10—硫杂—7—苯基—六氢苯并[c]丫啶酮—8的合成及机理

利用2H－硫代吡喃－3，5（4H，6H）－二酮、α－萘胺和苯甲醛的缩合反应合成了10－硫杂－7－苯基－六氢（四氢）苯并丫啶酮－8，并提出了该合成的反应机理。所合成的产物经红外光 1、核磁共振乐谱和元素分析确定其结构。     

三聚氯氰存在下的（2－环己酮基）－β－丙酸与（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸酯反应

在三聚氯氰存在下，（２－环己酮基）－β－丙酸与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯（甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯）反应，得到相应的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯１（ａ～ｄ），［α］＿Ｄ￣（２０）分别为－５０．３°，－５０．９°，－５０．０°，－７８．１°．１（ａ～ｃ）与Ｒ，Ｓ－α－苯乙胺反应得到了光学活性的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－α－苯乙胺及Ｒ过量的α－苯乙胺．     

N－甲基－9－氮杂螺［5．5］十一烷－3－酮的合成

报导了新杂螺化合物９－氧杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成．即以Ｎ－甲基－４－唬啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－个吸啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－个哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯酮在的催化作用下经迈克尔加成反应得到了Ｎ甲基－９－氢杂螺［５．５］十一烯－３－酮７，最后加氢生成了目标物．     

（R）－2－硫代四氢噻唑－4－羧酸甲酯的合成及消旋化

Ｌ－半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应，当摩尔比为１：１．５：２时，得到的（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率８０％；摩尔比为１：１．５１３．５时，得到Ｒ，Ｓ－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯。另外，由（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应，也得到（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率为９８％，     

N-乙基,N-异丙基和N-叔丁基-2-氨基嘧啶热解反应的理论研究

主要用PM3法对N－乙基、N－异丙基和N－叔丁基－2－嘧啶的气相热解反应进行了研究，并用内禀反应坐标（IRC）理论以N－乙基－2－嘧啶热解反应作了剖析，在此基础上用RHF／6－31G从头计算对其作了对比计算，结果表明反应是一个H17带正电迁移引发的途径六元环过渡态的单分子热消除反应，反应的活化能分别为224．955（292．378／RHF／6－31G），221．340和221．115kJ.mol^-1，与实验结果基本吻合。     

1－（N－哌啶甲基）－3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑啉－5－硫酮的合成

通过１－苯甲酰基－４－芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑啉－５－硫酮Ⅰ１～９．Ⅰ１～９与３７％甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了９种新的１－（Ｎ－哌啶甲基）－３－苯基－４－芳酰基－１，２，３－三唑啉－５－硫硐Ⅱ１～９．所得１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

西松烯内酯的合成研究Ⅲ．苏式－7，14－二羟基－3，9，13－三甲基－6－异丙烯基－（2E，8E，12E）－十四碳三烯苯硫醚的合成

本文报道苏式－７，１４－二羟基－３，９，１３－三甲基－６－异丙烯基－（２Ｅ，８Ｅ，１２Ｅ）－十四碳三烯苯硫醚（８）的２条合成路线，路线１以溴化物（３）和牛儿醛为原料，经缩合，基团保护、氧化和去保护基四步反应合成（８），总产率２４％，路线２则经氧化和缩合两步反应得到（８），总产率４８％。     

N－酰基－（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯的合成

在三乙胺存在下，使ＲＣＯＣｌ与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应，得到相应的标题化合物ａ～ｆ，它们的［α］Ｄ分别为十１．４３，＋７．８，＋１．３１，－１１０．８，－４３．０，－４９．７９．实验可见，Ｒ为芳基的标题化合物的旋光度的绝对值较Ｒ为脂肪基的标题化合物的旋光度低．     

3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑－5－巯基乙酸和－5－甲硫基类化合物的合成

合成９种３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－巯基乙酸Ⅱ１－９和９种３－苯基－４－芳酰基－５－甲硫基－１，２，４－三唑Ⅲ１－９类化合物．１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅳ2－苯基呋喃3，4－二羧酸二甲脂与格氏试剂反应的研究

研究了２－苯基呋喃－３，４－二羧酸二甲酯（２）与格氏试剂苯基溴化镁等（３）反应，生成酮基酸酯２－苯基－４－苯甲酰基呋喃－３－羧酸甲酯（１）的条件和方法。     

2-氯-9-羟基芴-9-甲酸及其甲酯的合成

以9－羟基芴－9－甲酸为原料合成了2－氯－9－羟基芴－9－甲酸及其甲酯，用元素分析仪，IR和1HNMR确证了结构，研究了反应条件．     

9—羟基芴—9—羧酸及其酯的合成

以菲醌为原料，合成９—羟基芴—９—羧酸及其酯化产物．并对合成条件进行了研究．     

杂多酸H_6PMo_9V_3O_(40)催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸H6PMo9V3O40为催化剂,通过乙酸和乙醇反应合成乙酸乙酯.分别考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、回流时间对酯化率的影响,实验结果表明:H6PMo9V3O40具有良好的催化活性;酯化最佳反应条件为:醇酸摩尔比2∶l,催化剂用量为反应体系总质量的3.5%,回流反应时间为25 min,酯化率达80%以上.     

1：9磷钨杂多化合物的合成及结构表征

以钨酸钠和磷酸二氢钠为原料，通过控制溶液的介质和pH值，合成了PW9系列杂多化合物．首次通过UV，NMR，IR及XRD光谱对PW9杂多化合物的结构进行了表征，并对1：9磷钨杂多化合物的合成条件进行了讨论．     

环戊二烯与丙烯酸冰片酯的不对称Diels-Alder反应

以天然右旋冰片作为手性助剂,与非手性的丙烯酸进行酯化反应,生成手性的丙烯酸冰片酯,该酯与环戊二烯在不同条件下进行不对称的Diels-Alder反应,再进行水解,得到指定构型过量的二环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸.     

三甲基锡丙酮酸-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构

利用三甲基氯化锡与丙酮酸-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的三有机锡希富碱衍生物{Me3Sn[C4H3SC(O)NHN=C(CH3)COO]}n,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,在配合物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.化合物通过羧基氧原子的桥连作用形成了一维无限链状结构.     

3-(2-氧代环己基)丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯的反应及其量子化学研究

由L-半胱氨酸乙酯与二硫化碳在Et3N存在下反应,得到光学活性（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯,后者同3－（2－氧代环已基）丙酸在N,N－二环己基胺二亚胺（DCC）存在下反应,得到光学活性（R）－N－3－（2－氧代环己基）丙酰四氢噻唑2－硫酮－4－羧酯乙酯及光学活性的3－（2－氧代环己基）丙酸．用半经验的量子化学PM3方法研究反应物和产物的最优构型与电子结构．     

傣药“小鱼眼草”化学成分的研究

目的探究傣药“小鱼眼草”的化学成分.方法采用各种柱色谱技术对小鱼眼草的乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定.结果从小鱼眼草全草提取物中分离得到了15个化合物,包括6个生物碱类,5个萜类,2个黄酮类和3个酚酸类,分别鉴定为胡椒碱（1）、辣椒碱（2）、二氢辣椒碱（3）、3-吲哚甲酸乙酯（4）、3-吲哚甲酸甲酯（5）、3-甲酰基吲哚（6）、pomolic acid（7）、floridiolide A（8）、16-methoxycleroda-3,13-dien-15,16-olide-18-oic acid（9）、16-ethoxycleroda-3,13-dien-15,16-olide-18-oic acid（10）、木栓酮（11）、山奈酚（12）、槲皮素（13）、syringenin isovalerate（14）、没食子酸（15）.结论化合物1~12、14为首次从该植物中分离得到.     

无溶剂室温研磨法合成N-芳基-香豆素-3-酰胺

在无溶剂的条件下,香豆素 3 甲酰氯与等当量的各种芳胺在室温下研磨可快速、定量地得到N 芳基 香豆素 3 酰胺(1a～1i).该法与传统的溶液法相比较具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高和后处理简单等诸多优点.     

NaI促进的2-吗啉基-4-芳基噻唑5-甲酸甲酯的合成

从芳甲酸出发,经二步反应得到了芳酰基异硫氰酸酯,再和吗啉反应得到了芳酰基硫脲.在碘化钠作用下,芳酰基硫脲与氯乙酸甲酯发生成环反应,一步合成了2-吗啉基-4-芳基噻唑-5-甲酸甲酯.该方法产率高、操作简便.产物结构经1H NMR1、3C NMR及MS数据确证.