微波法合成双芳氧乙酸喹啉及其稀土铽配合物

提出一种利用微波法合成双芳氧乙酸喹啉及其稀土铽配合物的方法.利用微波法合成中间体双方氧乙酸,以双方氧乙酸及中间体PMP为原料合成对双芳氧乙酸喹啉,与稀土铽的配体在微波炉中反应生成对双芳氧乙酸喹啉与铽的配合物,此配合物具有发光性.     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.     

固载化聚乙二醇的催化活性及其机理探讨

本文报道了聚苯乙烯固载聚乙二醇三相催化剂在卡宾的生成，脂化，假性紫罗兰酮，二茂铁，芳氧乙酸，对硝基茴香醚的合成和Ｃ、Ｎ－烃基化等反应中的应用，并对其催化机理进行了探讨。     

相转移催化法合成亚苯基-1,4-二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以对苯二胺及芳酸或芳氧乙酰等为原料，PEG－600为催化剂，用固－液相转移催化法合成了10个新的亚苯基－1，4－二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物。用元素分析，^1H NMR及IR鉴定了其结构，并对合成方法进行了探讨。     

α－（1H－1，2，4－三唑－1－基）芳氧乙酸叔丁基（或苯基）甲羰甲酯衍生物的研究

用ＮＢＳ为溴化试剂同芳氧乙酸酯反应，制备了５种文献未见报道的α－溴代芳氧乙酸酯新化合物；通过溴代物同１，２，４－三唑反应，合成了５种新型三氮唑类化合物；经ＩＲ、~１ＨＮＭＲ、ＭＳ及元素分析确定了化合物的结构。     

芳氧乙酸对氯（或对硝基）苯甲羰甲酯衍生物的合成及活性研究

报导了１６种芳氧乙酸对氯（或对硝基）苯甲羰甲酯类新合物，生物活性测定结果表明某些化合物具有良好的植物生长调节活性。     

杯芳烃的配位化学（Ⅷ）：几种杯芳烃的固体配合物的合成和表征

合成了叔丁基杯［４］芳轻，以叔丁基杯［６］芳烃及对叔丁基杯［４］芳轻的羟基氢被乙酸乙酯或乙酸甲酯取代的衍生物；进而在不同溶剂中合成了这些杯芳烃与碱金属、钠等离子所形成的四种未见报道的固体配合物，利用元素分析、红外光谱、核磁共振、等离子光谱等方法对其进行了表征，得出相应的固体配合物组成，还简便讨论了四种固体配合物的可能的形成机理和结构。     

3-芳氧基-1,2-环氧丙烷的合成

对3-芳氧基-1，2-环氧丙烷类化合物合成方法进行了研究，对反应条件、操作过程及品质控制等方面进行了改进，合成了11个3-芳氧丙烷类化合物，改进后的方法实用，产率高于文献报道，有普遍的推广应用的价值。     

新型阻燃剂三溴苯氧乙酸的合成

合成了三溴苯氧乙酸阻燃剂，对合成中的工艺条件及影响因素进行了研究。     

一种由1，4—二酰基氨基硫脲合成1，4—二酰基氨基脲的新方法

介绍一种由1，4-二酰基氨基硫脲合成1，4-二酰基氨基脲方便有效的新方法，1-芳氧乙酰基-4-对甲苯氧乙酰基氨基硫脲在水溶液中与碘酸钾作用高产率制得一系列新化合物-1-芳氧乙酰基-4-对甲苯氧乙酰基氨基脲。     

药食同源植物海带中多不饱和脂肪酸的组成特点

采用索氏提取法以不同溶剂提取干海带中的总脂肪酸,提取物经碱液水解和三氟化硼甲酯化后,采用气相色谱-质谱联用技术分析海带提取物中多不饱和脂肪酸的组成特征。实验结果表明,乙醇、丙酮和石油醚的总提取率分别为11.92%、3.93%和3.22%。在GC/MS检测结果中,石油醚提取物、丙酮提取物、乙醇提取物中不饱和脂肪酸分别为2.82%、60.40%和60.41%。石油醚溶剂不适合提取海带中的不饱和脂肪酸,丙酮和乙醇溶剂较好,丙酮提取物中多不饱和脂肪酸的含量为28.68%,乙醇提取物中则为30.29%。以乙醇为夹带剂对海带中脂肪酸进行超临界二氧化碳流体萃取,GC/MS检测结果表明不饱和脂肪酸的比例为79.04%,多不饱和脂肪酸的比例为52.13%。超临界二氧化碳萃取法更适合海带多不饱和脂肪酸提取,能提高海带产品的附加值。     

油脂中总不饱和脂肪酸的紫外光谱测定

利用紫外光谱测定油脂中不饱和成分,以动物油为对照,主要分析检测了常见的7种植物油.本文确定了紫外谱图分析油脂的检测条件,将原始油配制成0.2%的环己烷溶液;以相似度为指标比较光谱曲线,验证该检测方法具有很好的重现性和特异性;用 W 检验法确定了共有峰,运用紫外谱图检测化合物共轭结构的原理,对各种油脂中总不饱和脂肪酸进行识别并计算相对含量.紫苏油和核桃油中的不饱和脂肪酸种类最丰富,紫苏油中不饱和双键数4的脂肪酸含量为核桃油的1.5倍,橄榄油中包含的不饱和脂肪酸主要为此种脂肪酸.其次,葵花籽油、玉米油、花生油、杏仁油的总不饱和脂肪酸含量依次递减,动物油中的不饱和脂肪酸未检出.经过碱皂化、甲酯化等方法处理后的样品中,不饱和脂肪酸的紫外吸收光谱特性明显减弱,因此该方法可以简单、快速、准确地测定油脂中的不饱和脂肪酸.     

柱前衍生化-HPLC测定马氏珠母贝肉中氨基酸的含量

以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对氨基酸进行柱前衍生,建立了35℃下,醋酸钠缓冲液、甲醇及乙腈为流动相,用Eclipse AAA氨基酸分析柱和二极管阵列检测器的氨基酸色谱分析方法,18种氨基酸在36 min内获得了较好的分离,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度的线性相关系数在0.990 6～0.999 8之间,相对标准偏差为1.96%～5.45%(n=5).并测定了马氏珠母贝肉蛋白中氨基酸的组成和含量.结果表明,马氏珠母贝肉蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸总含量达39%以上,是一种优质的功能食品原料.     

线性滴定中稳定常数测定方法比较

比较一计算稳定常数的各种方法：Ｇｏｒｄｅｎ法，Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ法，生成函数回归法，曲线模拟法，直接计算法和Ｓｃｈｗａｒｚｅｎｂａｃｈ法。分别验证了它们对单元酸，多元酸，混合酸等不同体系的实用性，获得了各种方法的最佳适用体系：Ｇｏｒｄｅｎ法适用于混合酸体系；Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ法适用于多元酸体系；生成函数回归法适用于交错中和体系；直接法适用于单元酸和未知体系。     

利用鹿胎下脚料制备复合氨基酸

目的：利用鹿胎下脚料为原料制备复合氨基酸．方法：采用微波辅助酸水解法处理鹿胎下脚料,利用Folin-酚法测定蛋白质含量,甲醛滴定法和凯氏定氮法测定氨基酸水解度,氨基酸自动分析仪测定氨基酸种类和各自含量．结果：在微波辅助处理30min条件下,所得到复合氨基酸水解度最高,达8．27％．复合氨基酸中含有谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸等17种氨基酸．结论：利用微波辅助酸解法处理鹿胎下脚料可获得高质量复合氨基酸,生产成本低,具有一定的推广应用价值．     

超声波辅助提取三明产野生苦菜总氨基酸的研究

研究超声波法对苦菜中氨基酸提取的最佳工艺条件.以单因素方法和正交实验对提取条件进行选择,采用紫外分光光度法测定苦菜中总氨基酸含量,并用HPLC对提取产物进行了表征.结果表明,苦菜中氨基酸的最佳提取工艺条件为:乙醇质量分数60%,超声功率60W,料液比为1g料40mL乙醇,提取时间30min,提取温度60℃,此时氨基酸的提取率1.29%.该方法准确性好,方便快捷,为苦菜的发展提供了一个定量方法和参考依据.     

液质联用技术快速识别喜树叶提取物中的微量活性成分

应用高效液相色谱/电喷雾串联质谱联用技术(HPLC/ESI-MSn)对药用植物喜树叶提取物中的微量活性成分进行分析研究,探讨了喜树叶中喜树碱类及鞣花酸类化合物的质谱裂解规律,建立了1种快速识别喜树中喜树碱类生物碱和鞣花酸类成分的液质联用方法;运用这一方法在线识别了5个喜树碱类生物碱和5个鞣花酸类成分,其中3个推测为新化合物.     

固相萃取-高效液相色谱测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的分析方法.选用SPE小柱Cleanert PEP(500 mg/6 mL)对水稻水培液的酚酸类化合物进行富集.采用Agilent 1260 HPLC色谱仪、ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在流速1.6 mL/min、柱温30℃、检测波长280 nm的条件下分离测定了3,4二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香兰素、香草酸、香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、水杨酸、肉桂酸等10种酚酸类化合物.建立的方法成功应用于化感水稻根系分泌的酚酸类化合物的检测,回收率在94.6%～105.8%之间.该方法灵敏度高,重复性好,检测快速、准确,适用于水稻根系分泌的酚酸类化合物的定量测定.     

离子排斥色谱法测定酸奶中的有机酸

采用离子排斥色谱法分离测定了酸奶中有机酸的含量,考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响.6种有机酸的检测限为3.7～24.4 mg/L,各组分回收率为90%～110%.主要存在的有机酸为柠檬酸和乳酸.