正磷酸铁的合成及其性能的研究

本文以FeSO_4、H_3PO_4、NaClO_3、NaOH为原料,在FeSO_4与H_3PO_4、NaClO_3、NaOH的摩尔比分别为1/5,6/1,1/2,温度85℃时,合成了结晶态FePO_4·2H_2O。其脱水过程为:FePo_4·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。     

第二、三周期主族元素无机含氧酸的氧化性

无机含氧酸的氧化能力受诸多因素影响,这其中既包含动力学因素,又与热力学有关。此外,成酸元素的氧化数、结构、浓度等都会使各种条件下的含氧酸具有不同程度的氧化能力。笔者想就第二、三周期常见的几种无机含氧酸氧化能力做一比较,阐述一下各因素的影响。 这两个周期中成酸元素为C、N、P、S、Cl,它们分别形成H_2CO_3、HNO_3、HNO_2、H_3PO_4、H_3PO_3、H_3PO_2;H_2SO_4、H_2SO_3、HClO_4、HClO_3、HCeO等。这些含氧酸的氧化能力千差万别,影响因素又各异,我们逐一分析。一般认为:一、碳酸磷酸没有氧化性,甚至磷的低价含氧酸还是较强的还原剂。而氮、硫和氯各不同种类的含氧酸都具有不同程度的氧化能力。二、同一元素同一价态含氧酸浓度不同氧化能力不同,如H_2SO_4、HNO_3等。三、氯可形成几种价态的含氧酸,但氧化能力并不与氧化数大小成正比,这又如何解释?     

[(NH_4)_3PO_4·(Mo~((Ⅵ))O_3)_3·(Mo2~((Ⅴ))O_5)_4]·8H_2O的合成和性质研究

在酸性介质中,以抗坏血酸为还原剂,用简便方法一步合成了[(NH_4)_3PO_4·_3··8H_2O,并采用乙醇溶液蒸发结晶,用元素分析、可见光谱、pH值曲线、x射线衍射等方法研究了它的组成和性质。     

硝酸铒与DL—α—蛋氨酸配合行为研究

测定了三元体系Er(NO_3)_3。—Met—H_2O在25℃时的溶度和饱和溶液的折光率,结果表明该体系可形成两种配合物,即Er(Met)(NO_3)_3·H_2O与E_r(Met).(NO_3)_3·6H_2O。用相平衡方法合成了 1:4型配合物,通过元素分析、IR、UV、X 粉末衍射、TG—DTG与DSC对其进行了物化性质表征,并讨论了配合行为。     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定工业废水中微量砷

样品溶液用液H_2SO_4冒烟后以N_2H_4·H_2SO_4将AS~(5+)还原成AS~(3+),在Cu~(++)与Au~(+++)共同存在下以1NHCl为底液,使用旋转玻璃碳电极,用阳极溶出伏安法定量测定工业废水中微量砷。方法简单,检出下限0.005微克/毫升,测定下限0.02微克/毫升。     

旋转环盘电极法研究亚硒酸的电化学还原机理

用旋转环盘电极研究了亚硒酸在玻碳电极上的阴极行为。在4 mmol/l H_2SeO_3 0.2 mol/l H_2SO_4溶液中,电位比-0.39V稍负,亚硒酸可电化学还原至Se,而当电位比-0.45 V负时,则有H_2Se生成。结果表明,H_2SeO_3电化学还原经历中间历程。电化学还原生成的蓝色硒为电惰性品种,可化学反应生成的红色硒具有电活性。根据电极转速与环、盘电流比值关系导出H_2Se与H_2SeO_1之间的化学反应速度常数为3.2×10~4 l/mol·ε~2。     

α-二茂铁基邻氯苄基-β-氰乙基醚的晶体和分子结构

本文报告了C_5H_5FeC_5H_4CH(OCH_2CH_2CN)C_6H_4Cl晶体的结构。该晶体属单斜晶系,空间群为P2_(1/C)。晶胞参数为:a=9.753(3),b=24.175(11),c=7.634(3)(?),β=100.67(3)°。V=1768.8(?)~3,z=4,计算密度D_c=1.426gcm~(-3)。晶体在室温下用CAD4-四园衍射仪收集衍射强度数据(Mo K_α),用Patterson函数法解出Fe、Cl原子坐标,     

四氯合金属(Ⅱ)酸双烷基铵的合成、结构和相变研究 I.(n-C_(12)H_(25)NH_3)_2MCI_4(M=Zn、Cu)

合成了二维片层化合物(n-C_(12)H_(25)NH_3)_2MCl_4(M=Zn、Cu),并且用元素分析和富里叶变换红外光谱对其进行了表征、用热分析法确定了它们的分解温度、相变温度和相变焓。     

二茂镱苯甲酸衍生物的合成

本文报导了六种新的二茂镱苯甲酸衍生物的合成:CP_2Y_6OCOC_6H_4(o—OC_2H_5),Cp_2Y_bOCOC6H_4(o—CH_2CH_2CH_3),Cp_2Y_bOCOC_6H_4(o—Cl),Cp_2Y_bOCOC_6H_4(o—Br),Cp_2Y_bOCOC_6H_4(O—I),Cp_2Y_bOCOC_6H_4(o—NHC_6H_5)。这些化合物经元素分析、光谱、质谱鉴定,均为羧酸阴离子与二茂镱的桥式配位二聚体结构。红外光谱及光电子能谱数     

稀土磺基水杨酸络合物与抑菌效应

在无水乙醇介质中合成了3价(钅兰)、铈、镨、钕的磺基水杨酸络合物和4价铈的磺基水杨酸络合物。经元素分析、红外光谱、可见紫外光谱和热分析得知,Ce(Ⅲ)L·nH_2O 络合物,是一种含磺基水杨酸根、硝酸根的三结晶水的络合物,其组成是:Ce(Ⅲ)(C_7H_5O_6S)_2·NO_3·3H_2O,在60℃下脱水,312℃开始分解。Ce(Ⅳ)L’·nH_2O 络合物是一种含磺基水杨酸根、硝酸根和铵离子的六结晶水的络合物,其组成可能是:NH_4[Ce(Ⅳ)_2(C_7H_3O_6S)_2(C_7H_4O_6S)·NO_3]·6H_2O在62℃下脱水,在301℃开始分解。用平皿洞穴法研究了 La、Ce、Pr、Nd 等(钅兰)系元素的3价络合物对真菌的抑茵效应,它们的抑菌圈宽度超过22～35mm,均属于强的抑菌效应。     

微波溶样-ICP-AES法测定马齿苋中13种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量马齿苋中13种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于3%,回收率在96%~103%之间,结果可信度高。     

ICP-AES法测定黄山香榧中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量黄山香榧中17种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在97%～103%之间,可信度高.     

ICP-MS分析郑州市高新区PM2.5中的金属元素

采集大气颗粒物细粒子（PM2.5）样品,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定PM2.5中Ag、Al、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sr、V、Zn等20种常量及微量金属元素的方法.样品用HNO3＋HCl经微波消解后用ICP-MS测定,以Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标物质,选择适当的待测元素同位素消除质谱干扰,确定实验最佳测定条件.结果表明：20种金属元素的检出限在0.003～1.172μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R≥0.99;精密度良好,RSD〈3.42%;回收率为80.9%～110.3%.该方法能够快速有效地实现多元素同时测定,检测线性范围宽,测试结果准确可靠,并应用于大气颗粒物中金属元素的测定.     

高纯Sc2O3中杂质稀土元素的电感耦合等离子体发射光谱测定法

本文提出了用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯Ｓｃ２Ｏ３中的杂质稀土元素的方法，文章讨论了光谱干扰的基体干扰，报道了一些灵敏线的谱图，拟定出适合工厂日常分析的标准加入分析方法，获得了较好的分析结果。     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

氨基膦酸羧酸螯合树脂的合成及其对痕量镧系稀土富集分离性能的研究

简要叙述了氨基膦酸羧酸树脂的合成路线 ,用 ICP- AES对其富集分离痕量镧系稀土元素进行了研究 ,讨论了吸附酸度、洗脱、吸附流速以及共存离子干扰等的影响 ,并进行了实际样品的分析 ,获得了满意的结果 .     

ICP-AES测定闪锌矿中9种元素的方法

利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法对闪锌矿中主元素与微量元素进行测定. 通过对背景、 基体和元素干扰校正试验的研究, 采用基体匹配、 干扰系数校正及元素内标法, 优化了仪器工作条件, 建立了以HCl-HNO₃体系处理闪锌矿样品的综合最佳实验条件. ICP AES法测定闪锌矿中镉、 钴、 铜、 铁、 铟、 锰、 镍、 铅 、 锌9种元素的方法, 经国家一级标准物质GBW 07270分析验证, 本方法测量相对误差RE （n=8）为1.22%～8.47%, 相对标准偏差RSD（n=8）为3.43%～8.59%.     

FAAS测定汽车尾气催化剂中的铑

采用火焰原子吸收(FAAS)法对汽车尾气净化催化剂中贵金属铑(Rh)的含量进行了分析.为避免共存元素N i的谱线干扰,选择Rh的次灵敏线369.2 nm作为分析线,采用标准加入法定量、有效地消除了基体元素对测试结果的影响.催化剂样品分析相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.7%,加标回收率为102.9%~104.7%.     

基于样本扩充和改进Lasso回归的视线估计

为了利用眼部特征进行准确的视线估计,提出了一种基于样本扩充和改进Lasso回归的方法,建立眼部特征与视线之间的映射关系.通过对小样本评分得到优质样本,进而完成样本扩充,利用改进的Lasso回归得到准确的视线估计模型.该方法对标定过程中的眨眼等干扰具有鲁棒性,受干扰后仍可保持相对较高的视线估计准确度.实验结果表明:标定过程无干扰,该方法视线估计准确度比传统方法提高11.25%;标定数据加入6.67%异常数据,该方法视线估计准确度比传统方法提高22.62%.      

电感耦合等离子体发射光谱法定量测试成色剂中的微量元素Au,Sn和Pd

应用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了定量测试成色剂中微量金属元素Au,Pd,Sn的方法.采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理.讨论了ICP-AFS测定成色剂中微量金属元素时,利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除.实验结果表明,建立的方法准确、快速、检测限低,相对标准偏差小于1.00%,回收率为96%～102%.被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 950.