磷酸钛—磷钨酸铵的合成及XPS研究

在合成了复合无机离子交换材料磷酸钛－磷钨酸铵的基础上，为进一步研究复合材料中各种元素的化学状态，对复合材料进行了Ｘ－射线光电子能谱研究，通过分析复合材料ＴｉＰ－ＡＷＰ中各元素的结合能谱，对交换材料中各元素的结合状态及复合机理进行了探讨。     

磷酸－氢钛二水合物的合成和性能表征

该文合成了一种具有层状结构的磷酸－氢钛二水合物（Ｔｉ（ＨＰＯ４）２２Ｈ２Ｏ）（记为γ－ＴｉＰ），并对该化合物的性能进行了多种表征．实验证明：它是一具有独特性能的无机离子交换体，对氨的吸附性能与价格昂贵的磷酸－氢锆一水合物（Ｚｒ（ＨＰＯ４）２Ｈ２Ｏ）（α－ＺｒＰ）相当，能快速高效地吸附水溶液中的氨和气态氨     

LaMO3及其相关催化剂的XPS研究

以ＸＰＳ为主要研究工具，以ＬａＭＯ３（Ｍ＝Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ）及相关催化剂为主要研究对象，区分ＸＰＳ谱中二种Ｏ１ｓ峰，对晶格Ｏ１ａ和Ｌａ３ｄ５／２的主峰及Ｓｈａｋｅ－ｕｐ峰的化学位移给予解决．证明Ｊ１０６催化剂中无ＬａＭＯ３类化合物形成，而ＣＲ型燃烧催化剂中存在ＬａＭＯ３类化合物，并和催化剂的失活相关．ＣＲ催化剂中ＣＵ离子的存在形态以及ＣＲ催化剂的Ｓ中毒也由ＸＰＳ提供了证据．关键词     

MOCVD法制备金属-陶瓷功能梯度材料的研究

利用金属有机化学气相沉积（MOCVD）方法，以Mo（CO）6，Si（OC2H5）4为物源，在Al2O3陶瓷基片上制备了金属一陶瓷功能梯度材料，并用XPS，XRD，SEM等技术对其成分分布，物相组成和表面形貌进行测试和表征，结果表明：材料的组成沿厚度方向呈连续梯度变化，符合功能梯度材料的变化规律。     

自悬浮定向流法制备纳米铝粉的DSC-TG和XPS分析

采用自悬浮定向流法制备金属纳米Al粉.用差示扫描量热-热重法(DSC-TG)和X射线光电子能谱(XPS)分析对其热性能进行研究.研究结果表明:在Ar气流中,新纳米铝粉的熔点为649.7℃,熔化焓为3.7kJ/mol,分别比粗晶铝的熔点(660℃)和熔化焓(10.79kJ/mol)低10.3℃和7.09 kJ/mol;在N2气流中,从20℃升温到800℃时,新纳米铝粉增重约为33%,熔点为648.8℃.在704℃开始有一个放热效应,终点为747.7℃,放热过程的焓为36.4 kJ/mol:在Ar气流中进行热分析前后的新纳米铝粉中未发现Ar元素存在;而在N2气流中进行热分析后的新纳米铝粉残余物中发现有N元素存在,样品表面Al,N和O原子的摩尔比为32.78:11.98:55.24.     

CVD金刚石薄膜表面的卤素修饰

金刚石是一种集多种优良性能于一体的功能材料,但是,金刚石薄膜sp^3碳构造的高稳定性导致其表面活性不足,无法满足各种功能性表面的需要．本文从化学修饰角度,研究了卤素在金刚石薄膜表面导入的方法和修饰后的应用,并对修饰后的金刚石表面进行了XPS表征．结果表明,卤素已成功的修饰到了金刚石薄膜表面．     

溶胶凝胶法合成含镁磷酸三钙生物陶瓷涂层

用溶胶凝胶法在钛合金基体上经600℃烧结合成了含镁β-磷酸三钙生物陶瓷涂层.试验结果表明,CO32-被合成于磷酸三钙晶体结构之中,形成了B型替换,即CO32-部分替换了PO43-在晶体结构中的位置;模拟体液中,这种涂层的表面可以形成明显的新生类骨层,显示出很好的生物活性,有望在医疗实践中作为人工骨质材料得到广泛应用.     

低温碳纳米管的XPS光谱特征研究

采用X射线光电子能谱对后处理前后的低温碳管(LT-CNTs)进行表面特征分析.发现纯化后碳管的O/C原子比升高,经过Ar气保护下的高温煅烧的后处理后,其O/C原子比降低,比表面积增大.对C1 s峰的拟合分析表明,碳管表面的含氧基团发生改变,深度纯化碳管时,大量活性碳原子变为羟基(C-O),大量的羰基(C=O)变为羧基(O-C=O).同时,大部分化学吸附的氧气将解吸,氧气的解吸将使C-O键或O-C=O转变为C=O双键等形式,且伴随碳管电学性质的改变,由明显的金属性转变为半导体性.     

磷酸钴铵的合成及热分解动力学研究

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温陈化4h,接着用水洗去混合物中可溶性的无机盐,然后在110℃下烘干2h,得到(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行表征。采用热重差热法(TG/DTA)分析研究该产物的热分解过程。结果表明,(NH4)3CoPO4.H2O在105～800℃有2个显著的失重平台,这2个失重过程机理函数所对应的活化能、频率因子(LnA)及热分解机理机理函数分别为:(a)E=97.83kJ/mol,lnA=23.26s-1,[ln(1-a)];(b)E=87.36kJ/mol,lnA=15.60s-1,1-(1-a)1/2。     

XPS研究多壁碳纳米管的阳极氧化处理效果

采用阳极氧化法对多壁碳纳米管（MWNTs）进行表面处理以提高其表面极性官能团含量。研究了不同电解参数对MWNTs处理结果的影响，采用X射线光电子能谱对处理前后的MWNTs的表面特征进行了分析。结果表明，经阳极氧化处理后，MWNTs表面氧原子摩尔分数与极性官能团总量均有不同程度增加。通电量和碱性电解质的电导率（物质的量浓度）是阳极氧化处理过程的主要影响因素，MWNTs表面极性官能团总量的增加可以归结为羟基的增加和羰基的减少，另外还探讨了可能的氧化反应机理。     

锌对316L奥氏体不锈钢氧化膜影响的XPS分析

通过模拟压水堆-回路高温高压水化学环境,对316L奥氏体不锈钢进行了10、60和120μg/L锌浓度下的动水加锌实验,用X射线光电子能谱(XPS)对其表面氧化膜结构进行分析.结果表明,加锌能有效降低材料的腐蚀速率,在一定范围内加锌浓度(10~60μg/L)越高,腐蚀增重越小;锌对铁镍尖晶石结构中的Fe2+和Ni 2+有替换作用,形成稳定的ZnCr2O4.     

在Si（111）上外延生长硅化钴薄膜的SEM和XPS研究

利用质量分离低能离子束外延法,在Ｓｉ（１１１）上生长出了硅化钴薄膜,表面微结构及表面组分,化学价态的分析测试表明,此生长工艺已获得了无针孔的高品质单晶硅化钴薄膜。通过反应外延后做后退火和不做后退火样品的对比测试的结果,对这一薄膜生长的机理进行了探讨分析。     

钙钛矿型复合氧化物LaGaxMn1-xO3制备及表征

用溶胶-凝胶法制备了LaGaxMn1-xO3体系钙钛矿型复合氧化物，以XRD，IR，XPS等手段对其进行表征，研究了镓掺入B位对其性质的影响．结果表明，x≤0．7的样品均生成单一钙钛矿相；镓的掺入对Mn-O键合作用有较大影响，而且影响到样品表面组成、氧空位数及Mn^4 离子含量等。     

稀土单硫代二苯甲酰甲烷配合物的XPS研究

测定并研究了单硫代二苯甲酰甲烷（ＨＴＤＢＭ）及其稀土配合物Ｌｎ（ＴＤＢＭ）４［（Ｃ２Ｈ５）２ＮＨ］Ｈ（Ｌｎ＝除Ｃｅ、Ｔｍ外的Ｌａ－Ｌｕ）的光电子能谱（ＸＰＳ）。结果表明：Ｌｎ３＋离子通过Ｏ原子和Ｓ原子配位形成螫合物，Ｌｎ—Ｏ键和Ｌｎ—Ｓ键均具有一定程度的共价性；从Ｌａ到Ｌｕ，配位键的离子性逐渐增强；观察到Ｌａ３＋配合物３ｄ５／２具有伴峰现象。     

用变角XPS技术定量计算超薄SiO2层厚度

采用变角XPS技术分析单晶Si和非晶Si衬底上覆盖SiO2薄层的样品,比较变角XPS定量计算超薄SiO2层厚度的几种方法及特点,从而获得一种比较可靠稳定的分析计算方法。实际应用证明,变角XPS技术可用于MOS集成器件的超薄栅氧化层厚度常规分析和测试。     

北京市局部大气沉降颗粒表面成分分析

采用X射线光电子能谱（XPS）对大气沉降颗粒表面元素组成和元素的存在形式进行分析,发现其表面含有Al、Ca、Si等地壳元素和C、N、O等轻元素。Al、Si、Ca等地壳元素的原子数分数总和高达16.4%,表明大气颗粒物的沉降过程伴随着地壳元素的累积;元素S与N的原子数分数比值接近1,表明没有足够的碱性物质NH₃中和酸性物质SO₄^2-,沉降颗粒表面呈现酸性。结合高分辨率XPS图谱分析,发现沉降颗粒物表面的含碳物质以有机含碳化合物为主,同时存在少量的无定型碳;而氮元素则主要来源于以NO_x、NH₄⁺为主的无机氮和以吡啶氮为主的有机氮。     

氧离子束辅助激光淀积生长ZnO/Si的XPS研究

利用X射线光电子能谱深度剖析方法对ZnO/Si异质结构进行了分析，用该法可生长出正化学比的ZnO，不过生长的ZnO薄膜存在孔隙，工艺还有待进一步改进。     

电子束辐照对氟掺杂二氧化锡导电玻璃的影响

运用XRD分析氟掺杂二氧化锡导电玻璃导电面SnO2的晶型,发现其属于四方晶系,晶粒尺寸为32.35nm。运用XPS分析氟掺杂二氧化锡导电玻璃导电面的元素组成主要是Sn和O,未能检测出F。进一步研究表明,电子束辐照前后Sn所处的化学状态相同(以Sn4+的形式存在),O以2种化学状态存在,分别对应氧充足和氧缺乏状态,且随着电子束辐照注量的增加,会有少量的氧失去而使氧充足状态的O1s逐渐减少。