乙酸正丁酯制备实验研究

传统有机化学实验教材中 ,乙酸正丁酯以浓硫酸作催化剂 ,由冰乙酸和正丁醇加热回流制得。由于浓硫酸易导致较多的副反应和安全性较差 ,近年来有文献报道用有机酸或无机盐替代浓硫酸作催化剂 ,但大多是工艺研究。现以FeCl3 作催化剂 ,应用于乙酸正丁酯实验制备 ,收到了良好的效果。     

乙酸正丁酯合成实验的改进

对有机化学实验教材中乙酸正丁酯实验室合成方法进行了改进；应用自制电加热器，以固体硫酸钛代替液体浓硫酸作催化剂，优化了合成工艺条件，产率提高31％，实验时间缩短3h，且后处理简单，废水排放大大减少，催化剂易回收可重复使用多次．     

结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯的研究

乙酸正丁酯是具有水时香味的无色液体，作为溶剂广泛应用于清漆、塑料、制革等行业，也是化工、制药、香料等行业的重要原料。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸，近年来，已发现氨基磺酸、结晶固体酸、杂多酸、无机盐等均可作为酯化反应的催化剂，但用结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯尚未见报道。采用结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯具有用量少、价廉、快速、产率较高、操作安全、污染小等优点。文中讨论了影响结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯反应的因素，在催化剂用量为3．5g、醇酸摩尔比为1．6时，酯化产率可在86．4％。     

乙酸正丁酯的催化酯化研究

本文以乙酸和正丁醇为原料，探讨使用不同种的催化合成乙酸正丁酯的方法，探索多种条件下各种催化剂酯化的不同特性。其中我们发现把稀土硫酸铈固载于强酸型阳离子交换树酯作酯化催化剂是一种性能优良的酯化催化剂，实验操作简单，无三废污染，催化效率高，酯化产率可高达９７．２４％。     

SO2-4改性铝层柱粘土固体酸催化合成乙酸正丁酯

以SO2-4改性铝层柱粘土固体酸催化剂催化合成了乙酸正丁酯,考察了催化剂主要制备条件对乙酸转化率的影响.实验得乙酸正丁酯的最佳合成条件为酸醇摩尔比11.4,催化剂用量0.5 g,反应时间3 h,反应温度115～122 ℃.在此条件下,乙酸转化率可达90.2%以上,催化剂可重复使用.     

SO_4~(2-)改性铝层柱粘土固体酸催化合成乙酸正丁酯

以SO2-4改性铝层柱粘土固体酸催化剂催化合成了乙酸正丁酯,考察了催化剂主要制备条件对乙酸转化率的影响。实验得乙酸正丁酯的最佳合成条件为:酸醇摩尔比1∶1.4,催化剂用量0.5g,反应时间3h,反应温度115～122℃。在此条件下,乙酸转化率可达90.2%以上,催化剂可重复使用。     

硫酸铝钾催化乙酸正丁酯的合成

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了硫酸铝钾催化合成乙酸正丁酯的较优条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的8.33%,反应时间1h,酯化率可达97.7%.     

分子筛复合催化剂催化合成乙酸正丁酯

以乙酸与正丁醇为原料,催化合成乙酸正丁酯,催化剂为分子筛复合材料,考察了催化剂用量、原料比以及反应时间和反应温度对乙酸正丁酯产率的影响.结果表明,分子筛复合催化剂的催化活性良好,当催化剂用量为正丁醇质量的9%,醇酸摩尔比为1.25:1,反应温度120℃,反应时间120 min时,乙酸正丁酯的酯化率达到90%以上.     

固体超强酸催化合成乙酸正丁酯——将绿色化学概念渗透到实验教学中

该文提出把固体超强酸（一种环境友好催化剂）催化合成乙酸正丁酯的科研成果引入到有机合成实验教学中,并与传统乙酸正丁酯实验（硫酸催化）进行比较。     

固体超强酸WO3／ZrO2催化合成乙酸正丁酯

以自制固体超强酸W03／ZrO2为催化剂,研究了合成乙酸正丁酯的最佳反应条件,实验结果证明：固体超强酸WO,／ZrO：是合成乙酸正丁酯的良好催化剂;其合成的最佳反应条件为：n（冰乙酸）：／7,（正丁醇）=1．0：1．6,催化剂用量为反应物料总质量的3．8％,在回流温度下反应时间为2．0h,在上述条件下,乙酸正丁酯的酯化率可达97．09％．     

H4[PMo11VO40]催化合成乙酸丁酯

以磷钼钒杂多酸为催化剂，通过乙酸和正丁醇反应合成了乙酸丁酯，并探讨了动力学条件对产率的影响。实验结果表明，H4[PMo11VO40]具有良好的催化活性，当酸醇物质的量比为2：1，催化剂用量为反应物料总量的0．24％，反应时间2.0h，反应温度115－120℃时，乙酸丁酯的产率可达94.2%。     

NaHSO4·H2O催化下合成乙酸异戊酯的研究

以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,首次选用固体NaHSO4·H2O作催化剂通过不同的反应时间、不同用量的催化剂、不同酸醇比等对合成乙酸异戊酯的影响,找到最佳反应条件.实验成果表明,采用NaHSO4·H2O作催化剂较传统浓硫酸催化剂合成法具有缩短酯化时间、催化效率高、酯的产率较高、对环境污染较小的优点.     

乙酸丁酯合成的研究

<正> 目前乙酸丁酯的合成,工业上是以浓硫酸为催化剂进行酯化合成的,但使用这种催化剂,产品收率不高,一般在85％左右,并对设备有强腐蚀。Flood D.T.用浓磷酸做催化剂,虽可获得较高的收率,但反应需要8h。也有人用BoφaTH-P型离子交换树脂作为催化剂,直接进行共沸酯化,获得高的转化率,但由于醇的用量过大,使得产物难以分出。我们用732型离子交换树脂作催化剂采用回流酯化和共沸酯化相结合的双重酯化法,     

微波辐射SnCl4·5H2O催化合成乙酸正丁酯

采用微波辐射技术,以SnCl4@5H2O为催化剂催化合成了乙酸正丁酯.最佳反应条件醇酸配比为l1.2,催化剂用量为1.4 g,微波功率为450 W,微波辐射时间为15 min,产率95%.实验结果表明适当的微波辐射可以加速乙酸正丁酯的合成反应,而且产率高,操作简便,腐蚀性小.     

Fe_2(SO_4)_3·xH_2O催化合成乙酸正丁酯

以Fe_2(SO_4)_3·xH_2O为固体催化剂,由乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯。讨论了催化酯化的各种影响因素,确立了合成乙酸正丁酯的最佳工艺条件。本工艺特点:催化剂用量少,反应时间短,反应条件温和,酯收率高。     

SO42-促进铈改性SBA-15分子筛催化合成乙酸正丁酯

采用一步法制备了铈改性SBA-15分子筛(Ce-SBA-15),进一步用硫酸浸渍处理改性分子筛以增强分子筛表面的酸活性中心.以改性材料为催化剂催化合成乙酸正丁酯,考察了催化剂的制备条件.实验结果表明,将铈改性SBA-15分子筛以1 mol/L硫酸浸渍后,在500℃条件下焙烧3 h,用于合成乙酸正丁酯,反应2h后,酯化率可达到97.28%.     

硫酸氢钠催化合成羧酸正丁酯

硫酸氢钠能够代替硫酸催化酯化作用，利用一水硫酸氢钠催化合成了甲酸正丁酯、乙酸正丁酯、丙酸正丁酯、丁酸正丁酯和戊酸正丁酯。并利用折射率、元素分析和红外光谱进行表征。研究了催化剂的重复使用性能。     

硫酸氢钾催化合成乙酸正丁酯

研究了以硫酸氢钾为催化剂,以乙酸和正丁醇为原料直接酯化合成乙酸正丁酯的方法。通过实验得出最佳反应条件为：醇酸摩尔比为1∶1.3,催化剂用量为总投料量的3%,反应温度117—125℃,在此条件下取得了较好的收率。     

多聚磷酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以多聚磷酸代替浓硫酸作催化剂，对乙酸异戊酯合成进行了系统研究。以冰醋酸和异戊醇为原料合成乙酸戊酯。冰醋酸0．1mol、酸醇物质的量以1：1．2、催化剂量4ml、反应时间90min反应最佳，环己烷为带水剂，酯化产章为82．44％，样品用红外光谱表征．     

对甲苯磺酸/SiO2催化合成乙酸正丁酯的研究

用对甲苯磺酸／SiO2催化乙酸与正丁醇酯化反应合成了乙酸正丁酯，对反应条件进行了研究，实验结果表明对甲苯磺酸／SiO2催化剂对乙酸和正丁醇的酯化反应有良好的催化活性，反应的最佳条件为：乙酸与正丁醇的摩尔比为1.0:2.0，催化剂的用量的反应物料总质量的2.5%，带水剂环乙烷为10ml，反应时间为2.0h，此时的酯化率可达98.1%，而在同样的条件下，不加催化剂时的酯化率仅为23.7%。