含手性碳偶氮苯化合物的合成及其光致变色性能

采用重氮化偶合反应合成得到偶氮苯染料母体,再经酰氯化、酯化反应合成出两种新型的含手性碳的偶氮苯化合物4-甲酸乳酸乙酯酯基-4'-N,N-二甲基偶氮苯和4-甲酸乳酸乙酯酯基-4'-N,N-二甲基双偶氮苯,并用纸色谱、傅里叶红外(IR)光谱进行了监测和表征.经紫外一可见光(UV-Vis)光谱测试表明两种化合物显示出良好的光致变色性能,与母体化合物的对比可以看出,接入手性碳后光致变色光谱表现出明显的变化,且单偶氮结构的化合物要比双偶氮结构的化合物光致变色光谱明显.     

非重氮化法合成偶氮化合物1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯

本实验通过基础原料苯肼和1,4-环己二酮合成了1,4-环己二酮单苯腙(1),(1)在乙醇和二氯亚砜作用下三聚芳构化得到了1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯(2),从而通过重氮化法合成了一种新型的偶氮化合物.该法操作简单,对环境友好,为生产偶氮化合物提供了新的途径.     

含偶氮苯和1,3,4-噁二唑基团化合物的合成及光响应性能

以间苯二甲酸为原料,经过多步合成了1种含偶氮苯和1,3,4-噁二唑基团化合物5-[4-(十六烷氧基)苯基偶氮-]1,3-苯基-二-(1,3,4-噁二唑硫基)乙酸甲酯(8),利用IR、UV-vis、1 H NMR对其结构进行表征.该化合物四氢呋喃溶液紫外光谱中,偶氮苯结构K带的最大吸收波长为360nm,摩尔吸光系数ε为27 476L.mol-1.cm-1.在365nm紫外光照射下,偶氮苯基团发生反-顺异构化,照射5min后达到光稳态,光稳态时偶氮苯基团光致反顺异构化速率常数kp为1.338 9min-1,反式异构体转化效率R为80.95%,顺式异构体比例Y为84.99%,光稳态时偶氮苯K带最大吸收波长由360nm蓝移至326nm,将其置于暗室中,35h后恢复到光照前状态.     

系列聚氨酯偶氮发色团的合成、表征及合成路线的探讨

合成了4种含氧偶氮发色团化合物,2-[4＇-N,N-二（2-羟乙基）氨基-苯偶氮基]-6-硝基苯并噻唑（BT）,4-N,N-二（2-羟乙基）氨基-4＇-硝基偶氮苯（DR-19）,分散红（DO-3）及双偶氮染料（3R）;探讨了最佳的合成路线.用DSC,FT-IR对所合成的发色团化合物进行了表征.     

具有光活性含偶氮苯基团的新型表面活性剂的合成和性质

把具有光反应性的偶氮苯引入到表面活性剂2-(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸盐(AOT)中,合成了一种具有光活性的含偶氮苯基团的表面活性剂(azo-AOT).采用紫外-可见光谱对其进行了分析,结果表明化合物结构中的偶氮苯基团的顺反式异构化易于通过光的辐射来控制.     

含偶氮基聚席夫碱的合成与表征

以对苯二甲醛和4,4’-二氨基偶氮苯衍生物为原料合成得到了3种含偶氮基聚席夫碱化合物,并利用红外光谱、紫外-可见吸收光谱及荧光光谱进行了表征.结果表明,取代基为-OH时聚合物最大紫外吸收波长λmax最大,荧光光谱显示3种聚合物荧光性都比较弱.采用不含偶氮基的类似结构的聚席夫碱化合物作对照,表明偶氮基团的引入减弱了聚合物的荧光性.     

顶羽菊素的分离和鉴定

从采自青海西州的顶羽菊(Centaurea picris Pall)中分得的一种新的天然偶氮化合物,经 UV.IR.NMR.MS 解析并与合成的目标物对比分析,推定其结构式为2,4-二(邻甲基偶氮苯)-1-萘酚(2,4-Bis(o-tolylazo)naphth-l-ol),定名为顶羽菊素(Centautin).     

4,4'-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4'-二(3,5-二甲基-4-羟基1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0～...     

烷氧基偶氮苯-喹啉化合物的合成、表征及性能

以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了两种新型烷氧基偶氮苯-喹啉化合物5-[8-(丁氧基)喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯(5a)和5-[8-(辛氧基)喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯(5b),通过IR、UV-Vis、1 H NMR和MS等对其结构和性能进行了表征.利用吸收光谱和发射光谱研究了目标化合物的反-顺异构化和发光性能.目标化合物5a和5b(2.0×10-5 mol/L的DMF溶液),在365nm紫外光照射下,400nm处的偶氮苯-喹啉结构K带π-π*跃迁吸收峰及267nm处芳香环的B带π-π*跃迁吸收峰逐渐减弱,光照6min后达到光稳态.目标化合物5a和5b(2.0×10-5 mol/L的DMF溶液)均以311nm光激发,分别在420,418nm处发射蓝紫色荧光.     

8-氨基喹啉-5-偶氮苯衍生物水相光度法测定痕量铜(Ⅱ)

本文系统研究了新合成化合物8-氨基喹啉-5-偶氮苯(AQAP)、8-氨基喹啉-5-偶氮对氯代苯(CI-AP)、8-氨基喹啉-5-偶氮对溴代苯(Br-AP)作为荧光试剂水相测定痕量铜(Ⅱ)的最佳分析条件:测定用波长分别选定为APAQ-Cu(Ⅱ)365nm/320nm,     

利用超分子体系模拟生物体G蛋白耦联受体型信号转导过程

以生物体G蛋白耦联受体型信号转导过程为模拟原型,利用自组装方法构建了具有分子间信号转导能力的超分子体系。带正电荷的肽脂质分子与人工受体共同形成脂质体,乳酸脱氢酶(LDH)(效应器)通过静电作用吸附到脂质体上,乳酸脱氢酶的竞争性抑制剂(Cu2+)抑制LDH活性(相对酶活性为11.6%),进而共同组成了一个酶活性处于关闭状态的超分子系统。向超分子体系中加入信号分子——磷酸吡哆醛(PLP)后,PLP通过静电作用吸附到带正电荷的脂质体表面,并与人工受体形成希夫碱;希夫碱与LDH竞争铜离子,解除铜离子对LDH活性的抑制,恢复LDH的催化活性,使相对酶活性达到83.0%。实验结果表明,超分子体系完成了从信号分子到效应器(酶)活性变化的信号转导过程,可以利用超分子体系构建调控酶催化活性的超分子器件。     

生物质等离子体热解实验研究与技术经济分析

生物质等离子体热解对于提高生物质能转化利用效率、提高生成可燃气体的成份并降低CO2排放量具有非常积极的意义．研究采用高频等离子体热解技术进行了生物质热解实验,通过改变电源输入功率、反应器内的电压以及改变电极间距,然后对比分析改变操作条件下的实验产物．结果表明,在输入功率1．6～2．0kW范围、体系压力3．0～8．0kP...     

有机磷杀螺增效剂在不同土壤中的吸附作用

有机磷杀螺增效剂可对日本血吸虫中间宿主钉螺有杀灭增效作用,其进入环境后可被土壤或其他生物吸附,对生态系统具有潜在的危害。测定和比较了16种有机磷杀螺增效剂在东北黑土及安庆宿县黄棕壤2种土壤中的有机碳吸附系数(KOC),应用碎片分子连接性指数(FMCIs)和线性溶剂化能参数(LSERs)对其进行了定量结构-性质相关(QSPR)分析,得到了几组预测效果较好的模型。由FMCIs得到的方程,具有较好的相关性,应用LSERs得到的方程,具有较少的描述符,且描述符具有一定的物理意义,预测模型的建立可为该类化学品生态风险评价提供基础数据。     

N，N′-双（x-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺的合成

目的设计合成2种新型的对称草酰胺、席夫碱桥连配体。方法用草酸二乙酯和乙二胺合成N,N′-二（2-氨乙基）-乙二酰胺,然后再与邻香兰素、香兰素反应合成了两种最终化合物。结果合成了化合物：N,N′-双（3-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺（H4Lc）和N,N′-双（4-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺（H4Ld）。结论利用元素分析、红外光谱、核磁谱图、紫外光谱、熔点测定等表征手段,最终确定了两种化合物的组成结构。     

老年人骨质疏松性髋部骨折的治疗初探

目的探讨老年骨质疏松性髋部骨折的临床诊治方法及疗效。方法自2005年4月～2010年3月共治疗70岁以上（70—96岁）骨质疏松性髋部骨折100例,其中男39例,女61例。骨折类型：股骨颈骨折71例,股骨粗隆间骨折29例。其中手术治疗92例,保守治疗8例。其中股骨粗隆间骨折DHS内固定20例,保守治疗8例,人工股骨头置换1例;股骨颈骨折71例人工股骨头置换33例,全髋置换38例。本组患者同时配合抗骨质疏松药物治疗。结果本组所有患者手术顺利进行,术后伤口均一期愈合。本组100例获得随访,随访时间6月～28月,平均14．2月。术后股骨头缺血坏死4例,内固定物松动、滑脱5例、断裂2例,人工股骨头下沉致疼痛5例,脱位2例,精神症状2例。本组病例无肺栓塞、深静脉血栓形成、感染等并发症发生。术后5月,患者均能下地行走,生活自理。平均Harris评分由术前的（45．4±10．7）分恢复到术后1年的（91．5±7．2）分,术后与术前Harris评分比较t=21．1674,P〈0．05。x线片检查示内植物位置良好。结论老年骨质疏松性髋部骨折需要积极的以手术为主的综合治疗。     

离子液体中偶氮化合物的快速合成研究

在离子液体中,用NBS（N-溴代丁二酰亚胺）作氧化剂,由不对称N,N’-氢化偶氮苯快速、有效地合成了一系列偶氮化合物。在常温下,用此方法就可快速（1～3 min）合成,且具有绿色、环保的特点。     

新型杂环化合物1,5-苯并二氮杂卓衍生物的合成

苯并二氮杂卓类化合物具有较强的药物、生物活性,对其的合成研究一直备受关注.文章通过中间体2-甲基-2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并二氮杂卓（2a-2c）合成了一系列新杂环化合物5-甲基-1,3a,5,-三芳基-1,2,4-噁二唑并[4,5-d]1,5-苯并二氮杂卓（3a-3l）,所得产物具有较高的纯度和分离产率.化合物（3）经IR,1HNMR,MS,元素分析和单晶衍射确证.     

配位聚合物[Zn（absa）（pcih）]（CH3OH）的生物活性研究

采用溶剂热合成方法,合成了一个新颖的一维锌（Ⅱ）配位聚合物[Zn（absa）（pcih）]（CH3OH）（1）（Habsa=4-氨基酸苯磺酸,Hpcih=2-吡啶甲醛异烟酰腙）,并研究了配体Hpcih及锌（Ⅱ）配合物的生物抑菌能力以及促进玉米幼苗生长的生物活性作用.结果表明,Hpcih及[Zn（absa）（pcih）]（CH3OH）在较低浓度时对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆芽孢杆菌有较强的抑菌效果,并且对植物玉米幼苗具有一定的促生长作用.     

PEG1000-DIL/甲苯温控两相体系催化四氢-β-咔啉类化合物的合成研究

一种有效的离子液体PEG1000-DAIL/甲苯温控两相体系催化Pictet-Spengler反应体系,能够有效的将一系列醛类化合物与色胺反应转化为相应的四氢-β-咔啉类化合物,产品收率都在88%以上。当色胺用量为5 mmol,醛用量为5 mmol,PEG1000-DAIL用量为10 mL,甲苯用量为10 mL时,收率可达88%~93%。催化剂可以方便的回收循环使用,PEG1000-DAIL重复使用5次而催化活性基本保持不变。反应条件温和,收率较高,操作方便,后处理简单,该工艺符合绿色化学的发展方向,具有良好的应用前景。     

顺序注射荧光法测定生鲜牛奶中碱性磷酸酶

以4-甲基伞形酮磷酸酯(4-MUP)为碱性磷酸酶(ALP)的底物,通过顺序注射荧光法检测乳制品中ALP的活性,进而对巴氏杀菌水平进行评价.结果表明,在最佳条件下相对荧光强度与ALP活性在50～1 000 mU/L范围内呈线性关系,其回归方程为△F=143.4CALP+6.859(r2=0.998 8),相对标准偏差为2.3％(200 mU/L,n=11),检出限(n=11)为14.0 mU/L,分析频率为15 h-1.方法自动化程度高、试剂试样用量少,将其应用于鲜奶和巴氏灭菌奶中ALP活性测定,准确性较好,加标回收率在90.01％～99.95％.