硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.     

利用壳聚糖碳糊修饰电极测定碘

应用组合法将壳聚糖、石墨粉以及石蜡油按一定比例调和制成壳聚糖碳糊修饰电极,该修饰电极对I-的电极反应具有良好的促进作用.详细研究了I-在该修饰电极上的阳极溶出伏安特性,并对相关机理进行了探讨.实验表明,修饰电极在pH为4.5的0.1 mol/LKCl溶液中对I-具有良好的吸附性和选择性,电极响应灵敏.其阳极溶出峰电流在5.0×10-6 mol/L～2.0×10-3 mol/L I-浓度范围内呈良好线性关系,检出下限达2.0×10-7 mol/L.将该法应用于碘酒中碘含量的测定,取得较好的结果,7次平行样品分析结果的相对标准偏差为4.3%,样品回收率范围为94.5%～100.2%.     

利用聚钙黄绿素薄膜修饰电极测定阿司匹林

利用聚钙黄绿素薄膜修饰电极(PCALE)对阿司匹林(AS)的电催化作用,建立了对AS含量进行定量分析的方法.在0.05 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH=6.8)+0.2 mol/L KNO3体系中,AS的浓度在4.5×10 7～1.2×10 5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip=1.75×105C 1.51;γ=0.997 7,检出限可达9.1×10 8mol/L.利用该法对阿司匹林样品进行定量分析,得到满意结果.八次样品分析结果的相对标准偏差为2.0%,样品回收率为98.4%～100.4%,完全满足微量分析的要求.     

化学除氧-胶束增稳室温嶙光法测定维生素K4

在Na2SO3化学除氧的十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中,以TlAc为重原子微扰剂,进行了维生素K4的室温光法(RTP)测定.研究发现样品温度对RTP发射强度有影响,重原子Tl/SDS有一个临界比率值为40%,到此临界比率值后能获得高的RTP值.介质pH、Na2SO3、SDS及TlAc浓度不仅影响RTP强度,而且影响体系的除氧速度,最佳pH值范围在7.0～7.8之间,分析校正曲线在1×10-6mol/L～8×10-6mol/L和1×10-5mol/L～4×10-5mol/L呈良好的线性关系,方法的检出限(DL)为2.1×10-6mol/L,相对标准偏差(RSD)为4.4%     

头孢氨苄在磷酸盐缓冲液中的单扫描极谱法

采用单扫描极谱法研究了头孢氨苄在pH 7.4的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中的极谱行为,发现在-1.2V附近产生一个灵敏的还原峰.还原峰峰电流与头孢氨苄的浓度分别在2.7×10-7～2.7×10-6mol/L和2.7×10-6～1.0×10-3mol/L范围存在良好的线性关系,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3).用于药片中头孢氨苄测量,加入回收率为94.0%～102.0%.     

聚L-谷氨酸修饰电极的制备及其对扑热息痛的测定

用电聚合法制备了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极,研究了扑热息痛在聚L-谷氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了测定扑热息痛的新方法.结果表明,在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,利用差分脉冲伏安法测定扑热息痛,在0.1～140μmol/L浓度范围内其浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998.信噪比为3时,扑热息痛检出限为0.03μmol/L.将该方法用于扑热息痛药片分析,回收率为95.2%～104.8%.     

阳极溶出方波伏安法测自来水中的镉

以0.20mol/L的HAc-NaAc(pH=3.50)作为支持电解质,起扫电位为0.0000V.采用阳极溶出方波伏安法可得到良好的镉的溶出峰,峰电位为:-0.614V(vs.SCE).镉的ip,在浓度为2.00×10-7mol/L～1.00 X 10-4mol/L,2.00 X 10-8mol/L～1.00×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9985,0.9987).检出限为7.00 X 10-9mol/L.该方法用于自来水中的镉含量的现场监测,结果令人满意.     

聚茜素红薄膜修饰电极对氯霉素的电催化作用

利用聚茜素红薄膜修饰电极对氯霉素的电催化作用,建立了对氯霉素含量进行定量分析的一种电分析方法.在0.1 mol/L KH2PO4-Na2B4O7(pH=6.0) 0.2 mol/L KCI溶液中,氯霉素的浓度在3.8×10-4～4.6×10-3mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=0.190 1.109×10-4(mol/L),r=0.999 8,检测限可达5×10-6 mol/L.利用该法对氯霉素滴眼液进行定量分析,8次平行样品分析结果的相对标准偏差小于3%!,完全满足定量分析的要求.     

毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光测定利多卡因

基于利多卡因对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,建立了一种测定利多卡因的毛细管电泳-电化学发光分析方法.讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度、分离电压、检测电位等实验参数对利多卡因分离检测的影响.在优化的实验条件下,利多卡因在1.5～740μmol/L内呈良好线性,检出限为0.1μmol/L.应用此法测定了尿液中利多卡因的含量,回收率为90%～93.5%.     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %