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1.
刘全忠 《西华师范大学学报(哲学社会科学版)》2006,(1)
光学纯的1,1′-螺二茚烷-7,7′-二醇与三氟甲磺酸酐反应得到的三氟甲磺酸酯在钯催化剂作用下发生羧甲基化反应生成1,1′-螺二茚烷-7,7′-二羧酸甲酯,进一步水解以大于90%产率得到相应的羧酸. 相似文献
2.
以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H). 相似文献
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对苄氧基苯甲酸乙酯与二甲亚砜在氢化钠作用下反应生成(4′-苄氧基)-苯甲酰基-二甲亚砜,该亚砜在乙酸酐作用下发生Pummerer重排反应得到1-乙酰氧基-1-甲硫基-(4′-苄氧基)-苯乙酮,在对甲苯磺酸的作用下生成1,1-二甲硫基-(4′-苄氧基)-苯乙酮.产物结构经过红外光谱、核磁共振光谱得到了证实. 相似文献
4.
李进民 《太原师范学院学报(自然科学版)》2004,(3)
以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃~ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H) 相似文献
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用激光光解方法研究了富勒烯(C60 / C70)与N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征. 通过观察在近红外区瞬间吸收带,富勒烯(C60 / C70)激发三线态,富勒烯(C60 / C70)阴离子自由基和N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚阳离子自由基的出现,测定了在苯腈溶液中从N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚到富勒烯(C60 / C70)激发三线态的量子转化产率和电子转移常数. 相似文献
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9.
从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性. 相似文献
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以3,3′-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征. 相似文献
11.
微波辐射固相合成外消旋1,1′-联-2-萘酚的改进 总被引:6,自引:0,他引:6
利用微波辐射,以FeCl3*6H2O为催化剂,使2-萘酚进行氧化偶联反应,合成外消旋1,1′-联-2-萘酚,反应时间2 min,产品产率98.5%,m.p.215~216 ℃. 相似文献
12.
由顺丁烯二酸酐和4,4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N,N′4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺,以甲苯和N,N′一二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品,并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明:树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果,并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应,第二步在树脂催化作用下,溶剂和水共沸不断蒸出生成的水,而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品,其纯度高。产品熔点在155~159℃之间,最高收率达92.18%。 相似文献
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采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5-硝基苯磺酸,生成4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(简称DSD酸)。 相似文献
16.
对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)合成4,4′-二硝基二苯乙烯一2,2′-二磺酸(DNS)的工艺进行了改进.改进的工艺包括:NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品,而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成.采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪.实验结果表明,冷却过程中DNS损失小于0.5%;碱性母液部分多次循环回用后,DNS产品收率稳定在87%以上,产品晶体纯度下降小于0.7%.从经济性和环境效益考虑,该工艺适于工业生产. 相似文献
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以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料经过缩合、侧甲基氧化、羧基酰化三步反应合成了4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜(TCDPS),总产率为50%.并用FT-IR,1H-NMR等技术确认其结构,表明得到了高纯度的目标产物. 相似文献
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通过固相熔融的方法,使4,4′-联吡啶与磺酸酯或苄溴进行反应.结果表明,将反应固体混合物加热到融化,在30 min内完成反应.通过控制反应物的投料比,可以高选择性的产生单取代或双取代4,4′-联吡啶衍生物.当4,4′-联吡啶与磺酸酯或苄溴摩尔比为1.0∶2.1时,生成双取代产物,收率近100%;当摩尔比为10∶1.0时,生成单取代产物,收率达90%. 相似文献
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以β-萘胺或β-萘酚出发合成了(±)-1,1′-联-2-萘胺及其重要中间体2,2′-偶氮萘,方法简便.研究了影响产率的主要因素,给出了合适的反应条件. 相似文献
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1,1′-联-2-萘酚与浓硫酸共热,以61%的产率合成了2,2,-环氧-1,1,-联萘-6,6,-二磺酸,并测定了其在不同条件下的光学性质,Stokes位移和量子效率.结果表明,荧光强度随溶剂极性的增大而增大;在pH>6时,荧光强度受酸度影响不大,但pH<6时,荧光强度受酸度影响较大;还研究了各种金属离子对其荧光性质的影响,其中Fe3 能产生荧光猝灭,而且在一定的浓度范围内荧光强度与Fe3 浓度成线性关系. 相似文献