月桂酸甘油单酯的合成

本文对以月桂酸和甘油为原料,直接酯化制备月桂酸甘油单酯的合成条件进行了试验研究,确定了最佳条件:甘油/月桂酸(摩尔比)为2.5:1,反应温度180℃,反应时间3hr,磷酸作催化剂。在此条件下,单酯收率高达99.27％。合成酯中,单酯含量达到75.34％,超过了近期化学文献报导的水平70.8％。     

月桂酸甲酯的合成

本文介绍了用月桂酸、甲醇为原料，经硫酸－硫酸钠催化直接酯化合成月桂酸甲酯。     

月桂酸制备月桂酸甲酯的实验研究

以月桂酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用两步酯化法制备月桂酸甲酯。研究了催化剂质量分数、醇油质量比、反应温度、甲醇流速对反应产率的影响。实验结果表明,第一步酯化甲醇的质量百分数为80%,浓硫酸质量百分数为0.5%,反应温度65±2℃;第二步循环酯化通入甲醇的流速为1.5mL/min,反应温度100±5℃时,月桂酸甲酯化的转化率最高。     

对羟基苯甲酸丙酯的合成

以对羟基苯甲酸和丙醇为原料，用硫酸为催化剂，加入一定量的共沸剂合成了对羟基苯甲酸丙酯，并讨论了采用不同共沸剂对产率的影响。     

相转移催化合成蔗糖酯（Ⅳ）蔗糖月桂酸酯的合成

研究了合成蔗糖月桂酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法，考察反应时间，原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖月桂酸酯产率的影响，得出反应时间为４．５ｈ，原料配比为１∶１（摩尔数），催化剂用量为月桂酸甲酯摩尔数的８％时，其蔗糖月桂酸酯产率８６．５％～９１．２％，产物经纯化后测定，蔗糖单月桂酸酯按每克产品含蔗糖月桂酸单酯的摩尔数与理论计算的摩尔数之比为０．９７２５∶１．００００．     

月桂酸乙酯合成新工艺的研究

以硅藻土负载硫酸铁为催化剂,4A分子筛作脱水剂,无水乙醇作带水剂,由月桂酸和乙醇回流分水合成香料月桂酸乙酯。通过正交实验确定最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶10,催化剂用量15%,回流反应12h,温度为72~80℃,酯转化率达93.8%。催化剂可重复使用2~3次。     

月桂酸聚乙二醇单酯的合成

月桂酸聚乙二醇单酯的合成吴宝庆，果学军（化学系）关键词脂族酯；月桂酸；聚氧化乙烯；硼酸；合成；酯化；分解分类号：Ｏ６２３．６２４脂肪酸聚乙二醇酯是一种广泛使用于日用化工、纺织、合成纤维、农药等工业中的一种非离子型表面活性剂．它有较好的乳化性、润湿性、...     

α-呋喃丙烯酸丙酯的合成研究

报道了糠醛经Knoevenagel反应和酯化反应制备α-呋喃丙烯酸丙酯的新方法.以SO42-/ZrO2作为催化剂,在无溶剂条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合制备了α-呋喃丙烯酸,采用正交试验优化了缩合反应条件,产率94%;采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化合成了α-呋喃丙烯酸丙酯,无需带水剂,产率92.4%,α-呋喃丙烯酸丙酯的含量达99.1%;探讨了醇酸物质的量比值、反应时间和催化剂用量等对酯化反应产率的影响.     

离子液体中酶法合成蔗糖-6-月桂酸单酯的研究

以脂肪酶Lipozyme TLIM为催化剂在离子液体中选择性催化蔗糖和月桂酸乙烯酯合成了蔗糖月桂酸酯。利用单因素试验考察了酶制剂、离子液体种类、温度、原料的摩尔比、酶浓度对产率的影响,得到在离子液体[Bmim]BF4,反应最佳温度为45℃、糖酯最佳摩尔比为1∶4,最佳酶浓度为60 mg/mL。用TLC、HPLC、MS和NMR等手段对蔗糖-6-月桂酸单酯进行了表征。     

3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的合成研究

本文研究了磺酸型双子表面活性剂的中间体-3-氯-2-羟丙基磺酸钠合成工艺条件:反应体系的pH值为6～6.5.环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠按1:1.6(mol/mol)比例在1.5h滴入.然后控制反应温度为20℃～30℃, 搅拌反应4h.     

2－甲基－5－氯苯并咪唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并咪唑１．乙酰苯胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％．研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论．     

3-硝基-4-氯苯氨缩3-甲酰基色酮系列席夫碱的合成及抗菌活性研究

原料3-硝基-4-氯苯氨与3-甲酰基色酮系列化合物缩合得到相应新型席夫碱类化合物,其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析确证.体外抗茵活性结果表明,大多数化合物具有较好的抑茵活性.     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

高光学纯度2-氯-1-苯乙醇的酶法合成

为实现手性2-氯-1-苯乙醇两个高纯度对映体的酶法合成,考察了多种脂肪酶的动力学拆分效果,并探讨了有机溶剂、温度以及水活度对脂肪酶催化拆分(R,S)-2-氯-1-苯乙醇的影响,研究了固定化酶的重复利用性.结果表明:一种来自Pseudomonas cepacia的固定化脂肪酶Lipase PS IM,在正己烷体系、35℃和水活度0.69时,能同时得到两个高纯度的对映体(ee_p 99%,ee_s 99%);经过5次重复反应后Lipase PS IM的相对酶活仍有85%.     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮的合成及结构表征

以甲氨酰二氰基甲基化钾为原料,在室温条件下,采用固液相表面接触法与过量氯乙酰氯反应,合成了具有多个功能基的丁酰胺类化合物4- 氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮,产率为11.2 %;m.p.147.8 ℃～148.1 ℃;其结构经IR.、1H NMR确认.     

2-氯-5-三氟甲基苯胺及其Schiff碱的合成与表征

以对氯三氟甲苯为原料,经硝化反应和金属还原,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺;再将2-氯-5-三氟甲基苯胺与不同的芳香醛反应,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺Schiff碱,产率达到68%~85%,对合成Schiff碱的结构进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱表征.     

3-十二烷氧基-2-羟基丙基-三甲基溴化铵的晶体结构测定及性能表征

用脂肪醇与环氯丙烷在碱性条件下合成了季铵盐型阳离子表面活性剂.所得产品用X-射线单晶衍射法测定了晶体结构.该化合物采用双分子层结构,整个化合物由交叉的线性烷基链、季胺阳离子和溴离子组成.用偏光显微镜、差示扫描量热(DSC)技术研究了其液晶行为,证明该化合物为近晶相热致液晶.