同步辐射X射线荧光分析的晶态物质衍射影响——以晶质与非晶质单斜辉石为例

同步辐射Ｘ射线（白光）微束激发晶态物质和非晶态物质时,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的Ｘ射线能谱分析。其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品,或在样品与Ｓｉ（Ｌｉ）探测器之间加入一准直器以消除衍射作用的影响。     

两块晶体的硬X射线衍射增强成像

硬X射线衍射增强成像(DEI)方法利用一块或一对放在样品和探测器之间的完美晶体(分析晶体), 把X射线(经过多块晶体单色化, 具有较高单色性和准直性)穿过样品时产生的透射光、折射光和散射光彼此分开来成像, 是一种和X射线相位变化梯度有关的成像方法, 能够大大提高弱吸收体硬X射线成像的衬度和空间分辨率. DEI成像的光路通常较为复杂, 入射光要经过多块晶体的衍射, 调节不便, 不利于实用化. 为了探索简化DEI方法的可行性, 在北京同步辐射装置(BSRF)仅用两块Si(111)单晶体(一块作同步辐射白光的单色器, 另一块作为Bragg模式的分析晶体)作了一系列DEI成像实验, 在摇摆曲线的十多个位置获得了衬度和分辨率均比吸收像明显提高的硬X射线衍射增强像, 并解释了分析晶体位于摇摆曲线不同位置时所得图像在明暗对比和成像衬度等方面的差别. 这是目前使用晶体最少的Bragg模式的DEI成像.     

奇异原子X射线分析

一、奇异原子X射线的产生和特性当低能(1～2MeV)质子入射到靶物质中时,会激发出特征X射线.利用这种射线对元素进行分析,叫做质子激发X 射线荧光分析.由于轻元素激发所放出的X 射线的能量太低,所以用这种方法不能对轻元素进行分析.与质子激发X 射线荧光分析相类似,当一些负的“基本”粒子,如负μ介子(μ~-)、负π介子(π~-)、负K 介子(K~-)等入射到物质中时,     

纳米粉体水热制备机理的原位研究

水热合成法在制备纳米粉体材料方面具有许多独特的优势,但是由于反应在密闭容器中进行,很难研究清楚反应机理和动力学过程。利用原位检测技术,我们能够实时在线地监测反应过程,获得反应前驱体、相转变以及短寿命中间相的信息,更好地理解成核、结晶生长等动力学过程,进而为材料的可控制备提供依据。根据近年来国内外研究进展,本文全面介绍了基于同步辐射光源的能量色散分辨X射线衍射(EDXRD)、角度分辨X射线衍射(ADXRD)、X射线吸收精细结构谱(XAFS)、小角X射线散射(SAXS)、中子粉末衍射及小角散射(NPD和SANS)以及基于各种光谱(UV-Vis、Raman、FTIR)的原位检测技术和检测装置,以及纳米粉体水热制备机理的原位研究最新进展。     

PANI/SSA MAPLE 膜的短波激光制备及结构表征

以KrF 准分子激光器为光源, 利用MAPLE(matrix-assisted pulsed laser evaporation)技术制备了磺基水杨酸掺杂聚苯胺(PANI/SSA)薄膜, 利用红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、X 射线光电子能谱(XPS)和X 射线衍射(XRD)对薄膜结构和组成进行了分析研究. 结果显示, 在基质分子的保护作用下, 复合材料的有机结构得到了有效的保护, 但聚苯胺的分子量和与掺杂有关的结构发生了一定的变化. 实验结果同时显示, SSA 掺杂的PANI 薄膜具有一定的晶态结构.     

衍射极限储存环光源相关物理问题

基于电子储存环的同步辐射光源是20世纪基础科学研究领域应用最为广泛的高性能X射线源,已经历了三代发展.第四代同步辐射光源一个重要的发展方向是衍射极限储存环光源.衍射极限储存环基于紧致型的多弯铁消色散结构,可以实现接近甚至达到X射线衍射极限的超低发射度,具有超高亮度、强相干性等优点.不过,超低发射度设计带来一系列的挑战,需要在诸多性能参数之间寻求合理的平衡点.本文将主要介绍衍射极限储存环的磁聚焦结构设计及注入方法的发展演化、面临的挑战以及解决措施.此外,还将介绍机器学习在衍射极限储存环物理研究中的应用,以及结合自由电子激光原理提升同步辐射性能等课题.     

高压下同步频射EDXD实验系统的建立

在极高压下原子间距被压缩,原子间相互作用发生变化,以至引起电子能级变化.这会导致物质的物理性质和化学性质发生改变.高压研究能深化对物质的认识,并能发现新效应和新物质.尤其是当今材料科学跨进以物理思想设计新材料的时代,高压研究更具有独到之处.高压X射线衍射实验是研究状态方程和相变最直接有效的方法之一.自从50年代末期,Jamieson首先采用金刚石压砧装置(DAC)在高压下进行X射线衍射研究以来,这方面     

同步辐射X射线衍射研究Si中δ掺杂(Sb)结构

半导体中掺杂是控制半导体的光电性能的手段,杂质在半导体中的浓度和分布等结构参数与材料的物理性质直接相关。随着分子束外延等材料生长技术的发展,新型的半导体材料如超晶格已经广泛地吸引了人们的注意。δ掺杂是近年来国际上出现的又一种新的结构,它可减少二维电子(空穴)气系统中的杂质离子散射,在科学和技术应用上都有重要意义。 δ掺杂样品中的杂质离子仅分布在几个纳米的尺度内,一些常用的结构成分分析方法难以进行检测。如Rutherford背散射(RBS)、中能离子散射(MEIS)只对浓度原子百分比大于10~(-2)％杂质敏感,而二次离子质谱(SIMS)的空间分辨一般为3μm左右。X射线是检测物质结构的有效方法,常规光源的强度不足以测量到足够的衍射振荡来分析δ掺杂的结构。同步辐射光源是高亮度的X射线光源,它已成功地用来测量δ掺杂的结构。 北京同步辐射装置漫散射实验站所用光源来自4W1C光束线,X光经一块压弯的三角形硅单晶单色化并水平聚焦后,再由一块全反射柱面镜进行垂直聚焦和滤去高次谐波,在样品处得到光斑大小为0.3mm×0.5mm、垂直发散度为0.1m rad的单色光。本实验中,三角弯晶为Si(111),所得的单色光波长为0.154nm。衍射平面在垂直方向,以利用同步光的水平偏振和垂直发散度小的特点。样品和探测器     

MgCNi3超导体高压原位结构

利用同步辐射高压能散X射线衍射实验技术, 在0～22GPa压力范围对MgCNi3超导体的晶体结构、压缩性进行了研究.实验结果表明, 在此压力范围内晶体结构没有发生改变, 用Birch-Murnaghan状态方程拟合, 得到压力导数B0′ = 4时, 零压体弹模量B0 = (267.8±7.2) GPa.     

用同步辐射进行生物分子结构的动态研究

最近,法国奥尔赛利用从正负电子对撞存储环DCI(2×1.8Gev)引出的同步辐射,用 X 射线漫射和衍射方法进行了生物分子结构的动态研究,即研究生物分子结构的演变过程。研究中采用了西欧核子研究中心(CERN)恰巴克组研制的球形 X 射线探测系统,允许得到高的数据获取率。本法允许研究时间间隔为100毫秒的分子结构的变化,但希望改善其分辨时间,降低到1毫秒或更小。此项由分子生物学、同步辐射技术,探测器研制和数据处理等多学科结合的研究成果已获得法国的“Prix     

MgB2的高压高温合成及其超导电性

在高压(3.0GPa)和高温(900℃)条件下,制备出单相MgB2样品.样品的粉末X射线衍射实验和Rietveld精修结构分析表明,所制样品具有AlB2型六方结构,空间群为P6/mmm,a=3.0861(5)A,c=3.5222(8)A.测量结果表明样品的超导临界转变温度(Tc)为39K.     

X射线衍射的发现及其历史意义

正1912年弗里德里希、克尼平和劳厄成功观察到X射线透过硫酸铜晶体后的衍射斑点,X射线衍射的发现直接导致了两门新学科的诞生:X射线晶体学和X射线波谱学,也为人类认识物质结构开启了新视角。     

W/Si,WSi_2/Si和W/TiN纳米多层膜的成膜特性和热稳定性

近20年来,同步辐射光源的迅速发展为软X射线波段提供了性能优良的光源.由于通常的光学反射、透射元件在软X射线波段不能使用,在紫外波段使用的光栅单色器和在X射线波段使用的晶体单色器也由于各自的结构、性质,在软X射线波段的使用受到限制.层厚为纳米量级轻/重元素层(或其他低/高电子密度层)组成的周期性多层膜在软X射线波段可以     

双元素X射线衍射的获得

在晶体衍射中X射线的波长通常被当作常数来进行点阵参数的计算。如果一X射线源能激发出双元素的特征辐射线(给出两个K_α波长常数),当这些X射线同时被晶体衍射时,将会带来许多有价值的信息。例如在发散束工作中,即使衍射锥不完整时仍可进     

高对称度光源的同步辐射X射线同轴相衬成像

全球现有的同步辐射光源中,电子束团在垂直于运动方向的截面上其水平尺寸和垂直尺寸的差异都较大,即同步辐射X射线(SRX)源的尺寸在水平和垂直两方向上有较大差异(二者的比值为光源的对称度,与1的差别越大,则对称度越差).这使得利用同步辐射X射线开展同轴相衬成像实验时,水平和垂直两个方向上入射X射线的点扩展函数相差较大,造成两个方向上空间分辨率有很大差别,这种差异还会造成两个方向上相位衬度水平的明显差别,从而严重影响同轴相位衬度成像的质量.本文通过在北京同步辐射装置(BSRF)成像线站(4W1A)束线上加入白光光阑直接限制光源对样品的点扩展函数的方法,获得了一个对称度大大提高的同步辐射X射线源(光源对称度从2.7提高到接近1),并开展了模型样品(聚酰胺细丝)的同轴相位衬度成像实验.使4W1A的光源对称度从2.7提高到1,虽然会使总通量约减小为原来的0.0005,但通量密度只减小到原来的0.22.总通量的减小由光斑尺寸的减小和通量密度的减小共同决定,由于高分辨率同轴成像需要的光斑尺寸很小,因此本方法对高分辨率同轴成像的不利影响仅限于通量密度的减小.同时,研究结果表明,通过关小水平光阑尺寸,把对成像有贡献的水平方向光源尺寸从1.23 mm减小到约0.35 mm,使模型样品成像的最大相位衬度从0.057提高到了0.35,即通过关小光阑提高光源的对称度,使同轴相衬成像的密度灵敏度提高了5倍.光源对称度的提高,使空间分辨率和相位衬度这两方面在水平方向和垂直方向达到相同的水平,从而极大改善了BSRF 4W1A线站SRX同轴相位衬度成像的质量.我们分析了成像质量提升的原因,并讨论了未来进一步改进的方向.     

应用飞秒激光在NiTi合金表面制备多孔微结构

通过恒速移动线偏振飞秒激光焦点在镍-钛(NiTi)合金表面制备出了多孔微结构. 实验结果表明, 通过逐步改变入射的激光能量, 在样品表面可以形成羽毛状条纹和簇状多孔等多种不同的新颖微结构. 当激光能量为400 μJ时, 实验观测到了规则空间排列的多孔微细结构. X射线衍射(XRD)分析表明, 样品经不同能量的飞秒激光加工后, 样品表面仍然可以保持其原始的晶体结构, 但表面晶粒已明显被细化. X射线光电子能谱(XPS)显示, 飞秒激光处理后样品表面的Ni/Ti比值也发生了显著变化, 且Ni的氧化明显. 当激光能量为400 μJ时, 加工表面的成分被证实主要由二氧化钛和少量被氧化的Ni组成.     

SrNixV6-xO11的合成和晶体结构

AV_6O_11(A为碱金属或碱土金属)型结构化合物令人感兴趣的是其结构上3 和4 离子的分布及转换和其性能上表现出的金属导电性及铁磁性.研究这类物质的结构对了解和改善其性能,研究材料化学一般规律都有很重要的意义.De Roy等采用电解方法首次合成NaV_6O_11,并确定了其晶体结构,但其空间群后来被证实是错误的.Kanke等得到了SrV_6O_11及V离子被Ti,Cr和Fe等部分取代的化合物的晶体结构和X射线粉末衍射数据,以求了解不同取代离子对晶体结构和性能的影响;后来又通过SrV_6O_11,NaV_6O_11单晶样品得到了各自的晶体结构.最近,Kanke等通过X射线单晶衍射和中子衍射方法揭示了     

Ge-SiO_2薄膜的光致发光及其机制

采用射频磁控溅射复合靶技术制备了Ge-SiO2薄膜. 薄膜在N2的保护下进行了不同温度的退火处理. 根据X射线衍射(XRD)谱估算了Ge纳米晶粒的平均尺寸. 经600～1000℃退火, Ge纳米晶粒的平均尺寸从3.9 nm增至6.1 nm. 在紫外光的激发下, 所有样品都发出很强的394 nm的紫光. 随着Ge纳米晶粒的出现, 样品有580 nm的黄光发出, 其强度随着晶粒的增大而增强. 对于经不同温度退火的样品, 这两个波段的峰位都保持不变. 根据分析结果对光致发光的机制进行了讨论.     

用扩展X射线吸收精细结构谱研究大气颗粒物中铁的种态

大气颗粒物中元素的种态研究, 对于毒性评价、污染形成和污染来源的探索等有重要意义. 采用基于同步辐射的扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱研究了大气颗粒物中铁的种态. 对EXAFS谱进行回归分析, 在不破坏样品的情况下, 可定量计算混合物的化学组成. 配制了一系列混合参考样品, 以观察化学组成对EXAFS谱的影响, 证明该方法有好的精确性. 采集了上海市不同地区不同粒径的大气颗粒物样品, 将它们的EXAFS谱进行回归分析, 得到样品中铁的化学组成. 结果表明, 样品中铁主要由Fe₂O₃, Fe₃O₄和Fe₂(SO₄)₃组成, 它们的比例在不同样品中有一定差别, 初步考察了不同样品中这种组成的变化. 用质子激发X射线分析法测定了样品中的铁浓度, 观察到钢铁工业区的大气颗粒物样品比其他地区的样品不仅铁浓度高得多, 而且化学组成也有一定差别.     

封面说明

<正>同步辐射装置是世界上运行数量最多的大科学装置,相比于常规的X射线,同步辐射具有高亮度、高准直、单色性好、相干性好等优点.同步辐射硬X射线(SRX)同轴相位衬度成像的密度灵敏度高,穿透能力强,能够实现多尺度空间分辨,在众多领域有广泛应用.该方法成像的衬度和空间分辨率与光源的尺寸和对称度、入射光的发散度和空间相干性等因素有关.目前世界上主要的SRX相衬成像束线的光源对称度都很低,制约了成像衬度和空间分辨率的进一步提