氯丙嗪用作新无机分析试剂——氯丙嗪用作高碘酸根的微量快速检定

本文报道了新显色剂盐酸氯丙嗪与高碘酸根显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比,建立了用盐酸氯丙嗪检定高碘限离子的新方法.在约3.6M 硫酸介质中,盐酸氯丙嗪与高碘酸根离子在室温下反应,溶液是桃红色,色泽显明较稳定.检出限量为0.5μg,稀释限为1:2×10~6.在已做过的七十一种离子中,主要干扰离子为金(Ⅲ)、铈(Ⅳ)、铁(Ⅲ).     

苯在铂电极上的电化学行为

用循环伏安法，在1mol/L硫酸水溶液和含10^-3mol/L苯的1mol/L硫酸水溶液中对铂电极行为进行了测试；分析了电极过程中产生的氧、氢和苯及其氧化产物在电极表面的吸附特性以及苯的电极反应的可逆性和氧化步骤，提出了在酸性介质中，阳极过程苯发生化学吸附，阴极过程发生物理吸附，氧化反应步骤是不可逆电化学活化为控制步，后继过程为快速化学步。     

反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

次氯酸钠氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸氯丙嗪能抑制该反应的发光强度,据此结合反相流动注射技术建立了一种测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,本法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为0 1～10μg/mL,检出限为8 0×10-2μg/mL,对浓度为0 5μg/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为0 88%.本法应用于针剂、片剂及尿样中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果令人满意.     

硫酸-異菸酸-γ-甲基吡啶及其混合物的电导滴定

在电化氧化和化学氧化γ-甲基吡啶制异菸酸的生产及研究中,需要确定氧化原溶液中的主要产物异菸酸及剩余物γ-甲基吡啶的含量。其电化氧化过程是在硫酸的水溶液中进行的。本文为分析硫酸-异菸酸-γ-甲基吡啶混合物中各个组成的含量提供一个电导滴定方法。     

铁闪锌矿在硫酸浸出过程中的电化学行为

为研究铁闪锌矿氧化浸出机理,以人工合成铁闪锌矿的悬浮矿浆为研究对象,采用三电极体系对其在硫酸浸出过程中的电化学行为进行了研究.结果表明:在铁闪锌矿浸出过程中有H2S中间产物生成;通氧、元素硫分散剂以及氯离子引入浸出体系均能明显促进铁闪锌矿的电化学氧化;随硫酸浓度升高,铁闪锌矿的电化学氧化不断加强而闪锌矿的电化学氧化受抑.与闪锌矿相比,铁闪锌矿更易发生电化学氧化.在铁闪锌矿硫酸浸出过程中,其电化学氧化作用不容忽视.     

煤电化学氧化的研究

以硫酸为电解质,用铂作阳极,研究了汝箕沟烟煤的电化学氧化。实验表明,阳极电流主要取决于Fe~(2+)离子浓度,起始电流明显地受到2价铁离子转变为3价铁离子电极反应的影响。为了得到一定的阳极反应速度,煤粒子和阳极的接触是必要的。用GC/MS(气相色谱/质谱)联机分析了电解氧化产物,产物主要为重烷烃和有机酸的混合物。     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

铬酸类氧化剂对异黄樟油素的氧化反应研究

用三氧化铬－丙酮、三氧化铬－乙酸，重铬酸钠－硫酸等氧化剂对异黄樟油素进行了氧化反应，用GC－MS法分析了反应主要产物，确认出了9种氧化产物的结构，用气相色谱法分析了不同条件下原料的转化及各种氧化产物的含量，认为在足量重铬酸钠氧化下，胡椒醛的得率较高。     

不同氧化条件下的铝阳极氧化膜形貌研究

在硫酸电解液、改性的硫酸电解液及有机酸性电解液体系中进行了铝阳极氧化。采用扫描电镜对氧化膜的形貌及自组织行为进行了研究。结果表明,在硫酸电解液中加入一定量的草酸和易挥发的醇类物质后,能显著降低对氧化膜的化学溶解,在其中可以进行较长时间的阳极氧化并能得到较厚的氧化膜。延长氧化时间能显著提高氧化膜构型的规整度;且该规整度沿着膜孔的纵向方向变化,越靠近孔底部位构型越规整。氧化膜的稳定生长电压与单元尺寸或孔间距之间符合线性关系,比例系数约为2.4nm/V。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.     

室温下氧化石墨的制备工艺

在改进的Hummers法的基础上,提出室温制备氧化石墨(GO)的方法,制备一系列氧化石墨.考察磷酸和硫酸的体积比、反应时间及石墨尺寸对氧化石墨氧化程度的影响.采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和能谱仪对产物进行表征.研究结果表明:当石墨与氧化剂高锰酸钾的质量比为1∶6,磷酸和硫酸的体积比为6∶4时,在低温处理30 min,中温处理2 h,常温处理7 d的条件下,制得的氧化石墨的氧化程度最高;所提方法的制备工艺操作简单、安全且能耗低.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

氧化铝催化蓖麻油的环氧化

用酸性氧化铝做催化剂对蓖麻油的环氧化进行研究 .考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间等对蓖麻油的环氧化的影响 ,结果表明酸性氧化铝做催化剂 ,克服了硫酸等催化剂在环氧化过程中需加添加剂、存在副反应等不利因素 ,故所得产物的环氧值高 .     

伯胺喹啉的新分光光度测定法 Ⅱ、以高碘酸钾作显色剂

在0. 16N 硫酸介质和85℃水浴中加热60分钟条件下,伯胺喹啉与高碘酸钾生成有色氧化产物,其最大吸收波长位于470纳米。伯胺喹啉浓度介于0～250和300～500微克/25毫升之间遵守比耳定律,其摩尔吸光系数分别为5. 21×10~3和2. 71×10~3升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) 及桑德尔灵敏度分别为0. 0497和0. 0965微克/厘米~2。伯胺喹啉与高碘酸钾作用后所生成的有色氧化产物的色泽可稳定四天以上。     

热带假丝酵母诱变菌株筛选的两步浓缩与影印技术

为提高热带假丝酵母转化烷烃生产长链二元酸的能力 ,建立了通过两步浓缩和双重影印技术筛选获得 α、ω-氧化增强、β-氧化减弱的热带假丝酵母诱变菌株的筛选体系。热带假丝酵母经过硫酸二乙酯和紫外诱变 ,其中的 β-氧化减弱或阻断的细胞在含有制霉菌素的 SEL1-1培养基中得到浓缩 (浓缩效率为 8倍 ) ;α、ω-氧化增强的突变株在含有氯丙嗪的 YPD培养基中被进一步浓缩 (浓缩效率为 3倍 )。此外 ,应用 SEL1影印技术 ,Alk-突变株可以被快速地分离出来。在 5× 10 8个诱变处理的细胞中应用上述体系筛选获得了 43株 β-氧化减弱或阻断的菌株。接着 ,通过 SEL2影印技术 ,获得了 10株 α、ω-氧化增强的突变株     

利用烟气脱硫中间产物亚硫酸钙与芒硝制备亚硫酸氢钠

湿法石灰/石灰石-石膏法为目前主要的烟气脱硫技术,但其中间产物亚硫酸钙的氧化过程需消耗大量能源且烟气中硫资源未被回收利用。为简化湿法烟气脱硫氧化过程和节省电能消耗,并实现烟气硫资源的回收利用,本文研究将亚硫酸钙转化为亚硫酸氢钠。本文以亚硫酸钙转化率为指标,亚硫酸钙、硫酸钠和硫酸为反应物,探究反应物比例、亚硫酸钙浓度、硫酸浓度、反应温度等因素对转化率及反应液Na HSO3浓度的影响。通过正交实验确定该反应的最优条件为:亚硫酸钙浓度为30%,反应物比例关系为n_(CaSO_3)∶n_(H_2SO_4)∶n_(Na_2SO_4)=1∶1.1∶1,硫酸浓度为3 mol/L,反应温度为20℃。最优条件下,转化率可达到94.05%,反应液Na HSO3浓度达到205 g/L,这表明脱硫中间产物亚硫酸钙制备亚硫酸氢钠具有可行性,符合环保循环理念,具有重要的理论意义和现实意义。     

超声辅助区域选择性氧化可德兰多糖

采用4-乙酰胺-TEMPO/NaClO/NaClO2氧化体系,以超声为辅助手段,在酸性条件下(pH=4.7)对可德兰多糖的伯羟基进行区域选择性氧化.氧化过程中,超声促进了亚硝鎓离子4-乙酰胺-TEMPO+的生成,加快了反应速率,且在同一反应时间内提高氧化产物的羧基含量约30%.红外光谱和核磁共振分析表明:在超声辅助作用下,可德兰多糖的伯羟基被成功的氧化为羧基,且氧化产物的羧基含量较无超声条件下的高.SEC-MALLS分析表明:在一定时间内,超声对氧化产物的相对分子质量及其分布影响较反应体系中活性自由基的要小,且所得氧化产物的分子更均一、分子链尺寸更小.     

硫酸介质中Pt电极上3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的电氧化

采用循环伏安曲线法和极化曲线法研究了硫酸介质中的3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸(EHMA)在Pt电极上的电化学氧化过程.循环伏安曲线表明,EHMA的电化学氧化是完全不可逆的,在1.35V(vs.SCE)处出现氧化电流峰;结合线性拟合方法表明,氧化峰电流与EHMA浓度在0.01~0.5mol/L范围内、与硫酸浓度在0~0.25mol/L范围内、与扫描速度平方根在0.05~2V/s范围内呈良好的线性关系;硫酸介质中的EHMA在铂电极上的电氧化过程是由扩散步骤控制的.极化曲线表明,EHMA的电化学氧化反应为表观一级反应;在电极电势为1.2V和1.3V时,表观活化能分别为61.799kJ/mol和52.780kJ/mol;在温度35~50℃范围内,交换电流密度为1.20~2.04×10-6 A/cm2.     

基于鲁米诺的流动注射化学发光法测定硫酸链霉素

建立了一种简易、快速测定硫酸链霉素的流动注射化学发光法.本法基于在强碱性介质中,硫酸链霉素能增强铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,加入亚铁氰化钾能大大降低这一体系的背景发光强度.在优化的实验条件下该法测定硫酸链霉素的线性范围为5～1000μg/mL,检出限(3σ)为0 6μg/mL.对100μg/mL的硫酸链霉素进行11次平行测定,其RSD为2 2%.将本法用于硫酸链霉素制剂及合成样品的分析,结果令人满意.