氯化铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

本文报道了以氯化铁为催化剂，以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯的方法及最佳反应条件。     

波辐射硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

以α-萘乙酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在微波辐射下通过酯化反应合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对酯化产率的影响.找出了最佳反应条件,取得了满意的结果.     

微波辐射合成α-萘乙酸甲酯的研究

报道了用微波辐射的方法以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯.结果表明,此法反应时间短、产率高.     

硫酸氢钠催化合成1-萘乙酸甲酯

硫酸氢钠能代替硫酸作为酯化作用催化剂。探讨了一水硫酸氢钠为催化剂,由1-萘乙酸和甲醇酯化合成1-萘乙酸甲酯的优化条件.当1-萘乙酸、甲醇和硫酸氢钠的质量比为1320.8.回流反应7小时,酯收率可达96％.     

四氯化锡催化合成1-萘乙酸甲酯

四氯化锡能代替硫酸作为酯化催化剂,探讨了五水四氯化锡为催化剂下,由1-萘乙酸,甲醇酯化合成1-萘乙酸甲酯的优化条件.当1-萘乙酸、甲醇和四氯化锡的物质的量比为1∶20∶0.143,回流反应5h,酯收率可达92.5%.     

硫酸氢钠催化合成1—萘乙酸甲酯

硫酸氢钠能代替硫酸作为酯化作用催化剂,探讨了一水硫酸氢钠为催化剂,由1－萘乙酸和甲醇酯化合成1－萘乙酸甲酯的优化条件,当1－萘乙酸,甲醇和硫酸氢钠的质量比为1：32：0．8,回流反应7小时,酯收率可达96％。     

固体磷钨杂多酸催化合成α—萘乙酸甲酯

采用固体磷钨杂多酸为催化剂合成α—萘乙酸甲酯，并对酯化反应的条件进行了研究。结果表明，该方法工艺简便，产率较高，产品易分离，且无腐蚀，无污染。     

对甲苯磺酸催化合成1—萘乙酸甲酯

研究了以对甲苯磺酸为催化剂，１－萘乙酸和甲醇直接酯化合成１－萘乙酸甲酯的优化反应条件：催化剂用量为原料的６％，醇酸摩尔比为１６：１，回流反应５ｄ，酯收率达８０％。     

α-萘乙酸甲酯新合成法研究

给出一种合成 α—萘乙酸甲酯的新方法 :用 α—萘乙酸先与氯化亚砜反应 ,再经甲醇酯化 ,得到 α—萘乙酸甲酯。优化反应条件 :n(酸 )∶ n(氯化亚砜 ) =1∶ 1.5 ,溶剂为氯仿 ,回流反应 5 h,n(酸 )∶ n(甲醇 ) =1∶ 8,α—萘乙酸甲酯的产率在 95 %以上。     

α─萘乙酸甲酯的合成研究

本文报导了用固体超强酸Ｔｉｏ２／ＳＯ２－４催化合成。α－萘乙酸甲酯的方法，并讨论了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应温度等对反应产率的影响。     

4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成

主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。     

卟吩-f二甲酯合成及其反应机理研究

以叶绿素-α为起始原料,经酸性剔除中心金属镁离子得到脱镁叶绿酸-α甲酯．再经过空气氧化和重排反应将其转变为红紫素18-甲酯,在碱性条件下实施开环和脱羧反应,分别得到卟吩p6三甲酯、卟吩-f二甲酯．选择焦脱镁叶绿酸-α甲酯为起始原料,乙醇钠存在条件下进行空气氧化反应,则分别得到15-甲酰基卟吩-f二甲酯和卟吩-f二甲酯,表征了反应产物的化学结构,讨论和提出了可能的反应机理．     

（3E／Z，13^1 E／Z）焦脱镁叶绿酸-α甲酯13^1-酮肟的合成

以焦脱镁叶绿酸-α甲酯（MPP—α）为起始原料,经四氧化锇氧化形成焦脱镁叶绿酸-α甲酯,将其3-位甲酰基保护后与盐酸羟胺作用得到E-环成肟;利用3-位甲酰基与氯化苄基三苯基膦的Wittig反应,完成（3E／Z,13^1 E／Z）-3b-苯基焦脱镁叶绿酸-α甲酯13^1-酮肟的合成及其异构体的分离．所合成的新化合物均经UV、IR、^1HNMR及元素分析证明其结构．     

硫酸阿托品合成工艺

研究了利用甲醇钠做催化剂合成α-甲酰基苯乙酸甲酯，再利用酯交换进而合成甲酰基托品酯，并利用硼氢化钠使其还原成阿托品．最后在浓硫酸的乙醇溶液的作用下成盐。     

阳离子交换树脂催化合成1—萘乙酸甲酯的研究

本文研究了用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,１—萘乙酸和甲醇直接酯化合成１—萘乙酸甲酯的反应。考察了催化剂用量,反应物料配比,反应时间等因素对产率的影响,通过正交实验,找到了较佳反应条件：当催化剂用量为反应液的３％,醇酸摩尔比为２０～３０,在回流温度下反应４小时,酯的收率＞９２％,纯度＞９９％。该法工艺简单,操作方便,无三废污染,适合工业化生产。     

焦脱镁叶绿酸-a甲酯金属锌配合物的合成及其自组装研究

从叶绿素-α开始,经过中心镁离子的剔除和17-位尾端酯基的酯交换得到脱镁叶绿酸-α甲酯,在醋酸中回流以脱去13^2-位甲氧甲酰基转化为焦脱镁叶绿酸-α甲酯,继续与醋酸锌相互作用则生成焦脱镁叶绿酸-α甲酯锌．通过中心金属锌离子d轨道和卟吩E-环羰基孤对电子,锌配合物发生多种形式自组装过程,分别形成闭合式二聚卟吩、开链式二聚卟吩和其他多聚卟吩混合物．同时,讨论了锌配合物的价键结构、核磁共振和紫外可见光的光谱性质以及自组装形成过程．     

焦脱镁叶绿酸-α甲酯金属锌配合物的合成及其自组装研究

从叶绿素-α开始,经过中心镁离子的剔除和17-位尾端酯基的酯交换得到脱镁叶绿酸-α甲酯,在醋酸中回流以脱去13^2-位甲氧甲酰基转化为焦脱镁叶绿酸-α甲酯,继续与醋酸锌相互作用则生成焦脱镁叶绿酸-α甲酯锌．通过中心金属锌离子d轨道和卟吩E-环羰基孤对电子,锌配合物发生多种形式自组装过程,分别形成闭合式二聚卟吩、开链式二聚卟吩和其他多聚卟吩混合物．同时,讨论了锌配合物的价键结构、核磁共振和紫外可见光的光谱性质以及自组装形成过程．     

重氮化合物的N-H插入反应合成N-乙酰基-2-芳基甘氨酸酯

研究了过渡金属配合物催化剂作用下,不同溶剂中-α重氮苯乙酸甲酯与乙酰胺的分子间N-H插入反应.实验结果表明:在六氟乙酰丙酮铜的催化和甲苯中回流的条件下,-α重氮苯乙酸酯与乙酰胺能发生有效的分子间N-H插入反应,以高的化学产率获得了N-乙酰基-2-苯基甘氨酸甲酯.在此优化条件下共合成了5种N-乙酰基-2-芳基甘氨酸酯.     

α-萘乙酸的合成

α—萘乙酸是一种有效的植物生长刺激剂,在农业实践上已经广泛地被应用。目前国内生产α—萘乙酸的方法,主要是采用萘片与氯乙酸在催化剂存在时进行直接缩合反应。我们的主要工作是研究催化剂与反应条件对产量的影响。现将初步结果列表说明如下:     

环(L-苯丙-L-缬)二肽的合成

以L-（＋）-苯丙氨酸甲酯盐酸盐和L-（＋）-缬氨酸为原料，经氨基保护、援基活化等措施合成了新型催化剂环（苯丙-缬）二肽．