酮类药物,探讨了缓冲液的浓度、pH值、分离电压、进样量对分离及检测的影响.实验发现采用50μm×40 cm毛细管柱、5 kV分离电压,用40 mmol.L-1Na2B4O7-KH2PO4缓冲液调至pH8.86时,上述5种组分可以在基线分离.在进样时间为5 s、紫外检测波长为254 nm的条件下,待测物的检测限介于1.5~7 mg.L-1之间.利用上述操作参数,采用标准加入法测定市售奥复星药片中氧氟沙星的质量分数为48.0%.     

毛细管电泳离子分析法测定硝酸镍中的钴含量

应用毛细管离子分析法，对硝酸镍中微量钴的测定进行了研究，其结果表明；１－亚硝基萘－２，７－二羟基－３，６－二磺酸与Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋形成稳定的络离子，在４５０ｎｍ、２０ｋＶ、３５℃的测定条件下，５分钟内检测出硝酸镍中含钴量为０．２８％，在此提供一种测定镍盐中微量钴的方法。     

高效毛细管电泳安培法检测神经递质多巴胺

采用高效毛细管电泳安培法对抗坏血酸,儿茶酚共存下的神经递质多巴胺的分离测定进行了研究．讨论了工作电极、检测电位、缓冲溶液添加剂对分析检测的影响．结果表明：此法具有较高的灵敏度和较好的选择性,能有效地消除抗坏血酸,儿茶酚的干扰．测得多巴胺的线性范围为０１～１００ｍｇ／Ｌ,最低检出限为００２ｍｇ／Ｌ．     

高效毛细管电泳法测定缬沙坦苯磺酸氨氯地平

建立了一种高效毛细管电泳方法,用于缬沙坦和苯磺酸氨氯地平的同时分析:以30mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=7.47)作为电解质溶液,检测波长237nm,分离电压15kV,高度差进样10s.同时进行了方法学验证:缬沙坦在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 8,n=6),迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和1.3%(n=6),回收率为98.98%～99.79%;苯磺酸氨氯地平在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 6,n=6),迁移时间和峰面积的RSD为0.6%和1.4%(n=6),回收率为98.22%～99.46%.通过上述高效毛细管电泳法,缬沙坦和苯磺酸氨氯地平在15.0min内分离良好,分离度(R=29.8).此方法快速,灵敏,实用.     

用高效毛细管电泳法研究山莨菪碱的手性分离

目的研究山莨菪碱的手性分离．方法以β－环糊精及羧甲基－环糊精为手性选择剂,用高效毛细管电泳法对影响手性分离的主要因素进行研究．结果建立了拆分山莨菪碱对映异构体的最佳分离体系．结论羧甲基－环糊精可使山莨菪碱的４种对映异构体达到基线分离,与山莨菪碱结构相似的东莨菪碱和阿托品未达到手性分离．     

毛细管电泳法检测饮料中的防腐剂

建立了毛细管电泳同时测定山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯4种防腐剂的分析方法.以20 mmol/L硼酸-硼酸钠（pH值10.0）为缓冲液,在有效长度为41 cm、内径为50 μm的石英毛细管中,当分离电压为15 kV时,4种防腐剂在9 min内完全分离.在该条件下,分析物的峰面积与其质量浓度在10～1000 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率范围为95.4%～103.7%,多次测定结果的相对标准偏差小于4.5 %.实验表明,该方法应用于饮料中山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的分离检测时,简单快速且结果可靠.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

高效毛细管电泳分离模型及其应用

应用色谱分离理论，综合考虑了分子扩散、进样量、能量耗散等因素对高效毛细管电泳分离的影响，建立了高效毛细管电泳分离模型。研究了电压、溶液浓度、进样量、毛细管管径等因素对理论极高度的影响，并与模型计算结果进行了比较。结果表明，所提出的模型能够较好地描绘高效毛细管电泳的分离机理，该模型可作为优化操作条件和进行放大设计的基础。在此基础上，应用高效毛细管电泳技术对生物产品进行了分离，以探讨该技术在生物领域的应用。     

高效毛细管电泳中介质pH值对电渗速度影响的研究

在高效毛细管电泳中，ｐＨ值是生物产品分离中的重要参数，它不仅影响蛋白质的迁移速度，而且影响电渗速度，进而影响高效毛细管电泳的分高效率。研究了高压电场下毛细管中介质ｐＨ值对电渗速度的影响，并建立了氢离子表面吸附数学模型。用实验数据拟合了模型参数。该模型与实验结果较好地吻合，并能阐明介质ｐＨ值与电渗速度的线性关系。     

毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.     

毛细管区带电泳测定八角中莽草酸含量

建立了八角中莽草酸的毛细管区带电泳-紫外检测分析新方法．在单一磷酸盐和硼砂溶液中由于电扩散现象,莽草酸峰宽并严重前倾或脱尾,采用磷酸盐-硼砂混合溶液为缓冲液改善了峰形并提高了检测灵敏度,通过优化获得其最佳分离条件为pH8．63,10mmol／L NaH2PO4-9mmol／L硼砂,分离电压25kV．该条件下莽草酸的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数为0．9998,检测限（S／N=3）为0．12μg／mL,比文献报道的方法约高10倍．该方法成功用于八角壳和籽中莽草酸的定量分析,其加标回收率分别为98．9％和104．6％．     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

毛细管电泳-紫外检测益母草中的黄酮类化合物

用毛细管电泳-紫外检测法同时测定了4种黄酮类化合物(山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素).研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件.采用无涂层毛细管在5 mmol/L的Na2B4O7-10 mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液(pH=8.30)中,当检测波长为254 nm,分离电压为20 kV时,4种黄酮类化合物在6 m in内得到了良好的分离。山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素的检测限分别为0.07、0.08、0.23和0.44μg/mL。该方法应用于益母草中黄酮类化合物的测定,结果基本满意。     

毛细管电泳紫外检测人体血清中的尼美舒利

建立了毛细管电泳与微超滤技术联用测定人体血清中痕量尼美舒利的新方法.考察了背景缓冲溶液类型[NaH2PO4-Na2B4O7(pH值为8.0)、NaHCO3-Na2CO3(pH值为10.0)、柠檬酸-Na2HPO4(pH值为4.5)、NaAc-HAc(pH值为5.0)、Tris-HCl(pH值为9.0)、NaH2PO4-Na2HPO4(pH值为7.0)、Na2B4O7-HCl(pH值为8.5)]、背景溶液pH值、背景缓冲溶液浓度、进样时间等对测定尼美舒利效果的影响.结果表明,在紫外检测波长214 nm,运行电压19kV条件下,以75mmol/L Na2B4O7-HCl(pH值为8.0)为背景溶液,使用未涂层的毛细管柱(47 cm×50μm i.d.,有效柱长40 cm),血浆样品用微超滤除蛋白后直接测定,线性范围为0.2~27.5μg/mL(r=0.999 7,n=11),检出限达0.05μg/mL.     

毛细管区带电泳测定两种生物碱与牛血清白蛋白的结合常数研究

采用毛细管电泳淌度移动法研究盐酸麻黄碱、磷酸可待因与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数.使用未涂层弹性石英毛细管柱75μm×60cm(有效长度50cm),在pH 7.40、浓度25mmol/L Tris-HCl的电泳缓冲溶液及分离电压20kV,紫外检测波长214nm,温度37℃的条件下,测得盐酸麻黄碱、磷酸可待因与BSA的结合常数分别为1.46×104 L/mol和0.75×104 L/mol.该法简单、快捷,可用于研究结合比为1∶1的药物小分子与生物大分子的相互作用.