复合固体酸催化合成2—羟基丙烷三羟酸三丁酯的研究

使用固体酸作为酯化的新型催化剂,催化合成了一种高效无毒增塑剂－2－羟基丙烷三羟酸三丁酯。通过正交实验筛选出催化效果较高的复合催化剂,并且对一些反应条件：醇酸化、催化剂用量、反应时间及反应温度对产率的影响进行了考察,找到了适合工业化生产的合成路线。     

利用涤纶废料制取增塑剂DOTP

研究了废涤纶料和异辛醇在催化剂作用下,一步合成新型增塑剂——对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)的投料配比对产率、产品性能的影响.催化剂及其用量对反应速串的影响,经实验筛选出以钛酸四异丙酯及其复合催化剂,反应温度为210～220℃,原料配比废涤纶∶异辛醇=1∶(2.8～3.2摩尔比)的最佳工艺条件.     

以氨三乙酸为母体的三脚架型配体的合成

为了提高酰胺型三脚架型配体的产率,进一步研究其与稀土离子的配位形式及配合物的荧光性能,以氨三乙酸为母体,草酰氯为氯化试剂,与4种胺在较温和的条件下合成了具有三脚架型结构的配体（L1-L4）,并考察了实验条件、反应温度、反应体系溶剂、缚酸剂、反应时间及催化剂对反应产率的影响．结果表明,在无水条件下,氯化和胺化的反应温度分别不超过40℃和50℃,用少量的吡啶做缚酸剂,DMF做催化剂,溶剂为无水四氢呋喃,胺化反应10h时产率较高．该实验条件温和,分离纯化简单,氯化和胺化反应产率大大提高,从而有利于对三脚架型配合物性质的研究．     

利用涤纶废料制取增塑剂DOTP

研究了废涤纶料和异辛醇在催化剂作用下，一步合成新型增塑剂－－对苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＴＰ）的投料配比对产率、产品性能的影响。催化剂及其用量对反应速率的影响，经实验筛选出以钛酸四异丙酯及其复合催化剂，反应温度为２１０－２２０℃，原料配比废涤纶：异辛醇＝１：（２．８－３．２摩尔比）的最佳工艺条件。     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

甲醇低压羰基合成醋酸的均相复合催化剂开发

开发了一种能用于甲醇低压羰基化合成醋酸的均相复合催化剂系统，由铑，碘甲烷，含卤素的羰酸衍生物和可溶性碱金属碘经全物等组成。使反应能在较低水含量下进行，并有较高产率。     

相转移催化糠醛歧化反应的研究

研究利用多种相转移催化剂在不同条件下通过糠醛的歧化反应制备糠醇和糠酸．结果表明：采用Span80为催化剂,当催化剂用量为质量分数5％、反应温度为15℃、反应3h时,糠酸的产率高达92％．     

超声辅助水相合成5-芳亚甲基巴比妥酸衍生物

以蒙脱土负载路易斯酸为催化剂,超声辅助芳香醛和(硫代)巴比妥酸的缩合反应在水溶液中制备5-芳亚甲基巴比妥酸衍生物。考察催化剂种类、溶剂、反应温度、超声时间及原料物质的量的比值对产率的影响。筛选得到的最优条件为:蒙脱土负载氯化铜为催化剂,芳香醛与(硫代)巴比妥酸的物质的量比为1.2∶1.0,反应温度90℃,超声时间为8 min。在此条件下,产率87.5%~99.6%。催化剂循环使用3次,产率仍可达78.6%。     

提高正丁醚产率的方法

研究了浓硫酸用量对正丁醚产产率的影响。采用减压蒸馏分离出粗产品，重复利用蒸馏残酸溶液与正丁醇反应，可以得到较高产率的正丁醚。     

辛可尼丁和 L-脯氨酸协同催化亚胺的立体选择性异构化的研究

研究了利用辛可尼丁和L‐脯氨酸复合催化体系促进含三氟甲基芳香亚胺1的不对称异构化反应,并详细考察了不同种类的有机催化剂、溶剂以及添加剂对反应产率与选择性的影响。结果表明,当以四氢呋喃作溶剂,2‐环己烯‐1‐酮为添加剂时,反应的分离产率与立体选择性最好,可以达到64％的产率,68％的ee值。     

提高正丁醚产率的方法

研究了浓硫酸用量对正丁醚产率的影响． 采用减压蒸馏分离出粗产品， 重复利用蒸馏残酸溶液与正丁醇反应，可以得到较高产率的正丁醚     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五丙酸酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2催化酯化合成葡萄糖五丙酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40／TiO2是合成葡萄糖五丙酸脂的良好催化剂。最佳反应条件为：糖酸摩尔比1：6．催化剂的用量为反应液的2．0％．酯化反应时间为2.0h,反应温度95℃～105℃．反应产率可达84．5％。     

辛可尼丁和L-脯氨酸协同催化亚胺的立体选择性异构化的研究

研究了利用辛可尼丁和L-脯氨酸复合催化体系促进含三氟甲基芳香亚胺1的不对称异构化反应,并详细考察了不同种类的有机催化剂、溶剂以及添加剂对反应产率与选择性的影响.结果表明,当以四氢呋喃作溶剂,2-环己烯-1-酮为添加剂时,反应的分离产率与立体选择性最好,可以达到64%的产率,68%的ee值.     

氧化亚锡催化己酸与醇酯化反应的研究

研究了己酸与不同醇以及ＳｎＯ用量对酯化反应的产率的影响．己酸与伯醇在２％ｍｏｌＳｎＯ催化剂存在下,酯产率约为７８％．并将ＳｎＯ与其他固体酸催化剂的催化效果作了对比,结果表明ＳｎＯ是一种酸和醇酯化的优良催化剂．     

复合催化剂催化重质松节油合成异长叶烯反应的研究

对复合催化剂催化重质松节油直接异构化合成异长叶烯的反应进行了研究,确定了较为理想的催化剂及相应的反应条件:复合催化剂为占重油质量3%H2SO4,加上占重油质量10%的y,异构化反应温度为60～70℃ ,反应时间为3.5h,异长叶烯产率达到83.9%.     

手性羟基酸或氨基酸及其衍生物催化二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应

L-乳酸、(S)-扁桃酸和L-缬氨酸以及它们的某些衍生物在反应体系中与Ti(OPr-i)4作用,生成的配合物对二乙基锌与苯甲醛的对映选择性加成反应均有催化作用,化学产率为61.2%～91.5%.在用扁桃酸做催化剂时,产物的光学产率较高,达到58%.     

稀土硫酸盐催化合成肉桂酸异丁酯

研究了稀土硫酸盐催化肉桂酸与异丁醇的酯化反应,探讨了催化剂用量,酸醇摩尔比和反应时间对酯化反应的影响。适宜条件下,酯产率可达85.6%。     

相转移催化合成（±）-苯乙醇酸

苯乙醇酸具有较强的抑菌作用,同时也是临床上许多药物的重要合成中间体。大量用于医药工业及有机合成,在分析化学方面也有重要的作用。本实验用苯甲醛、三氯甲烷合成了苯乙醇酸。实验考察了苯甲醛和三氯甲烷的摩尔比、反应时间、相转移催化剂用量等因素对产率的影响。实验结果表明,苯乙醇酸的合成较优反应条件为：苯甲醛5．6mL,三氯甲烷10mL（苯甲醛与三氯甲烷的摩尔比为1：2）,用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵0．8g,控制反应的时间为75rain。合成苦杏仁酸的产率达到86．23％。     

p-硝基苯甲磺酰吡咯烷的制备

以氯苄为原料,经4步反应制得p-硝基苯甲磺酰吡咯烷. 氯苄用发烟硝硫混酸硝化得p-硝基氯苄,产率为52%. p-硝基氯苄与亚硫酸钠反应得p-硝基苯甲磺酸钠,产率为96%. p-硝基苯甲磺酸钠用五氯化磷氯化得到p-硝基苯甲磺酰氯,产率为78%. p-硝基苯甲磺酰氯用吡咯烷氨解后得到目标产物,产率为98%. 对各步反应的工艺进行了改进,提高了产率.     

酸乙酯制备实验的改进

以固体酸代替硫酸,对乙醇和乙酸的酯化反应进行研究,考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成的影响。结果表明以固体酸为催化剂具有催化活性强,产物产率高,反应物无碳化变黑现象等优点,是学生实验较理想的催化剂。