2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛（1）为原料,经硝化、氧化、还原3步反应合成2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸（4）,并对其目标物进行了结构鉴定和表征．     

盐酸2-芳基吗啉的合成与表征

α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-（溴乙酰基）萘、6-甲氧基-2-（2-溴丙酰基）萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart—Wallach反应,合成相应的2-芳基吗啉,后者经盐酸酸化成盐,得到4-羟乙基-（4-甲氧基苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（2-氟苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（4-苄氧基苯基）吗啉、盐酸4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3,4-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3,5-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉和盐酸3,5,5-三甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉．产率为15．6％～58．9％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

N-甲基-5-甲氧基-2-硝基苯胺的合成

N-甲基．5．甲氧基．2．硝基苯胺是重要的医药中间体．这里以5-氯-2-硝基-苯胺（1）为起始原料，经取代、乙酰化、甲基化、去乙酰化得N-甲基．5．甲氧基-2-硝基苯胺（5），其结构经HNMR确证．     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

1-氧-正十八烷基-2-氧-甲基-sn-甘油合成工艺改进

以二异丙叉D-甘露醇为手性源，经高碘酸钠氧化断键后再经硼氢化钠还原制得S（D）1，2氧，异亚丙基，sn-甘油，再经过4甲氧基苄基（PMB）保护，脱去丙叉，经二叔丁基氧锡选择性正十八烷基化，2位甲基化，最后脱去PMB保护，制备目标化合物1氧-正十八烷基-2-氧甲基sn-甘油，以1，2；5，6-二丙叉-甘露醇计，七步反应后总收率达55％。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶新合成方法

本文利用硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经环合及甲氧基化两步反应得到除草剂啶嘧磺隆的中间体：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（Ⅰ）．反应条件温和,总产率较高,达到83％．     

1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的制备

合成1-环丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯．以四氟邻苯二甲酸为起始原料，经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2，4，5-三氟-3-甲氧基苯甲酸．中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换，环合得本品．实验收率为37．7％，本法工艺简单，易操作．     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-（4-羟基苯基）-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11．2％．以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤．     

2-(1-环己烯基)环己酮合成反应的动力学

研究了环己酮在NJ-1固体酸催化剂作用下合成2-（1-环己烯基）环己酮的反应规律,考察了反应温度、催化刑用量和移走反应生成的水对反应的影响,由实验数据按照二级连串反应拟合估算了动力学参数,建立了由环己酮合成2-（1-环己烯基）环己酮的主、副反应动力学模型,模型计算值与实验值拟合良好。     

1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（简称DMBANPT）,并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应．实验表明,在Triton X-100存在下,于pH9．2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,DMBANPT与镉（Ⅱ）形成3：1的红色络合物,其最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为i．96×10^5L／（mol·cm）．镉（Ⅱ）含量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意．     

随物赋形气韵自然--论自然之美与艺术形象的塑造

随物赋形,气韵自然,是自然之美在塑造艺术形象方面的重要特征。自然之美的文学艺术品,在艺术形象上表现为随物赋形并突出地体现为强调“神似”、“传神”。艺术形象的自然之美,追求的是传神之美,追求的是传神自然,亦即气韵自然。     

CO2/N2高压密相输送弯管压降特性实验研究

在高压密相气力输送实验装置上,研究了兖州烟煤在CO2和N2作为输送介质时,输送管路中水平弯管和垂直弯管压降的特性,以及云南褐煤煤粉含水率对水平弯管和垂直弯管压降的影响.结果表明:在系统压差相同,输送介质为CO2和N2时,水平弯管压降随表观气速U的下降而逐渐减小,CO2时煤粉体积分数比N2时小;垂直弯管压降随U的下降而减小,当U下降至5.3 m/s时,N2下垂直弯管压降达到最小值,CO2下没有出现压降最低拐点,CO2时垂直弯管的压降比N2时略高.由实验还发现,煤粉中水的质量分数增加会导致煤粉颗粒间相互粘黏、团聚,致使N2和CO2下水平弯管压降增大,垂直弯管压降小幅降低.通过模化理论和实验分析获得了不同输送介质下水平、垂直弯管的固相附加压损系数的拟合公式,由该式得到的弯管压降与实验吻合良好,误差在±5％以内.     

钢中非金属夹杂物形态对其去除行为的影响

采用物理模拟手段研究球形、立方体、圆柱体、树枝状、团簇状等钢中常见形状夹杂物形状修正系数的差异性,并分析粒子表面形貌和运动取向对形状修正系数的影响.粒子的形状修正系数与阻力系数满足线性正相关,可以用形状修正系数评价粒子的上浮去除能力;在体积相同情况下,同类型夹杂物粒子的去除能力依次为树枝状(垂直)＜粗糙球形＜立方体＜圆柱(半经6mm)＜圆柱(半经4mm)＜树枝状(水平)＜团簇状(水平)＜光滑球形;粗糙表面的球形其表面积约为光滑球形的2倍,其形状修正系数同时增加2.1倍.简单粒子的形状修正系数受运动取向影响较小,复杂粒子则受运动取向影响较大,树枝状颗粒垂直上浮时的形状修正系数约为水平上浮时的2倍.     

含苯甲酸钠保鲜剂对切花的保鲜效果研究

以市售菊花(D end ranthem a m or if olium)和非洲菊(G erbera jam eson ii)为切花材料,用不同试剂、不同浓度组成含苯甲酸钠与含银离子的保鲜剂,与蒸馏水作对照进行切花保鲜试验,研究保鲜剂对切花寿命、形态结构及花冠可溶性糖含量的影响。结果表明,含苯甲酸钠保鲜剂与含银离子保鲜剂对切花的保鲜效果相当;与用蒸馏水处理的对照相比,菊花的瓶插寿命比对照组约长14d,非洲菊比对照组约长10d;经保鲜剂处理的花开放程度更大,花色鲜艳,观赏价值更高;在内部结构上,保鲜剂处理过的材料,薄壁组织细胞的淀粉粒含量较多,可溶性糖的含量更高,维管束结构清晰、完整。含苯甲酸钠的配方能够替代含银离子的配方用于切花保鲜,并能有效克服非洲菊弯颈现象。     

64层螺旋CT在急性肺挫伤诊断中的应用价值

目的:探讨64层螺旋CT在急性肺挫伤诊断中的应用价值。方法:收集临床怀疑肺挫伤患者461例,所有患者于入院后1 h内行64层螺旋CT胸部平扫,判断有无肺挫伤。结果:诊断肺挫伤113例,双肺广泛性挫伤12例,右肺挫伤61例,左肺挫伤40例;肺不张22例;合并气胸33例,其中血气胸10例;肋骨骨折38例,锁骨骨折4例,肩胛骨骨折2例,胸椎骨折2例,胸骨骨折1例;皮下气肿87例,纵膈积气11例,纵膈血肿3例。结论:64层螺旋CT能有效诊断肺挫伤,尤其对影像学征象较隐蔽的病变更具优势。     

非哺乳期单纯乳头溢液的诊断和治疗

目的探讨非哺乳期单纯乳头溢液的诊断与治疗方法。方法对49例非哺乳期单纯乳头溢液进行回顾性分析。结果49例患者导管内乳头状瘤26例,乳腺癌5例,乳腺囊性增生病10例,导管扩张症5例,乳腺囊性增生病伴导管扩张3例,均采用手术治疗。结论对单纯乳头溢液患者应采取联合检查方法,以提高诊断率。最后诊断必须依赖手术病理检查,根据病理结果合理地选择治疗方法。     

高吸水涤纶纤维的结构和染色性研究

将PET与共聚酯共混纺制中空共混纤维,经碱处理后形成多孔的高吸水涤纶。本文通过X—射线衍射仪,分光光度计,扫描电镜和热收缩仪等测试对高吸水涤纶纤维和共混纤维的结构和染色性进行了研究,目的在于探索高吸水涤纶染色机理。研究结果发现高吸水涤纶纤维与共混纤维相比较,不仅具有许多微孔,而且结晶度高,晶粒尺寸大,单位非晶体积大,非晶区结构紧密;高吸水涤纶的上染量与保水率呈指数关系。由此推论高吸水涤纶上染量高主要是由于纤维中微孔的吸附染料作用。     

腹腔注射板蓝根多糖对中华鳖肝脏抗氧化酶活性和丙二醛含量的影响

研究了腹腔注射板蓝根多糖对中华鳖肝脏抗氧化性的影响。实验共分4组：每天注射1.5?mg/只组、3?mg/只组、6?mg/只组和注射生理盐水对照组,连续注射3?d。结果表明：3个板蓝根多糖处理组均能提高SOD、CAT、 GSH PX的活性,降低MDA的含量,但存在着差异。与对照组相比,3个处理组均能显著提高CAT的活性,而且随注射剂量的增多,活性增强。3?mg/只、6?mg/只剂量组能显著增加GSH PX活性,显著降低MDA含量,但3?mg/只?剂量组影响最大。而1.5、3?mg/只剂量组对SOD的影响不显著,6?mg/只剂量组影响最大而且差异极显著。提示板蓝根多糖能增强中华鳖肝脏的抗氧化性。     

肝硬化患者血浆中PCT、内毒素及细胞间粘附分子-1的临床研究

目的对肝硬化患者与正常人血浆中PCT、内毒素及细胞间粘附分子．1等指标进行比较，探讨这些指标与肝硬化之间的关系．方法随机选取30位肝硬化患者及30位正常人的血浆进行PCT，ET及sICAM-1水平进行测定．结果与对照组相比，随着病情严重程度，肝硬化患者血浆PCT、内毒素、sICAM-1水平均显著增高＋结论肝硬化患者血浆水平与肝硬化患考的严重程度密切相关，它们在致肝组织病变持续加重过程中均具有重要作用．     

岩石声波压实效应的实验研究

选用不同地区2口井的具有代表性的不同岩性的砂岩、泥岩样品,研究孔隙结构、孔隙流体性质、岩石骨架在声波压实效应过程中所起的作用.研究发现: (1) 纵波时差(Tp)的压实效应随孔隙度(φ)增大而趋明显,孔隙度越大,时差随压力变化越快; (2)随着上覆有效压力(p)的增大,时差与孔隙度的线性相关程度减弱,说明Wyllie时间平均方程在较低压力范围内敏感; (3) 孔隙中所饱和的流体对横波速度(vs)影响不明显,而对于纵波,气饱和样品的波速明显小于液体饱和的波速,且气饱和样品的波速在低压时随压力的变化率比液体饱和的大; (4) 对于砂岩,在泥质含量与颗粒分选一定的情况下,颗粒分选差的岩石其杨氏模量比分选好的岩石大,颗粒分选差的岩石的杨氏模量随压力增大近似呈线性上升,颗粒分选好的岩石呈指数上升趋势;对于砂泥岩,弹性模量随着砂质含量的增大而增大.