醋酐法新工艺生产奥克托今／黑索今中废水的分析

用网状树脂GDX-104吸附废水中的有机污染物,然后用薄层色谱分离。薄层色谱的展开系统为:二氯甲烷/乙腈/甲醇/冰醋酸(40/1/4/0.2).分离得到的纯品用红外、质谱和色谱定性.实验表明废水中含有HMX,RDX,SEX和1.5-二硝酰氧基-2,4-二硝基-2,4-氮杂戊烷等化合物.应用反相高效液相色谱方法定量测定废水中化合物.使用的固定相为GYQG-C_(18)H_(37)(5μm),流动相为水/甲醇/乙腈(70/10/20)。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1％乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0～100.0μg/kg浓度范围内,9种有...     

溶剂对导电聚吡咯防腐蚀性能的影响

采用循环伏安法分别在含吡咯+NaClO4的乙腈中和水中,在不锈钢表面制备了聚吡咯(PPy)膜.用扫描电子显微镜观察了PPy膜的表面形貌,用四探针法测量了PPy膜的电导率,用动电位极化曲线和电化学阻抗谱研究了在1mol/L H2SO4中PPy膜对不锈钢的防腐蚀性能.结果表明,在两种溶剂中制备的PPy膜都由球状粒子组成,但在水中制备的PPy膜结节较多.在乙腈中制备的PPy的电导率和对不锈钢的防护性能都显著高于在水中制备的PPy.由于乙腈的给电子性较水的小,与吡咯聚合中间体的作用小,链反应较难终止,使得PPy聚合链共轭度长,膜的缺陷少,电导率大,防腐性能好.     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

GC-NPD法检测蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药

本文建立了同时检测蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯13种农药残留的方法.样品用无水硫酸钠脱水,乙腈和丙酮提取,CARB/NH2固相萃取柱净化.采用DB-1701毛细管柱分离、氮磷检测器检测,测定结果准确,方法灵敏简便.     

HPLC法测定苦荞中多菌灵的残留量

建立了一种分析苦荞中多菌灵残留量的高效液相色谱法(HPLC).苦荞粉粹后,用乙酸乙酯超声提取,净化、浓缩、用乙腈定容.采用配有紫外检测器的HPLC测定,以乙腈-水(体积比为65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min,检测波长为282 nm.浓度在0.025～5.000 μg·mL范围内多菌灵的质量浓度与峰面积线性关系良好,R为0.999 9; 平均回收率为83.60;～91.59;,RSD为2.11;～6.56;,方法的最低检出限(3S/N)为0.01 mg·kg.该方法操作简单,灵敏度、重现性良好.     

HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量

建立HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量,按国家限量标准,比较其是否合格.样品经乙腈-水（5∶5）,0.6mol/LHCl提取后,用二氯甲烷-丙醇（2∶1）反提取,采用ODS-C18（5μm,150mm×2.0mm）柱,20%乙腈-水（含0.5mmol/LNH4AC）为流动相,用串联四极杆质谱在选择性反应监测（SRM）模式下检测.三聚氰胺在0.02480～4.960μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9982;方法高、中、低3个浓度的精密度（RSD）为4.21%～8.92%,准确度为96.2%～107.2%.方法的加样提取回收率为73.76%～77.99%,定量限为0.02480μg/mL.该方法特异性好、灵敏度高、简便、经济,适合液态奶中三聚氰胺的快速检测.     

农药制剂中烟碱的HPLC分析方法研究

介绍一种烟碱的反相高效液相色谱定量分析方法.采用hypersil C18色谱柱,在以乙腈/水(60/40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm的条件下,用外标法对农药制剂中的有效成分烟碱进行定量分析.方法的标准差为0.23,变异系数为0.73%,线性相关系数为0.999 8,平均回收率为99.72%.     

顶空毛细管气相色谱法测定重组人白细胞介素2中的残留乙腈

建立重组人白细胞介素2中乙腈残留量的顶空气相色谱测定方法.采用聚乙二醇20000石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm), 高纯氮为载气,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID)检测.乙腈在1.014 ～5.070 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系 ( 相关系数r为0. 997 3),平均回收率为97.2 %(相对标准偏差RSD为2.8%),乙腈的最小检测限为0.6 μg/mL.所用方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于重组人白细胞介素2中乙腈残留量的测定.     

RP-HPLC法测定兔血浆中熊去氧胆酸的浓度及其药动学研究

建立RP-HPLC测定兔血浆中熊去氧胆酸方法并研究其在家兔体内的药代动力学过程.兔血浆样品用1 mol/L的盐酸和乙腈混合萃取,色谱柱为Hypersi1 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶冰醋酸(40∶59∶1),流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.结果表明熊去氧胆酸与血浆中其他成分能很好分离,其线性范围0.6~19.2 mg/L,最低检测浓度16μg/L(S/N>3).样品平均回收率在86.75%以上,日内、日间精密度RSD均小于10%.此方法可用于熊去氧胆酸血药浓度分析及药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定玉米样品中的柄曲霉毒素

本文研究了应用高效液相色谱法测定玉米样品中痕量柄曲霉毒素的新方法。样品先用甲醇：水（１：１）浸取，环已烷除油脂．再用二氯甲烷萃取毒素，然后将二氯甲烷在真空中蒸发至干，用乙腈溶解器内壁残留物并定容供分析用。柄曲霉毒素的乙腈溶液用反相色谱系统分离，乙腈／水（５５／４５，Ｖ／Ｖ）作流动相，紫外检测器检测（λ＝３２５ｎｍ），检出限ｌｐｍｏ１，回收率７６．５％。     

杨树嫩茎质外体中脯氨酸含量测定方法的建立

采用高效液相色谱法HPLC对微透析液进行痕量脯氨酸的检测,研究了痕量脯氨酸柱前衍生化的方法。采用苯异硫氰酸酯PITC-乙腈溶液和三乙胺-乙腈溶液对透析液中痕量脯氨酸进行衍生化后,通过环己烷萃取,得到透析液中痕量脯氨酸衍生化的最适方法,无需后续处理可直接进样,并确定了HPLC检测条件:岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温:31 ℃;流动相A:0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液;流动相B:乙腈-流动相A(1:1);洗脱条件:A:B(50:50);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;进样量:20 μL。脯氨酸加标回收率为95.1 ％~104.2 %。同时,对3种杨树质外体透析液中的脯氨酸进行了测量。     

超高效合相色谱-质谱法测定大豆油中5种脂肪酸含量

建立了大豆油中5种脂肪酸的超高效合相色谱-质谱(UPC-MS)分析方法,这5种脂肪酸分别为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸.待测物经皂化反应后,用正己烷溶解,经ACQUITY UPC BEH 2-EP色谱柱分离,以CO₂-甲醇/乙腈(体积比为1:1)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱检测器测定、外标法定量.方法的最低检出限为0.07 mg·L,脂肪酸的加标回收率为90.50;～105.38;,相对标准偏差为0.81;～2.93;.结果表明,该方法灵敏度高、分离效果好、测定结果准确.     

非衍生-气相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺

应用气相色谱-串联质谱仪（GC～MS／MS）,建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS／MS检测,多反应监测（MRM）模武下进行定性、定量分析。结果表明：三聚氰胺在0～10mg／kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限（LOD）为0．005...     

Determination of Four Chiral Pesticides in Soil by QuEChERS-Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

The enantiomer residues of metalaxyl, napropamide, triticonazole and metconazole were detected in soil by Qu EChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS). The soil sample was extracted with acetonitrile containing 1% acetic acid and purified using Qu ECh ERS method. Quantitative analysis for the enantiomers of these four chiral pesticides was performed in MS in multi-response monitoring(MRM) mode by external standard method. All enantiomers showed good linearity in the range of 0.5 to 50 μg/L. The average recoveries of enantiomers in soil were 81.74% to 105.79% with relative standard deviations(RSDs) from 3.69% to 7.86%. The method quantitative limit(MQL) was 5.3-30.3 ng/kg. The method can be used for rapid screening and determination of chiral pesticides in soil.     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

11批次白芷药材的HPLC和GC指纹图谱研究

摘要 目的：建立白芷GC及HPLC指纹图谱,为白芷药材的质量评价提供参考。方法：运用HPLC及GC法对白芷药材水提液及挥发油进行指纹图谱研究,HPLC采用Diamonsil C18 (250mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱,A相：乙腈,B相：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH5.0）;柱温30℃,进样量10μL,波长245nm;流速：1mL/min。乙腈比例为0-35min：10-25,35-55min：25-58,55-70min：58-80,70-75min:80-100。GC采用HP-5毛细管气相色谱柱(30 m x 0. 25 mm x 0. 25um),采用程序升温模式,升温程序为55℃(10min)以4℃/min的速度线性升温至250℃(8min)。结果：通过建立11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱,对白芷药材的质量进行控制,HPLC实验各批次之间相似度0.9以上,GC实验中各批次之间相似度高于0.8,各批次相似度较佳。结论：首次建立了11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱分析方法,该法稳定可靠、重复性好,对白芷药材的质量控制提供了全面可靠的科学依据。     

一种基于萘异硫氰酸酯的Hg2+反应型荧光探针

以萘异硫氰酸酯为反应基团和荧光基团,设计、合成了一种能够识别Hg2+的荧光探针（HBN）,利用质谱、核磁共振方法表征了其结构,并利用紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱,对HBN识别Hg2+的性能进行了测试及分析.研究发现,HBN在50%乙腈水溶液中对Hg2+表现出非常高的选择性和灵敏度,其荧光强度随Hg2+浓度的增强而不断增强,当Hg2+浓度为探针浓度2倍时荧光强度不再上升,同时质谱检测到新物质的生成,显示了该探针属于Hg2+反应型荧光探针。     

中心切割气相色谱法测定丁二烯抽提装置尾气全组成

建立了一种利用中心切割二维气相色谱法准确测定丁二烯抽提装置尾气全组成的分析方法。采用INNOWax毛细管色谱柱与Al₂O₃毛细管色谱柱串联,在线速度为30 cm/s,初始温度为48℃保持6 min、以8℃/min速率升温至150℃并保持10 min的程序升温色谱条件下,通过外标法和校正面积归一法,对丁二烯抽提装置尾气中碳四烃类和乙腈进行了测定。结果表明：在本文的实验条件下,碳四烃类和乙腈的分离效果良好;各组分的检出限(LOD)在1.2～2.4 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.0%;本方法和已有方法测得的各物质含量接近,并且精密度不存在统计学上的差异。本方法仅需一次进样即可完成测定,检测速度快,结果准确可靠,适合丁二烯抽提装置尾气中全组分的测定。     

HPLC-MSMS法快速鉴定Z/E马来酸桂哌奇特异构体

首次采用高效液相色谱串联质谱技术建立了快速鉴定E型马来酸桂哌奇特原料药中Z型异构体杂质的新方法.以20%乙腈、80%乙酸铵缓冲溶液（pH=4.0）为流动相,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息.本法能在无对照品情况下,快速准确地分离鉴定马来酸桂哌奇特原料中的Z/E异构体.