三卤锗丙酸酯的新合成法

由三氯锗丙酸(Ⅰ)与碘化钠反应合成了三碘锗丙酸(Ⅱ),并在硫酸铁催化下,由Ⅰ,Ⅱ分别与甲醇、乙醇、异丙醇反应得到了相应的三氯锗丙酸酯(Ⅲ_(a～c))和三碘锗丙酸酯(Ⅳ_(a～c);Ⅲ_(a～c)与碘化钠反应得到了三碘锗丙酸酯Ⅳ_(a～c)。     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的研究

提出了吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的方法。该方法最佳体系为0.15 mol/L KCl+1.0×10~(-3) mol/L 3,4-二羟基苯甲醛(DHB)+2.0×10~(-3)mol/L EDTA+3.0×10~(-3)mol/L V(Ⅳ),pH2.15。其线性范围为1.2×10~(-10)～6.O×10~(-8)mol/L,最低检出浓度为3.6×10~(-11)mol/L Ge(Ⅳ)。     

高碘酸钾-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量铱

在HCl介质和90℃加热条件下,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀绿褪色反应有显著的催化作用,探讨了该催化反应的最佳优化条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化体系和催化体系的吸光度差值△A与铱(Ⅳ)的质量浓度在0.0-2.5μg·(25 mL)-1范围内呈线性关系,其检出限为7.63×10-10g·mL-1.测定了催化反应的动力学参数,该反应为准一级反应,反应的表观活化能为107.88 kJ·mol-1,在90℃下表观速率常数为7.45×10-4 s-1.该方法简便快捷,灵敏度高,选择性好,用于分子筛催化剂和活性碳样品中铱的含量测定,其回收率在99.0%-108%之间,符合痕量分析的要求.     

铱-催化高碘酸钾氧化甲基紫动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在稀H2SO4介质中及加热95℃的条件下,痕量铱(Ⅳ)对KIO4氧化甲基紫的褪色反应具有显著催化作用,探讨了最佳实验条件,建立了一个催化动力学光度法测定痕量铱的新分析方法.非催化反应的吸光度A0与催化反应的吸光度A在580nm处的差值ΔA与铱(Ⅳ)质量浓度ρ在0.0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.833×10-10g/mL.测定了动力学参数,该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为1.345×10-3s-1,表观活化能为33.81kJ/mol.方法用于分子筛和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率在100.0%～104.2%之间,符合痕量分析的要求.     

催化动力学光度法测定痕量铱

在磷酸-氯化钠介质中,痕量Ir( Ⅳ)催化高碘酸钾氧化乙基橙(EO)的褪色反应,催化剂的浓度在一定范围与ΔA(非催化体系吸光度A0与催化体系吸光度A的差值)成线性关系,据此建立了分析痕量铱的新方法.该方法的线性范围为1.2×10-5~3.6×10-5g.L-1,检出限为6.0×10-6g.L-1,测定11次的RSD为5.0%.该法用于合成试样中痕量铱的测定,结果令人满意.     

偶氮胂K催化动力学光度法测定痕量铜

利用催化动力学光度法测定痕量铜多采用催化氧化动力学光度法和阻抑动力学光度法。笔者利用较少见的还原反应进行痕量铜的测定。研究发现在pH =5 .4的HAc -NaAc缓冲介质中 ,活化剂α ,α’ -联吡啶存在下 ,痕量铜 (II)能强烈地催化抗坏血酸还原偶氮胂K的反应。通过系统地研究反应的最优化实验条件 ,建立了利用还原法催化动力学光度法测定痕量铜 (II)的新方法 ,并计算了反应的活化能和反应速率常数。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,是目前测定铜的最灵敏的方法之一。方法的检出限为 5 .4 1× 10 -10 g·L-1,检测范围为 0～ 0 .35 μg铜 (II) / 2 5mL。可用于自来水及食品中的痕量铜 (II)的测定。     

KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定Ti(Ⅳ)

基于稀H2SO3介质中,痕量钛（Ⅳ）催化KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂（DBCAA）的褪色反应,建立了测定痕量钛（Ⅳ）的催化动力学光度法．方法检出限为0．15μg／L,线性范围为0．0～8．0μg／L．结合溶剂萃取分离,可用于测定人发、植物、茶叶及岩石样品中的痕量钛（Ⅳ）．     

催化动力学光度法测定痕量锇的研究

报道在酸性条件下痕量锇（ Ⅳ） 对ＫＩＯ４ 氧化罗丹明Ｂ（ＲＢ） 褪色反应有显著催化作用, 并以此反应为指示反应建立了测定痕量锇的催化光度法． 方法的检测限为０－２０μｇ／Ｌ, 锇（ Ⅳ） 量在０－２０～７－０μｇ／Ｌ范围内服从比耳定律, 此方法已用于贵金属样品中痕量锇的测定, 结果满意     

催化动力学光度法测定人发中痕量钛

研究了在硝酸介质中，痕量Ti(IV)催化过氧化氢氧化甲基橙褪色的指示反应，研究了催化褪色反应的最佳条件，建立了测定痕量钛的新方法，方法的检出限为38ngTi(IV)/L，测定范围0－32ugTi(IV)/L,用于测定人发中的痕量Ti(IV)，获得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定痕量铁-Fe(Ⅲ)-KBrO_3-酸性铬蓝K体系

本文研究了在稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的新指示反应及动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的灵敏度为9.6×1O~(-10)gEe(Ⅲ)/ml。线性范围为0.05—3.5μgFe(Ⅲ)/25ml。方法用于环境水样和人发中痕量铁的测定,结果满意。     

铜(Ⅱ)—麦塔喇红—过氧化氢体系催化光度法测痕量铜的研究

本文研究了在NH_3-NH_4Cl缓冲体系中,痕量铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化麦塔剌红的褪色反应。建立了一种测量痕量铜的新催化光度法,线性范围为0-120ng/ml,检出限为1.64×10~(-10)g/ml,并用于铝合金标样,环境水质标样和人发样中痕量铜的测定。     

催化褪色光度法测定痕量汞

基于在PVA存在下,痕量汞(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镍-依来铬红B络合物的褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量汞的新方法.汞(Ⅱ)浓度在0.01—0.06μg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.2×10~(-12)g/mL。此法用于人发和废水等样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

褪色光度法测定痕量铬（Ⅲ）

在稀盐酸介质中,痕量铬(Ⅲ)能够催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应,由此建立了催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅲ)的方法.通过实验确定了反应的最佳条件.方法线性范围为0.04～0.8mg/L,检出限为4.32×10-9g/mL.将该方法用于废水、污水中痕量铬(Ⅲ)的测定,获得了较满意的结果.     

光度法测定煤中微量锗的研究

在非离子表面活性剂吐温-80存在下,研究了DBON-PF与Ge(Ⅳ)的显色反应,试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ)与DBON-PF形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收波长为542nm,其表观摩尔吸光系数为1 23×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～7g 25mL时符合比耳定律.用Ge(Ⅳ)-DBON-PF-吐温-80体系测定锗,很多离子不干扰测定.方法灵敏度高,选择性好,有色络合物稳定48h以上,直接用于煤中微量锗的测定,获得了满意的结果.     

过氧化氢-茜素体系催化光度法测定痕量铜的研究

研究了催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新体系,反应介质为NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),催化体系为痕量Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化茜素的褪色反应.考察了反应体系的适宜条件、动力学性质及28种干扰离子的影响,建立了一种催化动力学光度法测定痕量铜的新指示反应.本法的线性范围为0～1.2×10-7 g/mL,其灵敏度远远高于普通光度法,检出极限为1.76×10-10g/mL,可应用于农产品和蒙药中铜的测定,相对标准偏差为1.1%～3.2%.     

催化光度法测定痕量钴—Co(Ⅱ)—桑色素—H_2O_2体系

本文研究了在pH11.O的硼砂—氢氧化钠介质中,痕量钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化桑色素褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量钴的新方法,方法的线性范围为0～0.05μg/ml,检出限为7.5×10~(-11)g/ml,用于维生素B_(12)中钴的测定,结果满意。     

对氯苯基荧光酮—Tween80—CTMAB分光光度法测定微量锗

对氯苯基荧光酮在表面活性剂Tween80—CTMAB存在下，与锗(Ⅳ)形成稳定的混配络合物，其显色体系较单一表面活性剂的p－ClPF显色体系具有更高的灵敏度，提高了体系的稳定性和抗干扰能力，可以不经分离直接测定矿渣样品中痕量锗，结果令人满意．     

铱-催化高碘酸钾氧化甲基紫动力学光度法测定痕量铱(IV)

在稀H2SO4介质中及加热95℃的条件下,痕量铱(Ⅳ)对KIO4氧化甲基紫的褪色反应具有显著催化作用,探讨了最佳实验条件,建立了一个催化动力学光度法测定痕量铱的新分析方法.非催化反应的吸光度An与催化反应的吸光度A在580 nm处的差值,SA与铱(IV)质量浓度p在0.0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.833×10-10g/m L.测定了动力学参数,该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为1.345×10-3S-1,表观活化能为33.81 kJ/mol.方法用于分子筛和活性炭中痕量铱(IV)的测定,回收率在100.0%～104.2%之间,符合痕量分析的要求.     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在酸性介质中痕量钒 (Ⅴ )催化KIO3 氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法.该方法的检出限为0.04μg/L ,线性范围为0～0.5mg/L ,该方法用于水样及人发中痕量钒(Ⅴ)的测定 ,结果令人满意.     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

基于加热和HAC-NaAC缓冲溶液存在下,痕量铜(Ⅱ)能催化高碘酸钠氧化孔雀绿的褪色反应,从而建立了催化高碘酸钠氧化孔雀绿褪色光测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.该方法的线性范围4.00-16.00ng/mL铜(Ⅱ),检出限为4.70×10-9g/mL,用于茶叶,菇类中痕量铜的测定,回收率约在97.0%--103.5%之间,结果满意.