两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

通过自由基引发、原位聚合的方法，合成了甲基丙烯酸缩水甘油醋-乙叉二甲基丙烯酸醇（GMA-EDMA）大孔聚合物连续床，并利用两性试剂L-lysine进行衍生化，制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱．通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素，实现了NO2^-、NO^-、Br^-、I^-、SCN^- 5种无机阴离子的基线分离，并对该柱其它分离机理进行了理论预测．     

离子交换—丁基罗丹明B光度法测定铅锌矿中微量镓

本文研究了用国产强碱性氯型阴离子交换树脂分离除去矿石中大量存在的Zn^2 ,Pb^2 ,Al^3 ,Ca^2 等离子对镓测定的干扰，用6mol/L的HC1－抗坏血酸溶液消除Fe^3 等高价杂质离子的影响，留于柱上的镓用0.5mol/L HCl溶液洗脱，在酸性和TiCl3存在条件下，用苯萃取，测定GaCl4^-与丁基罗丹明B形成的紫红色配合物。用于铅锌矿石中微量镓（Ca)的测定，回收率在96．3％左右，RSD为24‰，结果令人满意。     

青枯雷尔氏菌HPLC分析中色谱分离条件的研究

研究了在青枯雷尔氏菌的高效离子交换色谱(HPLC)分析中,不同色谱分离条件对分离效果的影响.建立了在室温下分离青枯雷尔氏菌的最佳色谱条件:采用Toyopearl SuperQ-650C强阴离子交换树脂、0.02mol/L哌嗪-HCl缓冲液(pH 8.0)、洗脱盐浓度为1 mol/L NaCl、洗脱梯度0~75%/30 min、流速1 mL/min.在该色谱条件下,可获得良好分离的3个青枯雷尔氏菌色谱峰.     

离子色谱等度洗脱法快速测定饮用水中2种二氧化氯消毒副产物和6种阴离子

建立了一种采用微量直接进样离子色谱测定饮用水中2种二氧化氯消毒副产物和6种阴离子的新方法。采用高容量的Ion-PacAS23阴离子色谱柱,在进样量为25μL时,以4.5mmol/LNa2CO3和0.8mmol/LNaHCO3为淋洗液,采用1.0mL/min流速洗脱,可在25min内同时测定上述8种被测物。2种二氧化氯消毒副产物(氯酸盐、亚氯酸盐)的检测限分别为5.0μg/L和2.1μg/L,对其余6种常规阴离子检测限范围为0.22～3.21μg/L。该方法对大庆市部分地区水中二氧化氯消毒副产物进行了测定。结果表明,所测水样中氯酸盐、亚氯酸盐和6种阴离子含量均低于《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006限值要求。     

离子色谱法测定饮用水中阴离子的研究

研究了离子色谱法测定饮用水中常见阴离子.采用YSA型8125A 1#阴离子分离柱分离,2.4mmol/LNa2CO3+3.0mmol/LNaHCO3溶液洗脱,WIC 2型离子色谱仪电导检测器检测,可以在18min内一次性检测饮用水中的主要阴离子.方法回收率为89%～98%,线性范围均大于100倍,重现性(CV%)优于5%.     

库拉索芦荟大黄素提取分离的研究

比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果，确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相，梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式．通过实验确定分离条件为上样速度为2．0mL／min，上样浓度为5．0g／L，制备型色谱的洗脱速度为20mL／min，分析型色谱洗脱速度为＜1．OmL／min，优选了以60％乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法，利用上述分离条件，将分离出的芦荟大黄素，UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。     

高效液相色谱法快速测定鸡蛋中土霉素残留量

鸡蛋样品用0．1mol／L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液溶解，离心后，上层清液用Oasis HLB固相萃取柱和羧酸型阴离子交换柱净化，用流动相洗脱定容后，用高效液相色谱紫外检测器在355nm测定，在0．010～0．500mg／kg范围，三个添加水平的回收率为90％～99％，变异系数小于13％，方法检出限为0．005mg／kg．     

POM—APS—TiO2杂化光催化剂的制备及表征

采用自组装技术合成负载型多酸-有机胺-二氧化钛杂化催化剂Ks[Mn(H2O)PW11O39-APS-TiO2］,[APS=(C2H5O)，SiCH2CH2CH2NH2]，通过XRD、FT-IR和元素分析等手段，对其组成和结构进行表征。结果表明：该杂化催化剂中Keggin阴离子的基本结构未发生变化，Keggin阴离子与有机胺修饰的TiO2载体通过M-N配位键结合，而不是单纯的吸附。很好的解决了非均相反应中，负载型多金属氧酸盐易脱落的问题。所以此类光催化剂耐水性好，不易溶脱，可重复使用。     

离子交换法提取α—酮基—L古龙酸的研究

用离子交换法对发酵液中维生素Ｃ中间体α－酮基－Ｌ－古龙酸的提取工艺进行了研究，系统筛选，研究了四种大孔弱碱性阴离子交换树脂对ＫＧＡ的静态和动态吸附性能以及影响因素，并对洗脱条件进行了探索，实验结果表明，Ｅ５树脂对发酵液中ＫＧＡ的提炼是切实可行的。     

梯度洗脱高效离子交换色谱法分离测定独居石中单一稀土元素的研究

本文对用梯度洗脱高效离子交换色谱分离单一稀土元素作了研究。在国产仪器及填料的基础上,提出以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为洗脱剂,偶氮胂Ⅲ作为柱后显色剂分离并定量测定独居石中单一稀土元素含量的方法,研究了梯度中强溶剂 P(s)、弱溶剂 P(w)和梯度洗脱曲线形状 N 对分离的影响以及镧、铈、镨、钕、钐、铕、钇的分离测定条件,并在最佳实验条件下,分析了独居石样品,各元素的回收率均在95.3%～104.6%之间。     

以涂敷型硅胶为基质的弱阳离子交换色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用

在大孔硅胶表面键合乙烯基硅烷化试剂，然后与甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸乙二醇双酯共聚，制得聚合物涂敷硅胶，其表面经水解再与丁二酸酐反应，得到一种新型的弱阳离子交换色谱填料（Weak Cation Exchange，WCX），考察了该填料对标准蛋白的分离性能，以及流速、pH值对蛋白质保留的影响．实验结果表明，在流速为3mL／min时，采用线性梯度洗脱，2min内可快速分离肌红蛋白、核糖核酸酶、细胞色素-C和溶菌酶4种标准碱性蛋白质，蛋白质的保留符合阳离子交换色谱保留规律．     

梯度洗脱高效离子交换色谱法分离测定独居石中单一稀土元素的研究

本文对用梯度洗脱高效离子交换色谱分离单一稀土元素作了研究。在国产仪器及填料的基础上,提出以α-羟基异丁酸(a-HIBA)为洗脱剂,偶氮胂Ⅲ作为柱后显色剂分离并定量测定独居石中单一稀土元素含量的方法,研究了梯度中强溶剂P(s)、弱溶剂P(w)和梯度洗脱曲线形状N对分离的影响以及镧、铈、镨、钕、钐、铕、钇的分离测定条件,并在最佳实验条件下,分析了独居石样品,各元素的回收率均在95.3%～104.6%之间。     

离子交换—衍生化气相色谱法测定白酒中的酚类

提出了一种新的富集测定白酒中挥发性酚类的离子交换—衍生化气相色谱法。酒样调 pH 值为12.5,用大孔阴离子交换树脂柱富集酚类,以盐酸—丙酮洗脱,洗脱液用二氯甲烷萃取并浓缩后,经五氟苄基溴衍生化,衍生物以30m SE-54毛细管柱色谱分离和电子捕获检测器检测。该法灵敏、干扰少、回收率高、定量结果准确。用此法测定了6种白酒中的10种酚类化合物,含量为0.02～1.15ppm,变异系数为4%～29%。     

水中竞争性阴离子对Fe0除砷效率的影响研究

本文研究水中几种无机阴离子H2PO3^-、SiO3^3-、NO3^-、SO4^2-、HCO3^-对零价铁（Fe^0）除砷效率的影响，实验结果显示：H2PO3^-、SiO3^3-的存在会由于竞争性吸附显著降低Fe^0的除砷效率，而高浓度的NO3^-与SO4^2-可以促进Fe^0对砷的去除，HCO3^-对Fe^0的除砷效率影响不大．     

活性Al_2O_3微色谱柱吸附理论性能研究

本文研究了活性Al2O3微色谱柱分离锂（Li）,使用原子吸收分光光度法（AAS）测定微量锂。改变实验条件,研究了柱径,洗脱方式对柱效的影响,活性Al2O3微色谱柱的吸附容量,吸附机理。     

工艺条件对硅油基铁氧体磁流体性能的影响

制备了以纳米Fe3O4微粒为基体材料、2—甲基硅油为载液的硅油基铁氧体磁流体。在Fe3O4微粒粒径一定的条件下，研究了磁流体中各组分含量的变化对磁性能和稳定性的影响，采用正交实验优化了制备工艺条件。用振动样品磁强计(VSM)对磁流体的磁性能进行了测试。结果表明：当载液量一定时，磁流体各组分含量对其磁性能和稳定性影响大小的主次排序依次为过渡液、Fe3O4微粒、阴离子表面活性剂。     

新型层柱微孔材料—ZnAl—SiWgCo3的合成表征及催化活性

用水热离子交换法将过渡金属Ｃｏ＾２＋取代的Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多阴离子ＳｉＷｑＯ３７Ｃｏ３（Ｈ２Ｏ）３＾１０－（简记为ＳｉＷｑＣｏ３）嵌入Ｚｎ－Ａｌ型阴离子层状结构粘土层间。通过元素分析，ＸＲＤ和ＩＲ，对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子被嵌入粘土层间后，仍保持原有的Ｋｅｇｇｉｎ结构，并使粘土的层间距从０．８９ｎｍ增加到１．４７ｎｍ，从而得到大层间距的新型层柱微孔材料，值化实验结果表明     

凹凸棒土膜的制备及其离子截留性能

采用固态粒子烧结法在陶土-粉煤灰基体表面制备了纳米级凹凸棒土膜，改善了基体表面形貌，收窄了基体的孔径分布区间。考察了凹凸棒土膜对不同类型离子模拟废水的处理效果，并研究了pH值对凹凸棒土膜截留性能的影响。结果表明：涂覆在陶土-粉煤灰基体上的凹凸棒土膜对Ca²⁺、PO₃^-4和Cl^-等离子均具有一定的截留效果，特别是对高价阴离子的截留效果优异；不同类型离子模拟废水均在特定pH值时出现最低截留率，证明了凹凸棒土膜的截留机理为道南排斥和介电效应，此特定pH值即为等电位点，且等电位点随溶液的不同而发生变化。     

菠菜色素的提取与分离

用抽滤和浸泡法从菠菜叶中提取了色素，使用薄层色谱、柱色谱对叶绿素、胡萝卜素和叶黄素进行了分离．对比分析结果表明，用石油醚-乙醇(3：2)浸泡法提取效果较好，洗脱剂的选择是菠菜色素分离的优化条件．     

离子交换树脂处理高浓度有机废水初探

初步探讨了离子交换树脂在高浓度有机废水处理中的应用，发现强碱性阴离子树脂对文中的高浓度有机废水有很好的COD去除效果，COD去除率大于80％．失活树脂用2倍体积10％NaCl溶液以每小时2倍体积的流速再生，树脂性能不变。