微乳液和反相微乳液法在合成和制备纳米铁系化合物上的应用

对微乳液和反相微乳液法的基本原理、研究动态以及在合成和制备纳米铁系化合物上的应用进行了综述。     

反相微乳液法制备纳米PMMA-SiO_2复合微粒

以甲苯为连续相、水为分散相、十二烷基苯磺酸为乳化剂兼作催化剂、正戊醇为助乳化剂,制备反相微乳液.然后引入正硅酸乙酯(TEOS),在水核中形成二氧化硅纳米粒子.接着加入通过溶液聚合制备的甲基丙烯酸甲酯(MMA)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)共聚物的甲苯溶液,实现共聚物对纳米二氧化硅的包覆.通过TEM、FTIR、TG等测试,证实得到了共聚物包覆二氧化硅的核壳结构纳米粒,平均粒径约为36,nm.当共聚物中KH570质量分数为5%时,获得最高的包覆率,聚合物占复合粒子质量的47%.     

反相胶束微乳液法合成纳米粒子

讨论了微乳液的一些理论,反相胶束微乳液法合成纳米粒子的原理,以及这种方法在合成纳米粒子中的具体应用。     

反相微乳液中LaPO4纳米粒子的制备

利用了反相微乳液中界面膜的限定作用，在TritonX—100／n—C10H21OH／H2O体系的反相微乳液中以0．1mol/L(NO3)3和0．1mol/L(NH4)3PO3水溶液代替组分水合成了LaPO4纳米粒子．使用透射电子显微镜(TEM)和x衍射仪(xRD)对其形貌和大小分别进行了表征．     

反相乳液法制备银纳米粒子

在水/Span80-Op10/甲苯反相乳液体系中制备出了粒径小且分布较窄的银纳米粒子,利用TEM和XRD对所制备的银纳米粒子的形态和晶体结构进行了表征.研究结果表明,此种方法得到的银的存在形式与反应条件,例如,油水比、表面活性剂用量、搅拌速度及温度有着密切的联系,可望达到对金属银纳米粒子的可控制备与性能调控.     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X - 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

反相细乳液法制备二氧化硅空心微球

利用反相细乳液法以硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,成功制备了二氧化硅空心微球.对影响空心微球粒径大小、单分散性的影响因素如表面活性剂、硅源的用量,陈化过程中的搅拌速度进行了初步的探索.通过大量的实验,得出VTEOS=0.75mL,VTween80=200μL,VSpan80=400μL;在陈化搅拌阶段,先以v=600r/min的速度搅拌6h,然后以v=300r/min的速度搅拌6h,最终静置12h.在该条件下能够得到比较好的空心二氧化硅微球.     

反相微乳液法制备不同形貌超细二氧化硅

在水/甲苯/十二烷基硫酸钠/正戊醇形成的四元Ｗ/Ｏ型微乳液中,通过渗透反应和融合反应分别合成了不同形貌的超细二氧化硅颗粒。利用相图研究了Ｗ/Ｏ型微乳液系统相行为稳定性与制备条件的关系。讨论了以反相微乳液为媒介,不同制备工艺及R值对产品形貌和粒径大小的影响,并对其机理进行了分析。     

纳米微粒的微乳液制备方法

纳米材料的制备是纳米科学发展的基础，微乳液法与传统的制备方法相比具有明显的优势，文章较全面地了微乳液中纳米微粒的形成机理，影响因素及对纳米微粒结构的鉴定方法。     

反相微乳液合成亲水性聚合物纳米微球

利用反相微乳液一步法成功导合成磁性聚合物纳米微球,研究表明：Fe（Ⅱ）浓度对微乳液和胶乳的稳定有很大的影响,透射电镜（TEM）和动态光散射仪（DLS）结果说明微球粒径在100nm左右,均一性较好,SOT含量能控制微球粒径,振动探针式磁强仪（VSM）测定了不同比例的[Fe（Ⅱ）]/[Fe（Ⅲ）]所合成的聚合物微球的磁性,并发现温度对合成高磁饱和强度和超喘磁性起关键作用,合成的磁性聚合物微胶乳透明而且能稳定数个月。     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

纳米ZnO的制备与应用

介绍了纳米氧化锌的一些化学制备方法,结合现有的报道,讨论了纳米氧化锌的应用及前景.纳米氧化锌材料的特殊性能在应用开发中正得到充分展示,同时,纳米氧化锌的应用领域也在不断扩大.     

液相法纳米氧化铝粉的制备

以廉价的无水氯化铝为主要原料，采用液相法制备出Al(OH)3沉淀，经1200℃2h煅烧，得到了平均粒径为30nm～80nm的α-Al2O3，超细粉末，并对不同工艺方法对纳米氧化铝粉的粒度、分散特性及物相构成等方面的影响进行了分析和讨论。实验结果表明，不同的滴定方式对α-Al2O3，粉的颗粒大小、颗粒形态和团聚程度有重要影响，较高的煅烧温度可获得纯的α-Al2O3，纳米粉末。     

纳米三氧化钨的制备与应用

较详细地介绍了近年来国内外超细三氧化钨(WO3)粉体的制备方法(包括固相法、液相法及气相法)、研究进展及应用,重点介绍了液相法(包括沉淀法、水热合成法、溶胶一凝胶法和微乳液法)以及三氧化钨在气敏、催化尤其是光催化方面的应用,对其未来发展,提出应该深入研究三氧化钨气敏机理和催化性能,并且应尽快地将纳米级粉体元件应用到工业生产中去。     

纳米V8C7粉末的制备

将V2O5溶解于有机酸溶液中, 通过喷雾干燥制得非晶态含钒的粉末前驱体, 将前驱体粉末还原/碳化后得到V8C7粉末. 采用X射线衍射仪﹑扫描电镜﹑透射电镜﹑碳氧分析仪对工艺过程产品进行分析. 结果表明: 前驱体是粒度为10～20 μm非晶态球形粉末, 当温度升高到400 ℃时, 前驱体粉末开始分解;当温度升高到600 ℃时, 前驱体粉末全部转变为V2O3与游离C原子级别混合均匀的复合粉末;随着温度的升高, 游离C还原碳化V2O3, 当温度升高到800 ℃时, 出现V4C3相;在约1 100 ℃时, 得到相成分均一的V8C7粉末, 其形貌是粒径为30～50 nm的一次颗粒形成的多孔空壳球形, 其总C含量为17.38%, 游离C含量为0.47%. 前驱体粉末在加热过程中相成分转变过程为: V2O3→V4C3→V8C7, 不经历V2O3 转变为VO的过程.     

CuO/SnO_2复合纳米粉体制备与光催化活性

采用特殊液相沉淀法制备了CuO/SnO2复合纳米粉体,通过XRD和TEM对其进行表征;用它做催化剂在日光作用下对亚甲基蓝溶液进行了光催化实验。结果表明:本实验条件下制备的CuO/SnO2复合纳米粉体分散性好,粒径分布范围窄,并且具有良好的光催化性能。其中CuO质量分数为70%的CuO/SnO2复合纳米粉体在400℃时焙烧时间30 min的光催化效果最佳,质量浓度为10 mg/L,亚甲基蓝溶液的降解率最佳,60 min时可高达98.7%。     

银/聚苯乙烯纳米复合粒子的制备与表征

将银粒子与聚合物复合,不仅可改善银粒子的分散性,还可赋予高分子材料纳米粒子的特有性能。在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BMIM].BF4)中制备了稳定的Ag纳米胶体,并以[BMIM].BF4/乙醇为混和溶剂,通过原位聚合方式制备出银/聚苯乙烯(Ag/PS)纳米核壳复合粒子,并对复合粒子的结构进行了表征。     

反相微乳液法制备核壳型磁性SiO2微球及其表征

目的 以FeCl3和FeCl2为水相,以甲苯为油相,以正硅酸乙酯为硅源制备核壳结构的SiO2磁性微球.方法 采用反相微乳液法一步法制备出磁性微球,并利用透射电镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能进行表征.结果 采用反向微乳液法制备的SiO2磁性微球显示出良好的核壳结构,粒径分布在100～200nm之间,主要物相是无定形的SiO2和立方尖晶石型的Fe3O4,并保持了Fe3O4磁性粒子的超顺磁性.结论 采用该方法制备的核壳型磁性SiO2微球性质稳定,是一种优异的生物磁性材料.     

磁性纳米TiO2粉体的制备

使用自制的高强度机械搅拌反应器,通过两种不同的方案制备了磁性纳米TiO2粉体.通过X射线衍射图谱对其晶体结构进行分析,透射电镜观测纳米粒子的粒径和分散性,VSM图比较它们的磁性能.结果表明:在本实验条件下,将Fe3O4混合于氨水溶液中,与TiCl4溶液反应后通过冷冻干燥的方法得到的磁性纳米TiO2粉体纯度高,粉体分散性好,粒径分布范围窄,并且具有较好的超顺磁性.     

纳米粉体大气环境团聚机理及无团聚纳米粉体的制备

分析了纳米粉体的表面结构与粉体间相互作用,研究了大气环境下纳米粉体的团聚机理及防止纳米粉体团聚的方法.研究结果表明:高的比表面积和表面能是纳米粉体团聚的强大动力,但常温下洁净粉体表面的本身结构调整不会导致纳米粉体团聚,只会导致其分散;外来物质(如空气、水等)在表面发生化学吸附与化学反应后,改变了表面结构和相互作用性质,在粉体表面生成具有羟基等新结构,导致粉体间相互吸引(如氢键间的作用力)与化学反应(如一OH基间聚合反应)等行为,是大多数纳米粉体团聚的真正原因.此外,还从原理上论述了真空状态、惰性气体保护及表面改性适合于无团聚纳米粉体的制备方法.