对苯二酚型磺化聚芳醚酮的合成与性能

以双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化磷(FPPPO)和对苯二酚聚合制得对苯二酚型含磷聚芳醚酮(PAEK-H).用浓硫酸直接磺化PAEK-H,制得对苯二酚型磺化聚芳醚酮(SPAEK-H),并通过改变磺化时间来控制磺化度.利用红外光谱,核磁共振对SPAEK-H的结构进行了表征,用热重分析仪对其热性能进行了分析.通过计算得到了SPAEK-H的离子交换容量(IEC)和磺化度(DS)值,并对其力学性能进行了测试.     

磺化聚芳醚腈砜酮热、氧化及水解稳定性能研究

将自制二氮杂萘酮类双酚(DHPZ),与自制的磺化4,4'-二氯二苯砜(SDCS、商用2,6-二氯苯腈(DCBN)及4,4'-二氟二苯酮(DFK)进行高温缩合共聚合反应,合成了一系列磺化度可任意调控的新型磺化聚芳醚腈砜酮(SPPENSKs)共聚物.采用热失重分析仪(TGA)分析得到磺化度0.80的SPPENSK的5%热失重温度为455.0℃.把此系列聚合物溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,刮制成膜·研究了SPPENSKs膜的热稳定性、水解稳定性、抗氧化等性质以及离子交换容量IEC等.研究结果表明新型磺化聚合物膜有良好的耐热稳定性、水解稳定性及抗氧化稳定性等.SPPENSK-80膜的IEC为1.32 mmol/g,高于Nafion1135的IEC(0.91 mmol/g).     

磺化聚芳醚酮酮的合成及性能

以硫酸为磺化剂,将聚芳醚酮酮进行磺化制得了磺化聚芳酮酮（Ｓ－ＰＥＫＫ）．探讨了硫酸浓度、反应温度等因素对聚芳醚酮酮磺化度的影响,并用红外光谱、Ｘ－射线衍射、ＤＳＣ对磺化聚芳醚酮酮进行了表征,同时考虑了磺化聚芳醚酮酮在乙酸乙酯、乙酸合成中的催活性。结果表明,Ｓ－ＰＥＫＫ具有催化活性好、可循环使用等特点。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成双酚A的研究

介绍采用交联的聚芳醚酮酮和２０％发烟硫酸合成磺化聚芳醚酮酮树脂,并用于苯酚和丙酮的催化合成双酚Ａ。经气相色谱分析表明,双酚Ａ含量较高,催化剂易回收且可重复使用。     

杂环聚芳醚砜、聚芳醚酮及其共聚物合成与性能研究

以自制的新型类双酚化合物4-（2-甲基-4-羟基苯基）-2,3-二氮杂萘-1-酮（mM-HPPZ)为单体,与4,4′-二氟二苯酮,4,4′-二氯二苯砜进行溶液缩聚反应,合成了一类新型间甲基取代聚芳醚砜（PPES）、聚芳醚酮（PPEK）及其共聚物聚芳醚砜酮（PPESK,n(S)/n(K)=1/1)材料,并对其聚合条件作了初步探讨;利用核磁共振、红外光谱分析研究了双酚单体及其聚合物的结构,利用DSC、TGA对聚合物的耐热性能进行了分析。实验结果表明,该类双酚单体具有与双酚类似的活性,可以进行聚合反应,新型间甲基取代聚芳醚玻璃化转变温度高（Tg=520-558K);耐热稳定性好,其在氮气氛下5%热失重温度为693K左右,合成的间甲基取代聚芳醚砜、聚芳醚酮及其共聚物聚芳醚砜酮在氯仿、四氯乙烷、四氢呋喃和酰胺类溶剂中可溶解成膜。     

聚醚酮酮／含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

通过β-萘酚和4,4′-二氟二苯甲酮的缩合反应,合成了一种新芳醚单体-4,4′-二（β-萘氧基）二苯甲酮,将其在亲电反应条件下和二苯醚、芳二酰氯进行共缩聚反应,制备了聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,用IR、WAXD、DS、TG和溶解性试验等方法对其进行了表征。     

含六氟异丙烷结构的聚芳醚酮和聚芳醚砜的合成与性能

以双酚AF和4,4-二氟二苯酮、4,4-二氯二苯砜为单体采用亲核取代反应,通过缩聚法合成了新型含氟聚芳醚酮(PAEK-AF)和含氟聚芳醚砜(PAES-AF)。凭借FT-IR、GPC、DSC、TGA等分析手段对聚合物的结构和性能进行了表征和研究。结果表明:所合成的PAEK-AF和PAES-AF具有较高的分子量(Mw>2.4×105);良好的耐热性(玻璃化转变温度Tg分别为163、200℃),优异的热稳定性(空气中失重5%的温度分别为515、525℃);1 MHz下的介电常数分别是1.69和1.89;良好的溶解性,室温下能溶解在N甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、氯仿等有机溶剂中。     

磺化聚芳醚酮聚酰胺TFC正渗透膜的制备及性能研究

本文采用尼龙布作为支撑层,磺化聚芳醚酮作为中间层,以间苯二胺(MPD)与均苯三甲酰氯(TMC)为单体,通过二者在磺化聚芳醚酮层表面进行聚合反应制得聚酰胺TFC(thin film composite)正渗透膜.通过实验可得,当界面聚合条件为:MPD浓度2.0 wt%,TMC浓度为1.0 wt%,热处理温度为65℃时,制备出性能最佳的复合正渗透膜.以去离子水为原料液,以2 mol/L的NaCl溶液为驱动液,料液流速为0.25 L/min,对聚酰胺TFC正渗透膜进行性能测试,在此条件下制备的膜纯水通量可达39.80L/m~2·h,截留率可达99.94%.     

Synthesis of novel phthalazinone-based and high-fluorinated poly(arylene ether-1,3,4-oxadiazole)s for selective detection of fluoride

目的合成一系列含有二氮杂萘酮的新型氟化聚芳醚噁二唑:选择性检测F。方法从分子设计的角度出发,经N-C偶联反应研究最佳合成途径。结果制备了一系列含有二氮杂萘酮类双酚单体的新型氟化聚芳醚噁二唑聚合物。该系列氟化聚芳醚在常见的有机溶剂中具有良好的溶解性,玻璃化转变温度(Tg)在249～285℃之间,表现出良好的热性能。通过研究聚合物的荧光性质,该类聚合物选择性的对F-有吸收,而对Cl-和NO3-没有吸收。结论该系列聚合物适用于功能高分子材料检测F-。     

新型含微观相分离结构燃料电池质子交换膜的化学稳定性能表征

为了研究质子交换膜的微观相态对其化学稳定性的影响,对一系列磺化程度不同的,含有亲水性磺酸基和疏水性聚合物主链微观相分离结构的磺化聚芳醚酮质子交换膜进行了表征,结果表明与以往主链型磺酸质子膜相比,此类膜具有更好的抗氧化抗水解性能,说明微观相分离能显著提高膜的使用寿命.     

毛杨梅化学成分的研究

 对产于云南西双版纳的毛杨梅的化学成分进行研究,采用硅胶柱层析、重结晶等分离手段从中分离纯化得到13个化合物,通过现代波谱技术和理化常数测定鉴定了它们的结构,分别为:myricitrin(1),myricanol(2),myricanone(3),没食子酸(gallic acid,4),ethyl β-D-glucopyranoside(5),间羟基苯甲醛(3-hydroxybenzaldehyde,6),异香草醛(7),对甲氧基苯甲酸(4-methoxybenzoic acid,8),对羟基苯甲醇(4-(hydroxymethyl)phenol,9),β-扶桑甾醇(β-rosasterol,10),β-谷甾醇(β-sitosterol,11),胡萝卜苷(daucosterol,12).首次用X-单晶衍射验证了化合物2的结构.     

含萘结构聚芳醚酮合成及表征

以1－氯－4－（4′－氯苯甲酰基）萘（CCBN）分别与对苯二酚（HQ）、双酚A（BPA）、酚酞（PPn)及4－（4－羟基苯基）－2,3－二氨杂萘－1－酮（DHPZ）以亲核取代法合成了4种含1,4－萘结构的聚芳醚酮。用FT－IR、NMR、DSC、TG、WAXD等方法对聚合物进行了表征,并考察了聚合物的力学性能和溶解性能。结果表明,所合成聚芳醚酮均为无定形耐高温的可溶性聚合物。     

[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H2O的合成、晶体结构及热化学性质

 以五水硫酸铜、甘氨酰甘氨酸(Gly-Gly)、咪唑(Im)为原料,制备了甘氨酰甘氨酸咪唑铜配合物,通过X射线单晶衍射测定了配合物的结构。该晶体属单斜晶系,P2₁/n空间群,a=1.0213(6)nm,b=0.7023(4)nm,c=1.5911(9)nm,β=102.393(9)°,V=1.1147(11)nm³,Z=4。用溶解量热法分别测定了CuSO₄·5H₂O(s)+Gly-Gly(s)+Na₂SO₄(s)、Im(s)和[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H₂O(s)、NaHSO₄·H₂O(s)在2mol/L HCl中的溶解焓。根据Hess定律设计了一个热化学循环,计算得到CuSO₄·5H₂O(s)+Gly-Gly(s)+Im(s)+Na₂SO₄(s)=[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H₂O(s)+2NaHSO₄·H₂O(s)+H₂O(l)的反应焓Δ_rH_m^θ (298.15K)=(36.7634±1.1325)kJ/mol,进而求出[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H₂O(s)的标准生成焓Δ_rH_m^θ{[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H₂O(s), 298.15K}=(-1770.3±1.4)kJ/mol。     

硅烷聚合物修饰对SAPO-34分子筛膜的分离性能的影响

采用化学液相沉积（ CLD）技术将含有咪唑官能团的硅烷聚合物沉积在SAPO-34分子筛膜表面,修饰膜的缺陷以提高其气体渗透选择性.通过傅里叶红外（ FT-IR）、X-射线衍射（ XRD）和场发射扫描电子显微镜（ FE-SEM）等表征手段证明了硅烷聚合物以 Si—O—Si 共价键形式成功地接枝在膜表面.在298 K、0.1 MPa压力差的测试条件下,修饰后SAPO-34分子筛膜的CO2/CH4理想分离选择性由12提高到76,提高了5倍,CO2的渗透速率由7.22×10-7mol/（m2·s·Pa）降低至4.13×10-7 mol/（m2·s· Pa）,降低了42.8;.考察了温度和压力差对SAPO-34分子筛膜的CO2和CH4渗透速率的影响.     

g-C3N4@Ag的光催化性能及原位热动力学研究

采用硼氢化钠作还原剂将吸附于石墨相氮化碳(g-C₃N₄)表面的硝酸银还原成纳米银(Ag)颗粒,通过调控在氮化碳上原位沉积时硝酸银的用量,制备了不同Ag负载量的g-C₃N₄@Ag复合催化剂.使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察、X射线粉末衍射(XRD)分析、N₂吸附-脱附等温曲线(BET)分析、X射线光电子能谱(XPS)分析等方法对制备的材料进行了表征.由紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析和光微量热-荧光光谱联用分析研究了复合催化剂对罗丹明B降解的原位热动力学性质.结果表明:当Ag纳米颗粒的质量分数为4%时其降解罗丹明B的反应速率常数为1.55×10-2 min-1,其催化性能是未修饰g-C₃N₄的1.9倍;在光密度为10、20、32 W/m2条件下,反应均在120 s左右达到表观吸热最大值,随后放热,最终恒定放热速率依次为7.293×10-8、1.316×10-7和1.162×10-7 mJ/s.文中的研究结果对研究光催化原位过程的热力学、动力学及光谱性质具有重要意义和潜在应用价值.     

（3-羟基丁酸酯）-（4-羟基丁酸酯）共聚物的物理性能

用差示扫描量热仪（DSC）、热失重分析仪(TGA)、偏光显微镜和拉力实验机表征了(3-羟基丁酸酯)-(4-羟基丁酸酯)共聚物［poly（3HB-co-4HB）］的热性能和力学性能，考察了4-羟基丁酸酯（4HB）不同含量的poly(3HB-co-4HB)的热稳定性和力学性能的影响。结果表明，poly(3HB-co-4HB)共聚物有多个熔点，并随4HB含量的增加而降低，共聚酯的热稳定性几乎不受4HB含量的影响，共聚酯的屈服强度、拉伸强度和杨氏模量均随4HB含量的增大而下降。     

翅果油树地理分布与生态环境关系分析

翅果油树是我国特有种,为国家2级珍稀濒危保护植物,仅分布于山西的翼城、乡宁、河津、稷山、河津、平陆、新绛和绛县,陕西的户县,县中山西乡宁,翼城分布较为集中,应用Kira的温暖指数（WI）、寒冷指数（CI）和徐铎的湿润指数（HI）,研究了翅果油树地理分布与生态环境环境因素的关系,确定了翅果油树最适分布范围的WI、CI和HI指标,并对翅果油树分布区进行了聚类分析,结果表明：翅果油树在我国“三北”地区具有广泛的适应性,其分布区可以分为（1）乡宁,（2）河津、稷山和新绛。（3）绛县和翼城和（4）平陆和户县四类。     

磷酸盐分解钼酸钙的热力学

针对磷酸盐分解钼酸钙的过程,根据同时平衡原理和质量守恒定律,绘制了25℃时Ca-Mo-P-H_2O体系溶解组分的lgC-pH图,以及不同总磷浓度条件下溶液中总钙、总钼的lgC-pH图和钼酸钙稳定区. 结果表明,在溶液中总磷浓度一定的条件下,随着pH的增大体系中会依次出现H_2MoO_4(s)、CaMoO_4(s)、Ca5(OH)(PO_4)_3(s)和Ca(OH)_2(s)稳定存在的区域. 总磷浓度直接影响到钼酸钙的分解过程,随着总磷浓度的增加,钼酸钙的稳定区域不断减小甚至消失,使得钼酸钙更加易于分解, 因此溶液中总钼浓度不断增大,而总钙浓度不断降低;但总磷浓度过高会导致溶液中残留游离含磷离子过高. 从热力学角度来看,在钼酸钙分解过程中,添加磷酸盐比碳酸盐更加有利于钼酸钙的分解.     

计算机集成自动化制备油基磁性液体

报道了采用计算机集成自动化制备系统(CIAPS)制备的聚烯烃合成油和真空泵油基磁性液体的研究结果。采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对其进行结构表征和性能测试。结果表明,所得到的材料是均匀分散、球形、单畴的立方相Fe3O4纳米材料,粒径集中在大约7~13nm范围,两种磁性液体的饱和磁化强度分别达到26.90 kA/m和17.92 kA/m。     

含咪唑基磺化聚酰亚胺质子交换膜的制备及性能

将1,4,5,8 萘四酸二酐（NTDA）与不同的磺化二胺单体、5 氨基 （2 对氨基苯）苯并咪唑（APABI）及9,9’ 对(4 氨基苯基)芴（BAPF）在间甲酚介质中进行缩聚，通过控制磺化二胺与其他二胺单体的摩尔比，合成了一系列具有不同离子交换容量（IEC）的含咪唑基磺化聚酰亚胺（Im SPI）.同时，用溶液浇注法制得了具有良好机械强度的磺化聚酰亚胺薄膜，这些磺化聚酰亚胺薄膜在较高的相对湿度下显示出与Nafion112相当甚至更高的质子导电率，咪唑基的引入显著提高了膜的抗自由基氧化性，但膜的耐水性没有明显变化.