筒化氮吸附法测定比表面积

六十多年来,对许多样品用静态法测定吸附氮气量,以估算其表面积大小,结果比较严格可靠,而对表面积较小的样品,则常用氪吸附法测定。1964年,I.W.海托华P·H。埃米特通过实验证明,对表面积小的样品,氮吸附法和氪吸附法测定的结果一致。其后,K.E.海斯、J.E.本森和R.L.加坦、R.J.萨罗门和R.E.埃克特以及B.M.索莫依罗夫和A.N.良鲍夫也在这方面做了不少工作,分别介绍     

流动吸附法测定小麦面积

流动吸附法测定比表面是近年来发展起来的快速、准确而又方便的比表面测定方 法，但此法在测定小表面时会出现反常，使准确测定带来困难。本文分析研究了反常 出现的原因，主要是由于温度梯度的存在引起Ｈｅ－Ｎ２气体的热扩散分离所造成的。 文中对热扩散分径向和纵向进行了分析，从而得出了径向扩散造成的反常是正反峰面 积相等的，纵向扩散造成的Ｎ２在样品管中的积累量很小．计算时可以忽略，从而对小 表面测定出现的反常进行正反面积代数和的方法计算吸（脱）附面积，再求比表 面，测定的结果与实际情况符合，实现了对小至 ０．０１Ｍ２的小表面的准确测定。     

溶液吸附法测定改性煤矸石固体比表面积

为了测定改性煤矸石固体比表面积,选取亚甲基蓝溶液和醋酸溶液两种不同的吸附质,通过溶液吸附法对改性煤矸石比表面进行测定.采取单分子层吸附方式,利用朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式与弗罗因德利希(Freundlich)经验吸附等温式两种理论模型,分别线性拟合计算出改性煤矸石的饱和吸附量,进而求出其比表面积.结果表明,朗格缪尔吸附模型拟合结果与弗罗因德利希吸附模型的结果契合度很好,以亚甲基蓝作为吸附质,计算所得的改性煤矸石的比表面积最为理想.     

溶液吸附法测定活性炭比表面积的实验改进

溶液吸附法测定活性炭比表面积实验教学,对于学生更好理解、掌握相关概念和原理,培养学生分析问题、解决问题能力极为重要。但教学过程发现由于学生对活性炭、亚甲基蓝溶液浓度及被吸附取向的相关问题理解模糊或错误,致使实验结果偏差较大。通过实验方法、内容调整,结合量化计算及学科前沿知识对该实验进行了改进,既丰富了实验内容,也保证了学生的实验效果。     

"溶液吸附法测定活性炭比表面积"实验的改进

研究了吸附荆的颗粒度、吸附时间、吸附温度、原始溶液浓度对吸附平衡的影响，确定了新的实验条件：粒状活性炭破碎至60．100目；70℃恒温振荡0．5h后，再于室温振荡吸附1．5h；原始溶液的溶质质量分数为2％左右．改进后，提高了实验精密度，缩短了实验时间．     

流动注射荧光分光法测定盐酸小蘖碱的研究

研究了十二烷基苯磺酸钠胶束介质中药有效成分盐酸小蘖碱的荧光性质,并应用流动注射技术测定盐酸小蘖碱的浓度,该法线性范围0～9×10-5mol/L,检出限为2.4×10-8mol/L,相对标准偏差为5%,应用于中药样品的测定取得满意的结果.     

流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．     

流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

在硫酸介质中,头孢噻肟钠对高锰酸钾-乙二醛体系的化学发光有增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠的新方法.实验考察并讨论了不同类型的表面活性剂和3种醛对体系化学发光强度的影响.结果表明,该方法的相对发光强度与头孢噻肟钠的质量浓度在2.0×10-7～6.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8 g/mL;对4.0×10-6 g/mL头孢噻肟钠连续进行11次平行测定,相对标准偏差为0.47%.利用本法测定针剂中头孢噻肟钠的含量,结果较为满意.     

流动注射化学发光法测定肾上腺素

在酸性条件下,基于肾上腺素对硫酸铈与亚硫酸钠体系的化学发光反应有显著增敏作用,建立了测定肾上腺素的流动注射化学发光分析新体系.在优化的实验条件下,检出限为7.2×10-7mol/L,肾上腺素浓度在2.0×10-6至5.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-5mol/L肾上腺素进行了9次平行测定,其相对标准偏差为3.1%.该法成功用于医用注射液中肾上腺素的测定.     

流动注射化学发光法测定苯酚

本文采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-苯酚体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了化学发光法测定苯酚的新方法.方法的检出限为3×10-7g/mL线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL.对4.0×10-6g/mL的苯酚进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.5%.方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.     

流动注射化学发光法测定阿米卡星

碱性条件下，N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化阿米卡星，在荧光素的增敏作用下产生化学发光．基于此，结合流动注射技术，建立了阿米卡星的流动注射化学发光分析法，方法具有灵敏度高，操作简单，分析速度快，重复性好等优点．发光强度与阿米卡星浓度在O．5—70．0μg／mL的范围内呈良好的线性关系；检出限为O．08μg/mL(3σ)；对5μg/mL样品连续测定11次，相对标准偏差为2．O％．该法已成功用于制剂中阿米卡星含量的测定，结果满意．     

流动注射化学发光法测定扑尔敏

高锰酸钾在酸性介质中能氧化扑尔敏并产生弱的化学发光，甲醛的存在能大大增强化学发光强度。基于此发现，建立了一种测定扑尔敏的流动注射化学发光分析法。测定扑尔敏的线性范围为0．4～50μg/mL，方法的检出限为0．2μg/mL。对浓度为4．0μg/mL的扑尔敏溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1．4％，样品测定频率达到120h^-1。该方法用于药物制剂中扑尔敏含量的测定。并与药典标准方法进行了对照，结果一致。     

流动注射化学发光法测定叶酸

基于Fe(Ⅲ)氧化叶酸生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定叶酸的新方法。方法检出限为2×10-7mol·L-1,RSD为1.2%(C=5×10-6mo·lL-1,n=11),方法用于叶酸片剂中叶酸的分析测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定利血生

高锰酸钾可氧化利血生在碱性介质中的分解产物产生化学发光,而罗丹明B可显著增强发光强度,在此基础上结合流动注射技术,建立了一种流动注射化学发光测定利血生的新方法.该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,线性范围宽,利血生浓度在8.0×10-8～4.0×10-5g/mL范围内与发光信号呈线性关系,检出限(DL)2.4×10-8g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,Cs=4.0×10-6g/mL).     

流动注射化学发光法测定异烟肼

建立了利用流动注射化学发光法测定异烟肼的方法；详细研究了反应的影响因素，在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.01-15μg/mL，检出限（3σ）为6.0ng/mL，对5μg/mL异烟肼进行11次测定，其RSD到2．7％。将本法用于异烟肼药片的分析，并与药典规定的方法进行对照，结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定柠檬酸

在H2 SO4介质中 ,高锰酸钾可以直接氧化柠檬酸产生化学发光 ,由此我们建立了流动注射化学发光测定柠檬酸的新方法。该方法测定柠檬酸的线性范围为 1× 1 0 -5～ 1× 1 0 -3g/mL ,方法的检出限为 3× 1 0 -6g/mL ,相对标准偏差r=2 % ( 1 .0× 1 0 -4g/mL ,n =1 1 ) ,该法已用于饮料中柠檬酸的含量测定     

流动注射化学发光法测定头孢曲松钠

基于在碱性介质中头孢曲松钠对鲁米诺-K₃Fe(CN)₆化学发光体系的增强作用, 建立了流动注射化学发光测定头孢曲松钠的新方法. 测定范围0.1~400 mg/L, 检出限0.06 mg/L, 对0.2 mg/L头孢曲松钠溶液进行测定, 相对标准偏差为1.6%, 将其用于注射用头孢曲松钠粉针剂的测定, 结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定胰蛋白酶

胰蛋白酶是一种重要的蛋白酶,在体内以胰蛋白酶原的形式合成,自从发现以来,人们对其进行了大量的研究[1～4].测定胰蛋白酶的方法主要有高效亲和色谱分离法、荧光光谱法、反胶束萃取法.用流动注射化学发光测定胰蛋白酶的文章还未见报道.     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

流动注射化学发光法测定氨苄西林钠

在NaOH介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,氨苄西林钠显著增强该体系的发光,据此建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,线性范围为0.01-10μg/mL,检出限(3σ)为3.0 ng/mL,对1μg/mL氨苄西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%.将本法用于粉针剂及合成样品中氨苄西林钠的测定,结果令人满意.