2,5-二乙酰噻吩的合成及表征

以噻吩-2,5-二甲酸为原料,通过酯化反应得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,经claisen缩合和高温脱羧两步反应得到目标产物2,5-二乙酰噻吩,研究合成目标产物的最佳方案。产物经核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征,产率达32%。     

2,5—二甲苯酚的O—烷基化反应

研究了2,5-二甲苯酚与1,3-二卤代丙烷及一卤代羧酸酯的O-烷基化反应.2,5-二甲苯酚与1,3-二溴丙烷在NaOH-H_2O,NaOH-甲苯-DMSO或无水K,CO_3-丙酮中反应,产物均为1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷,产率分别为59.8%,64.5%和74.0%.2,5-二甲苯酚与1-溴-3-氯丙烷在无水K_2CO_3-丙酮中反应,产物为1-(2,5-二甲苯氧基)-3-氯丙烷,产率为77.5%.上述产物的结构由~1HNMR和IR数据所确定.2,5-二甲苯酚与一卤代羧酸酯的反应产率在81%以上.     

配聚物[Cd2（2,5-pdc）2（H2O）4]n的光电性能

采用水热合成法,以2,5-吡啶-二羧酸为配体,得到了Cd(Ⅱ)配聚物:[Cd2(2,5-pdc)2(H2O)4]n(2,5-H2pdc=2,5-吡啶-二羧酸).采用X射线单晶衍射确定了配聚物的晶体结构.配聚物的不对称单元为Cd2(2,5-pdc)2(H2O)4,其中两个不等效的金属Cd(Ⅱ)离子均为6配位.在配聚物晶体中,Cd(Ⅱ)离子之间通过pdc2-上的羧基O原子连接,形成了具有2D结构的配聚物,氢键进一步将其连接成3D超分子.采用表面光电压光谱(SPS)研究了配聚物的表面光电性能.结果表明,该配聚物在300~800nm范围内呈现出较强的光伏响应,表明他具有一定的光-电转换能力.对配聚物的UV-Vis-NIR吸收光谱、IR光谱进行了测定和指认,并将SPS谱与UV-Vis-NIR吸收光谱进行了关联.     

2，5-二取代吡咯化合物的合成与结构表征

利用曼尼希反应,分别以四氢吡咯、六氢吡啶与吡咯和甲醛在温和条件下缩合合成了2,5-二(1-四氢吡咯亚甲基)吡咯(1)和2,5-二(卜六氢吡啶亚甲基)吡咯(2),化合物(1)和(2)分别经1H-NMR和X-射线单晶衍射等技术进行了结构表征.     

α-溴-2,5-二甲氧基苯乙酮的合成

通过甲醇体系中利用溴化氢溴代α一氯2,5-二甲氧基苯乙酮的方法,获得了α-溴一2,5-二甲氧基苯乙酮,进一步和苯甲酸反应得到了苯甲酸-(2,5二甲氧基苯羰甲基)酯.研究表明该化合物在非极性溶剂苯中,没有光化学活性.在具有氢给体能力的甲醇溶剂中,也没有观察到任何光化学变化.     

吡嗪酰胺-2,5-二羟基苯甲酸共晶制备及过程在线研究

吡嗪酰胺(PZA)为最有效的抗结核药物之一,其水溶性差,通过形成共晶的方法可以改善其溶解度,提高药效.本文通过悬浮法制备了PZA和2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHBA)共晶,产品采用X-射线粉末衍射(PXRD)、差式扫描热分析(DSC)、傅里叶变换红外(FT-IR)和拉曼光谱(Raman)进行表征.结果表明,利用悬浮法可以制备出纯度较高的PZA-2,5-DHBA(1∶1)共晶.进一步采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱仪(ATR-FTIR)和在线拉曼光谱等过程分析技术(PAT),监测并分析了该共晶的形成过程.结果表明,在30,℃下PZA-2,5-DHBA(1∶1)共晶在乙腈中的溶度积为9.4×10-4(mol/L)2;且该过程为PZA溶解-共晶生成的两步过程,存在成核介稳现象,过程控制步骤为共晶生长.     

金属硝酸盐/TEMPO催化5-羟甲基糠醛区域选择性氧化制备2,5-呋喃二甲醛

5-羟甲基糠醛(HMF)区域选择性氧化为2,5-呋喃二甲醛(DFF)是一个重要的催化反应.考察了不同的金属硝酸盐对氧化5-羟甲基糠醛得到2,5-呋喃二甲醛反应的催化效果,研究了该反应的机理,考察了不同反应条件对反应性能的影响.研究表明,硝酸铁在所有金属硝酸盐中催化活性最高,2,5-呋喃二甲醛的选择性可以达到96.6%,5-羟甲基糠醛的转化率达到了99%.     

一种含Pr(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及光物理性能研究

采用水热方法合成了1种Pr(Ⅲ)配合物,[Pr(2,5-pdc)(Ac)(H2O)·2H2O]n(2,5-pdc=2,5-吡啶二羧酸根),通过X射线衍射确定了配合物的晶体结构.结果表明,该配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.在配合物中,Pr(Ⅲ)离子是9配位的,通过醋酸根和2,5-吡啶二羧酸根将配合物连成3D网状结构.室温下测定了配合物晶体粉末的IR光谱,UV-Vis-NIR光谱以及可见区和近红外区的发射光谱.重点研究配合物的发光性能,该配合物在近红外区表现出Pr(Ⅲ)离子的特征发射带,与Pr(Ⅲ)离子的理论发射带相比发生了红移和劈裂现象,可以从配合物的UV-Vis-NIR吸收光谱中得到佐证.     

CO/苯乙烯光学活性交替共聚物的合成

使用非螯合型手性二膦配体DDPPI(DDPPI:1,4:3,6-dianhydro-2,5-dideoxy-2,5-bis(diphenylphosphino)-L-iditol),在PdCl2-CuCl2-DDPPI催化体系中,合成了高全同结构的光学活性CO/苯乙烯交替共聚物.聚合条件是:甲基乙基酮为溶剂,CO压力6.0MPa,70℃下反应72 h.     

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。     

End_(s_k(2,5))(Ω_k~(5))与End_(u_k(2,5))(Ω_k~(5))的结构

利用张量空间Ω_k~(5)作为gl_k(2)量子包络代数(q-Schur代数)的tilting模分解以及在n=2时已知的tilting模结构,给出Ω_k~(5)作为无穷小q-Schur代数及小q-Schur代数的模时End_(s_k(2,5))(Ω_k~(5))与End_(u_k(2,5))(Ω_k~(5))的维数、一组生成元以及主模分解.     

青海茶卡盐湖细菌Ab9发酵液的化学成分分析

基于茶卡盐湖淤泥中筛选出的细菌Ab9菌株,采用吸附色谱法、凝胶柱色谱法对菌株发酵液中的化学成份进行了提取分离并通过活性测试筛选出目标馏分。通过高效液相仪提取出目标馏分中的纯化合物,运用波谱技术分析确定化合物的化学结构。结果表明,经过试验得到7种化合物,分别鉴定为：1-甲基-4-仲丁基哌嗪-2,5-二酮,1-甲基-4-异丁基哌嗪-2,5-二酮,3-异丁基吡咯并哌嗪-2,5-二酮,3-甲苯吡咯并哌嗪-2,5-二酮,3-异丙基吡咯并哌嗪-2,5-二酮,3-仲丁基吡咯并哌嗪-2,5-二酮和吡咯并哌嗪-2,5-二酮。     

各种烷氧基取代聚对苯乙炔的合成和表征

利用脱氯化氢的方法合成了聚(2-甲氧基-5-己氧基)对苯乙炔(PMOHOPV)、聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔(PMOCOPV)、聚(2,5-二丁氧基)对苯乙炔(PDBOPV)、聚(2,5-二己氧基)对苯乙炔(PDHOPV)、聚(2,5-二辛氧基)对苯乙炔(PDCOPV)等5种聚合物发光材料.通过核磁和红外表征了它们的结构.通过热失重曲线考察了它们的热稳定性.并从温度、催化剂、反应时间、烷氧基取代等方面考察了对聚合物溶解性、分子量、发光性能等的影响.发现可以通过催化剂的用量来改变聚合物分子量,聚合物的分子量与聚合物的溶解性成正比.     

醇沉-萃取法提取(2S,5S)-2,5-己二醇

利用醇沉-萃取法,从生物转化发酵液中提取(2S,5S)-2,5-己二醇,并考察醇沉、萃取和结晶的工艺条件.结果表明,醇沉时,加入的乙醇与浓缩发酵液的最佳体积比为2∶1,pH值对醇沉效果影响显著,强碱和强酸条件下可使大部分杂质析出.经乙酸乙酯连续5次萃取,醇沉浓缩液中2,5-己二醇的萃取率达75.0%.通过优化后的工艺进行分离纯化,发酵液中2,5-己二醇总提取率为49.2%,纯度≥98.0%,(2S,5S)-2,5-己二醇的光学纯度值在提纯前后均为94.5%.     

Endsk(2,5)(Ω5k)与Enduk(2,5)(Ω5k)的结构

利用张量空间Ω5k作为glk(2)量子包络代数(q Schur代数)的tilting模分解以及在n=2时已知的tilting模结构,给出Ω5k作为无穷小q Schur代数及小q Schur代数的模时 Endsk(2,5)(Ω5k)与Enduk(2,5)(Ω5k) 的维数、一组生成元以及主模分解.     

新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐的合成及晶体结构

以2,5-二氟苯胺为原料,经重氮化反应生成2,5-二氟硼酸重氮盐,与三氯化磷反应后水解、中和得到新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐,其结构经过1 H NMR,31P NMR,元素分析及单晶X-射线衍射确证.     

3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩的合成

3,4-二羟基噻吩-2,5-二羧酸甲酯在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/三乙胺的体系中与环氧溴丙烷反应可生成3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩-2,5-二羧酸甲酯,后者在碱性水介质中经水解反应生成3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩-2,5-二羧酸,其在三乙醇胺中经高温脱羧生成3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩,产物是3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩与3,4-二氧-羟丙基噻吩的二元混合物,两者的质量比是6∶1。     

3-氨甲酰基-10-氨基苯并[g]异喹啉的合成

2,5-二氰基吡啶与苯乙酸和过硫酸盐,在酸性介质中银盐催化下,经自由基型亲核取代反应引入苄基,生成2,5-二氰基-4-苄基吡啶(Ⅲ)。Ⅲ以多聚磷酸为缩合剂,发生分子内环化反应,生成了文题化合物(Ⅳ)。Ⅲ和Ⅳ的结构以质谱、核磁共振谱、红外光谱等手段予以确定。     

近红外杂环偶氮染料的合成研究

利用氯乙醛和硫氢化钠为原料,合成了2,5 二羟基 1,4 二硫啶(1,4 二硫杂 2,5 环己二醇),而后与氰基乙酸或丙二腈反应,合成了2 氨基噻吩类中间体,再经过重氮偶合后反应,制成了4种噻吩杂环偶氮染料.对中间体及产物的结构进行了1HNMR,IR表证,对影响反应的因素进行了讨论.     

草酸催化DTBHQ合成研究

以对苯二酚和叔丁醇为原料、草酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚(DTBHQ).通过实验,得到合成DTBHQ的适宜工艺条件:叔丁醇与对苯二酚摩尔比为3:1,催化剂与对苯二酚质量比为0.6:1,反应时间为6 h,反应温度为90℃.在此条件下,产物中的2,5-二叔丁基对苯二酚的最高收率为25.2%.